Төмен бұрыштардағы рентген сәулелерін шашырату. Рентгендік шағын шашырау. Күрделі сандарды геометриялық интерпретациялау
Көптеген электрогуляциялық алыпсатарлықтардан айырмашылығы, Thomson моделі физикалық фактілерге негізделді, бұл тек модельді ақтамады, сонымен бірге атомдағы корпускельдер саны бойынша белгілі бір нұсқаулар берді. Бірінші факт - шашырау рентген сәулелерінемесе, немесе, айтылғандай, Томсон, орта рентген сәулелерінің пайда болуы. Томсон рентген сәулесін электромагниттік пульсация деп санайды. Мұндай импульстар электрондардан тұратын атомдарға түскен кезде, содан кейін электрондар, үдетілген қозғалысқа кіреді, өйткені ол ларор формуласын сипаттайды. Дыбыс бірлігінде орналасқан электрондармен шығарылған энергия мөлшері болады
мұндағы N - бірліктің көлеміне электрондар саны (корпускельдер). Екінші жағынан, электронның үдеуі
мұндағы e P бастапқы радиация өрісінің қарқындылығы. Демек, шашыраңқы сәулеленудің қарқындылығы
Меңзегіш теоремаға сәйкес оқиғалардан радиацияның қарқындылығы тең
содан кейін шашыраңқы энергияның негізгіге қатынасы
Чарльз Гловер Баркла1917 жылы нобель сыйлығы 1899-1902 жж. Сипаттамалық рентгендер ашылды. Кембридждегі Томсондағы «Студенттік-зерттеуші» (магистрант) және мұнда ол рентген сәулелеріне қызығушылық танытты. 1902 жылы ол Ливерпульдегі университеттік колледждің оқытушысы болды, ал 1904 жылы қайталама рентгендік сәулеленуді зерттеді, оның поляризациясын анықтады, ол Томсонның теориялық болжамдарымен толықтырылды. 1906 жылдың қорытынды тәжірибесінде Barclay көміртекті атомдарды таратуға мәжбүр етті. Шашыраған байлам негізгі сәулеге перпендикулярлы түрде құлады және мұнда көміртекпен қайтадан шашыраңқы болды. Бұл үштік сәуле толығымен полярланған.
Жеңіл атомдардан рентген сәулелерін шашырауды зерттеу 1904 жылы Barclay қайталама сәулелердің табиғаты бастапқымен бірдей екенін білді. Екіншілік радиацияның қарқындылығының бастапқыға қатынасы үшін бастапқы сәулеленуге тәуелді емес, заттың пропорционалды тығыздығына байланысты болуы керек:
Томсон формуласынан
Бірақ тығыздық \u003d n A / L, онда Атомның атом салмағы, n - бұл атомдар саны 1 см 3., L - авогадросының саны. Демек,
Егер сіз корпускийлердің санын Z-ге тең атомға, содан кейін n \u003d nz және
Егер біз e, m, l мәнін алмастыруды алмастырсақ, онда біз 1906 жылы, содан кейін біз 1906 жылы, мысалы, e және m сандары белгілі болған кезде, Thomson, Thomson Air үшін барлайдың өлшеулерінен табылды Z \u003d a., I.E. Атомдағы корпускийлердің саны атом салмағы болып табылады. 1904 жылғы жарық-аяқ атомдары үшін алынған k мәні болды K \u003d 0,2. Бірақ 1911 жылы, Barclay, E / M үшін тазартылған жолақтарды пайдаланып, e және l мәндері Prodford және Сарай, алынды K \u003d 0.4, сондықтан Z \u003d 1/2. Белгілі болғандай, бұл қатынас жеңіл ядролар саласында жақсы орындалады (сутегідан басқа).
Томсон теориясы бірқатар мәселелерді түсінуге көмектесті, бірақ одан да көп мәселелер шешілмеген. Бұл модельдің шешуші соққысы 1911 жылы Рутерфордтың эксперименттері келтірді, олар айтылады.
1903 жылы жапондық физик ұсынған ұқсас модель моделі Нагава Ол атомның ортасында оң заряд бар деп ұсынғанын, оның айналасында электронды сақиналар Сатурн сақиналары сияқты қарайды. Ол электрондар жасаған тербелістер кезеңдерін олардың орбиталарында ұсақ орын ауыстырулары бар есептей алды. Осылайша, кейбір элементтердің спектрлік сызықтарын шамамен алған жиіліктер, көп немесе аз сипаттады *.
* (Сонымен қатар, атомның планетарлық моделі 1901 жылы ұсынылғанын атап өткен жөн. Дж. Перином. Ол бұл әрекетті Нобель дәрісінде айтып, 1926 жылы 11 желтоқсанда оқыды.)
1905 жылы 25 қыркүйек, 1905 жылы 25 қыркүйекте неміс натуралистері және дәрігерлердің 77-ші конгресінде В. Электрондар туралы есептері бар. Осыған байланысты ол: «Спектрлік сызықтарды түсіндіру электронды теория үшін де маңызды екенін айтты. Әрбір элемент спектрлік сызықтардың белгілі бір тобына сәйкес келеді, өйткені ол мемлекетте болу Жарқыл, содан кейін әр атом тұрақты жүйені ұсынуы керек. Бұл атомды планеталар сияқты, жағымсыз электрондардан тұратын планетарлық жүйе ретінде ұсынудың ең оңай жолы болар еді. Бірақ мұндай жүйе өзгермейді сәулелендірілген энергияның арқасында. Сондықтан біз электрондар салыстырмалы бейбітшілікпен немесе аз жылдамдыққа ие жүйеге жүгінуге мәжбүрміз - оның құрамында күмәнді емес ».
Дөбилер бұдан да артты, өйткені радиация мен атомдардың жаңа жұмбақ қасиеттері табылған.
Үшін жоғары кернеулерде жұмыс жасаңызРентгенография сияқты, кәдімгі кернеулер бойынша шашыраңқы рентгендік сәулеленуге қарсы барлық белгілі тәсілдерді қолдану қажет.
нөмір шашыраңқы рентс Бұл рентген сәулелерінің диаметрі шектеулерімен шектелген экспозиция өрісінің төмендеуімен азаяды. Экспозиция өрісінің азаюымен, өз кезегінде, рентгендік кескіннің ажыратымдылығы жақсарады, яғни бөлшектенген бөліктің ең аз мөлшері азаяды. X-Rays жұмыс тобының диаметрінде шектеу, ауыстырылатын диафрагмалар немесе түтіктер жеткіліксіз.
Санды азайту үшін шашыраңқы рентс Ол мүмкін болған жағдайда қолданылуы керек. Сығымдау кезінде зерттеудің астында зерттеудің қалыңдығы азаяды және, әрине, ол кішірейеді, ол шашыраңқы рентген сәулесін қалыптастыру үшін аз орталықтарға айналады. Сығымдау үшін радиоде диагностикалық аппараттар құрамына кіретін арнайы сығымдалған белбеулер қолданылады, бірақ олар көбінесе жеткілікті пайдаланылмайды.
Шашыраңқы сәулелену саны Бұл рентгендік түтік пен пленка арасындағы қашықтықтың артуымен азаяды. Осы қашықтықта және тиісті диафрагмацияның жоғарылауымен рентгендік рентгендік жұмыс тобының жағында аз алынады. Рентгендік түтік пен пленка арасындағы қашықтықтың жоғарылауымен әсер ету өрісін ең аз мөлшерде азайту керек. Оны зерттелетін ауданды «кесіп тастау» керек.
Осы мақсатта, соңғысында Құрылыс Рентгендік диагностикалық құрылғылар жарық орталағы бар пирамиялық түтікпен қамтамасыз етілген. Онымен бірге рентген кескінінің сапасын жақсарту үшін алынбалы аймақты шектеу ғана емес, сонымен қатар радиографияға жатпайтын адам ағзасының сол бөліктерінің шамадан тыс сәулеленуі мүмкін.
Санды азайту үшін шашыраңқы рентс Нысанның зерттелген бөлігі рентгендік фильмге мүмкіндігінше жақын болуы керек. Бұл рентгенографияға рентгендік артуымен қолданылмайды. Суреттің тікелей ұлғаюымен радиография көмегімен шашыраңқы зерттеу рентгендік фильмге жетпейді.
Пайдаланылатын құм сөмкелері бекіту Зерттелетін объект, одан әрі кассетадан орналастыру керек, өйткені құм шашыраңқы рентген сәулесін қалыптастыру үшін жақсы орта болып табылады.
РентгенографиясыКестеде шымшып жатқан торды пайдаланбай, кассета астында немесе пленкамен конвертпен жасалған, пленкамен жасалған конвертпен жарқыраған резеңкеден жасалған көп мөлшерде итерілуі керек.
Сіңіру үшін шашыраңқы рентс Осы сәулелерді олардан шыққан кезде олар адам денесінен шыққан кезде сіңіретін рентген грильдерін зерттеңіз.
Технологияны игеру рентгендік суреттерді өндіру Рентген түтесіндегі кернеулермен, бұл бізді идеалды рентгендік ауысымға, яғни, бұл суретті және сүйектерде және жұмсақ тіндерде айқын көрінеді.
Ex \u003d EX0 COS (WT - K0 Z + J0) ey \u003d Ey0 cos (wt - k0 o k0 o k0 o k0 k0 z + j0)
BX \u003d BX0 COS (WT - K0 Z + J0) \u003d BY0 COS (WT - K0 Z + J0)
Қайда T уақыт, w - электромагниттік сәулеленудің жиілігі, k0 - бұл толқындық сан, J0 - бастапқы кезең. Толқынның саны толқын векторының модулі және толқын ұзындығына кері пропорционалды, k0 \u003d 2π / l. Бастапқы фазаның сандық мәні бастапқы нүктенің таңдауына байланысты T0 \u003d 0. EX0, EY0, BX0, by0 мәндері электр және магниттік толқын ұзындығының тиісті компоненттерінің (3.16) амплитудасы болып табылады.
Осылайша, жалпақ электромагниттік толқынмен барлық компоненттер (3.16) пішіннің қарапайым үйлесімді функцияларымен сипатталады:
Y \u003d a0 cos (wt - KZ + j0) (3.17)
Тегіс монохроматикалық рентгендік толқынның шашырауы зерттеліп жатқан үлгінің (молекуладағы, ақырлы өлшемді кристалды және т.б.) плиталарының көптігі бойынша шашырауды қарастырыңыз. Электромагниттік толқынның атом электрондарымен өзара әрекеттесуі қайталама (шашыраңқы) электромагниттік толқындар пайда болады. Классикалық электродинамикаға сәйкес, бөлек электрондағы шашырау 4P дене бұрышында пайда болады және айтарлықтай анизотропияға ие. Егер негізгі рентген сәулесі полярланған болмаса, шашыраңқы толқын сәулесінің ағыс тығыздығы келесі функциямен сипатталады
(3.18)Қайда i0 негізгі радиациялық ағынның тығыздығы, r шашыраңқы нүктеден шашыраңқы сәулелену орнына дейінгі қашықтық, q - жазықтықтың толқын векторының бағыты бойынша есептелетін полярлы шашыратқыш толқын k0 (3-суретті қараңыз). Параметр
»2.818 × 10-6 нм (3. 19)тарихи тұрғыдан, классикалық электронды радиус.
36-сурет. Шағын crideways cr-дағы қарапайым бастапқы толқынның полярлы жағылған бұрышы.
Белгілі бір бұрышы Q ғарышта конустық бетті орнатады. Атомдағы электрондардың корреляцияланған қозғалысы шашыраңқы сәулеленудің анизотропты қиындатады. Рентгендік толқынның амплитудасы, диффектленген атом, толқын ұзындығының және полярлық бұрыштың (Q, L) функциясының көмегімен көрсетілген, оны атомдық амплитудасы деп атайды.
Осылайша, рентген толқынының, шашыраңқы атомның қарқындылығының бұрыштық таралуы формуламен көрінеді
(3. 20)
k0 бастапқы толқын векторының бағытына қатысты осьтік симметрия бар. F 2 атомдық амплитудасының квадраты ядролық фактор деп аталады.
Әдетте, рентген құрылымдық және рентгендік зерттеулерге арналған эксперименттік қондырғыларда шашыраңқы рентген сәулелерінің детекторы r қашықтықта шашыраңқы үлгінің өлшемдерінен едәуір асып кетеді. Мұндай жағдайларда детектордың енгізу терезесі шашыраңқы толқынның тұрақты фазасының бетінен жоғары дәлдікпен орналастырылуы мүмкін элементпен бөлінеді.
38-сурет. Дифракциялық дифракция жағдайында 1 үлгідегі рентген сәулелерінің геометриялық шашыраңқы диаграммасы.
2 - рентген детекторы, k0 - толқын векторы Бастапқы рентгендік толқын, бар жебелер бастапқы рентген сәулелерінің ағындары, штрих-кодтар - шашыраңқы рентген ағындары. Үйірмелер зерттеу астындағы үлгінің атомдарын көрсетеді.
Сонымен қатар, сәулелендірілген үлгінің көршілес атомдары арасындағы қашықтық - детектордың кіріс терезесінің диаметрінен аз мөлшердегі бірнеше тапсырыс.
Демек, осы геометрияда детектор жеке атомдармен шашыраған жалпақ толқындардың ағынын қабылдайды, ал барлық шашыраңқы толқындардың толқын векторлары жоғары дәлдікпен қаралуы мүмкін.
Х-сәулелердің шашырауының жоғарыда аталған ерекшеліктері және оларды тіркеу тарихи тұрғыдан шашыралды, фраунхофердің дифракциясының атауы болды. Бұл атомдық құрылымдардағы рентгендік шашырау процесінің шамамен сипаттамасы дифракциялық үлгіні (шашыраған сәуленің қарқындылығының бұрыштық таралуы) жоғары дәлдікпен есептеуге мүмкіндік береді. Дәлелдеу дегеніміз, дифракциялық дифракцияны жуықтау, бұл субстанцияның рентгендік дифракциясының әдістеріне негізделген, бұл кристалдардың қарапайым жасушаларының параметрлерін анықтауға мүмкіндік береді, бұл атомдардың координаттарының параметрлерін анықтауға мүмкіндік береді, бұл үлгінің әр түрлі фазалардың болуы керек , кристалдардың ақаулық сипаттамаларын анықтау және т.б.
Белгілі бір химиялық саны бар N атомдарының ақырғы санын қамтитын кристалды үлгіні қарастырыңыз.
Біз тікбұрышты координат жүйесін енгіземіз. Оның басталуы атомдардың біреуінің ортасына сәйкес келеді. Атомның әр центрінің (шашыраңқы орталық) орны үш координатпен орнатылған. xj, yj, zj, мұндағы j, ол атомның реттік нөмірі.
Таңдалған координаталар жүйесінің OZ осіне параллельді k0 толқындық рентгендік толқындық толқындық оқытылатын үлгіні қолдануға рұқсат етіңіз. Бұл жағдайда бастапқы толқын форманың функциясымен ұсынылған (3.17).
Атомдардағы X-Rays шашырауы серпімді және серпімді болуы мүмкін. Серпімді шашырау рентген сәулесінің толқын ұзындығын өзгертпестен пайда болады. Иластикалық шашырау кезінде радиациялық толқын ұзындығы артып, қайталама толқындар тұрақты болып табылады. Төменде атомдардағы рентген сәулелерінің серпімді шашырауы болып саналады.
DNOTE L - координаттардың басталуынан бастап детекторға дейінгі қашықтық. Біз фраунхофер дифракциясының шарттары орындалатынын ұсынамыз. Бұл, атап айтқанда, сәулелендірілген үлгідегі атомдар арасындағы ең көп қашықтықтың максималды қашықтықта L. осы жағдайда бірнеше рет тапсырыс берілген, бұл жағдайда бірнеше қашықтықтан төмен, детектордың сезімтал элементі параллель толқындар К. Барлық векторлардың модульдері толқын векторының модуліне тең, k0 \u003d 2π / l.
Әр жалпақ толқын жиілікпен гармоникалық тербелістерді тудырады
(3.21)Егер бастапқы толқын жалпақ гармоникалық болса, онда барлық екінші (шашыраңқы атомдар) толқындар үйлеседі. Көптеген толқындардың фазаларындағы айырмашылық осы толқындардың айырмашылығына байланысты.
Біз координаттардың басынан бастап детектордың кіріс терезесінің қосалқы осьтің орналасуына жұмсаймыз. Содан кейін осы осьтің бағытында әрбір екінші таралуды функциямен сипаттауға болады
y \u003d A1 FCOS (WT-KR + J0) (3.22)
мұнда A1 амплитудасы A0-дің амплитудасына байланысты, ал бастапқы j0 бастапқы фазалық толқындар үшін бірдей.
Координаттардың басындағы атоммен шығаратын қайталама толқын функциясы функциямен сипатталған детектордың сезімтал элементінің тербелісі жасайды
A1 F (Q) COS (WT - KL + J0) (3.23)
Басқа екінші толқындар сол жиілікте (3.21) тербелістерді жасайды, бірақ фазалық ауысыммен (3.23) әр түрлі болады, бұл өз кезегінде екінші толқындардың айырмашылығына байланысты.
Тегіс когерентті монохроматикалық толқындар үшін белгілі бір бағытта қозғалатын, салыстырмалы фазалық Shift DJ DD-дің салыстырмалы кезеңі DL барысында тікелей пропорционалды
Dj \u003d k × dl (3.24)
мұндағы K толқындық сан
k \u003d 2π / l. (3.25)
Екінші толқындардың айырмашылығын есептеу үшін (3.23), алдымен сәулелендірілген үлгі Ob координатасының осінде орналасқан атомдардың бір өлшемді тізбегі болып табылады (3-суретті қараңыз). Атомдық координаттар XI сандарымен орнатылады (j \u003d 0, 1, ..., n - 1), мұндағы x0 \u003d 0. Бастапқы жалпақ толқынның тұрақты фазасының беті атомдар тізбегіне параллель, ал Толқын векторы К0-ді перпендикуляр.
Біз тегіс дифракция үлгісін есептейміз, 3,9-суретте көрсетілген жазықтықтағы шашыраңқы сәулеленудің қарқындылығының бұрыштық таралуы. Бұл жағдайда детектордың орналасу бағыты (басқаша айтқанда, қосалқы немесе) OZ осінен есептелетін шашырау бұрышымен белгіленеді. Бастапқы толқынның k0 толқын векторы бағытынан.
3.9 сурет. Алдын-шашындық дифракцияның геометриялық диаграммасы атомдар тізбегіндегі жазықтықтағы
Ойнатудың жалпылығын жоғалтпай, барлық атомдар оң жақта орналасқан деп болжауға болады. (координаттардың ортасында орналасқан атомнан басқа).
Диффракциялық дифракцияның дифракциясы жағдайында айғайлағандықтан, атомдардан шашыраңқы толқындар толқын векторлары параллель толқындармен детектордың кіріс терезесіне келеді.
3.9-сурет, ол xi координатымен атоммен шығаратын толқын L - Xisin детекторына дейінгі қашықтықты өтеді деп санайды. Демек, XI координатымен атоммен шығарылған детектордың сезімтал элементінің тербелісі функциямен сипатталады
A1 F (Q) COS (WT - K (L-XJ Sin (Q)) + J0) (3.26)
Ұқсас түрлердің қалған түрлері бар, қалған шашыраңқы толқындар бар, детектор терезесіне берілген, берілген күйде орналасқан.
J0 бастапқы кезеңінің ауқымы, мәні, уақыт басында анықталады. J0 таңдаудың --KL таңдауына ештеңе кедергі келтірмейді. Содан кейін детектордың сезімтал элементінің қозғалысы болады
(3.27)
Бұл дегеніміз, xi және x0 координаттары бар, xi және x0 - xxisin (q), және сәйкес фазалық айырмашылық бар толқындардың қозғалысындағы айырмашылықтың айырмашылығы KXISIN (Q) -ге тең екенін білдіреді.
Рентген диапазонындағы электромагниттік толқындардың жиіліктегі тербелістері өте үлкен. Толқын ұзындығы L \u003d е, шамасы бар жиіліктер үшін ~ 1019 с-1. Заманауи жабдықтар электрлік және магнит өрістерінің лезде мәндерін өлшей алмайды (1), өрістердегі тез өзгереді, сондықтан барлық рентген детекторлары электромагниттік тербелістердің амплитудасының орташа мәнін тіркейді.
Нанокристалды қорытпалардың ішкі құрылымын алу үшін үлкен мүмкіндіктер кіші рентгенді шашырау әдісі бар (мот). Бұл әдіс сізге 10-дан 1000 жастан 1000-ға дейінгі майсыздандыру өлшемдері өлшемдері мен пішінін анықтауға мүмкіндік береді. Мурдың әдісінің артықшылықтары кішігірім бұрыштар аймағында сіз компонның шашырауын, сондай-ақ термиялық тербелістердің және статикалық орындықтардың арқасында шашырауды, сондай-ақ шашырауды ескере алмайтындығына байланысты болуы керек. Айта кету керек, дифракцияның үлгісін жасауға тек электрондар қатысады (ядродағы шашыратқыштар елеусіз), сондықтан дифракцияның үлгісі бойынша электронды тығыздықтың кеңістіктік таралуын, асып кетуді бағалауға болады және Электронның тығыздығы бойынша акце аккуляциясының орташа мәні бойынша электрондардың кемшілігі.
Классикалық амплитудалық теорияға сәйкес, кеңейтілген сфералық бөлшекке тең
мұндағы - дифракциялық бұрыш, дифракциялық вектор модулі тең; - бөлшекке электрон тығыздығын бөлу функциясы; - Бөлшектердің радиусы.
Электрон тығыздығы бар радиустың біртекті сфералық бөлшектің қарқындылығы оңай есептеледі.
- бөлшектердің пішінінің функциясы, ал оның алаңы - сфералық бөлшектердің шашырау коэффициенті; - Бөлшектегі электрондар саны - электронның қарқындылығы (кері тордың нөлдік түйін аймағында, функцияның бұрыштық тәуелділігі назардан тыс қалуы мүмкін, яғни).
Көрсетілгендей, GINIER қарқындылығын есептеудің жеңілдетілген әдісін ұсынды, ол бөлшектердің аз мөлшерімен және бізде болған кезде. Сондықтан, қатарда ыдырағанда, ол алғашқы екі мүшеге ғана шектеулі болуы мүмкін:
Мән инерцияның электронды радиусы деп аталады (гиратика радиусы) деп аталады және RMS бөлшектерінің мөлшері (гетерогентілік). Электрондық тығыздығы бар радиустың біртекті сфералық бөлшектері үшін гирратия радиусы оның радиусы оның радиусы төмендегідей көрінеді: және мән бөлшектердегі электрондар санына тең немесе дәлірек айтады - айырмашылық Бөлшектердегі электрондар саны мен қоршаған ортаның көлеміне тең электрон саны арасында (- гетерогендиялық көлемі және гетерогенділік және матрицаның электронды тығыздығы сәйкесінше). Жоғарыда айтылғандарға сүйене отырып, біз:
Монодиспорца шығарылған жүйесінде, сіз әр түрлі бөлшектер шашыраған сәулелердің кедергілерін елемеуге болатын кезде, сәулелендірілген көлемдегі бөлшектерден тұратын жүйеде нөлдік түйіннің кері торының шашырау қарқындылығының профилі мыналармен сипатталуы мүмкін формула:
Бұл формула (2.7) гиниер алынды және оның есімімен аталған.
Мән формула бойынша:
мұндағы - бастапқы сәуленің қарқындылығы; - тиісінше электронның зарядтары мен массасы; - вакуумдағы жарық жылдамдығы; - үлгіні бақылау нүктесіне дейінгі қашықтық.
Суретте көрсетілгендей 4 Радиустың сфералық біртекті бөлшектері үшін (2.2) және (2.7) формулаларымен есептелген бұрыштан қарқындылықтың тәуелділігі сәйкес келеді.
| Інжір. 4. Радиустың сфералық бөлшекімен шашырау. |
Формула гиниерін програциялау:
Осылайша, (2.8) өрнектен (2.8) -дан кейін ол координаттардағы бөлшектердің монодизперс жүйесінен алынған, сіз жеткілікті кішкентай, сызықтық тәуелділік алынып, еңкейіп алуға болады Бөлшек гитарының радиусын табыңыз.
Полидиспорс жүйесі жағдайында бөлшектер әртүрлі мөлшерде болған кезде, тәуелділік сызықтық болмайды. Алайда, зерттеулер әр бөлшектердің әр түрлі монодисперлерімен және координаттарда MOOR-дің суретіне кірістіліктің жоқтығы көрсетілмегендіктен, бірнеше сызықты аудандардан ажыратуға болады. Бұл аймақтарды бөлу әр түрлі сорттардың бөлшектерінің тиісті радиосы деп табылуы мүмкін (Cурет 5).
Құрылымдық ақпарат алу үшін жоғарыда көрсетілген артықшылықтарға қарамастан, Мур әдісі бірқатар маңызды кемшіліктерге ие.
Мурдың суретте айтарлықтай бұрмалануы кристалды материалдар арқылы X-Rays өту кезінде пайда болатын екі жақты шағылыстыру (DBO) жасай алады. DBB пайда болуын түсіндіретін диаграмма суретте көрсетілген. 6. Рентгеннің негізгі сәулесі сәл түзетілген блоктардан тұратын мозаикалық кристаллға түсіп кетсін. Егер, мысалы, 1-блок орналасқан болса s 0. Банггов бұрышының астында υ Содан кейін ол сәулені көрсетеді s 1оның жолында 2-блокқа қатысты s 1 Рефлексия жағдайында сәуле 2-блоктан көрінеді s 2.. Егер қалыпты болса n 1 және n 2. Екі блоктың рефлексивті ұшақтары сол жазықтықта орналасқан (мысалы, сурет саласында), содан кейін сәуле s 2. сәуле сияқты s 1орталық жерде P 0 Рентгенографиялар. 2-блокқа шағылыстырады және егер ол айналады s 1сондықтан қалыпты n 2. бұрыш жасауды жалғастырады (π / 2) - υ -ден s 1бірақ енді сол ұшақта жатыр n 1 . Содан кейін шағылысқан сәуле екі рет сызылған жазықтықтан шығып, құрылған конустың бойымен, ось s 1. Нәтижесінде, орталық дақтардың жанындағы пленкада P 0Қысқа штрих-код пайда болады, бұл екі рет шағылыстырылған желілердің пайда болуы.
| 6-сурет. Бангговтың қосылыстарының пайда болуын түсіндіру схемасы. |
PCB соққыларына бағытталған перпендикуляр P 0 П.орталық дақты қосу P 0 Бангговский максимумымен Б;олардың ұзындығы мозаикалық кристалдың бұрышы соғұрлым көп болады.
Mor Monocrystal зерттеуіндегі DBC-дан арылу оңай: бұл соңғы сәулеге қатысты, сондықтан ұшақтар жүйесі жоқ ( хықШағылыстыратын позицияда емес.
Поликристалдарды зерттеуде DBB жою мүмкін емес, өйткені әрқашан бастапқы топтаманы көрсететін кристалдар болады. ДБА Толқын ұзындығымен сәулеленуді қолданған кезде ғана жоқ болады λ > d MAX (D MAX -осы кристалит үшін ең үлкен интерфейс қашықтық). Мысалы, мыстан оқу кезінде мыс қолданылуы керек Al K α.- айтарлықтай тәжірибелік қиындықтарды білдіретін сәуле.
Шашыраудың салыстырмалы үлкен бұрыштарымен ( ε \u003e 10 ») Мурды DBB әсерінен бөлуге болмайды. Бірақ қашан ε < 2" мурдың қарқындылығы - бұл ДҚ-ның қарқындылығынан үлкенірек тәртібі. Осы жағдайда DBC-ден шынайы могтың бөлінуі мур мен DBC тәуелділігі, пайдаланылған толқын ұзындығынан әр түрлі сипатқа негізделген. Бұл үшін қарқындылық қисықтары алынады. I (ε / λ)мысалы, екі радиацияда, Crk α.және CUK α.. Егер екі қисық екі сәйкес келсе, бұл барлық шашырау машинаның әсеріне байланысты екенін көрсетеді. Егер қисық сызықтар әр нүктеде болса ε/λ интенсивтіліктің арақатынасы тұрақты болады, содан кейін барлық шашырау DBC-ге байланысты.
Екі әсер болған кезде, содан кейін
I 1 \u003d i 1 db + i 1 dbo; I 2 \u003d i 2 дБ + I 2 дБ
Б.Я. Пневом және басқалар. Содан бері ε 1 / λ 1 \u003d ε 2 / λ 2
I 1 метр / i 2 mur \u003d 1және I 1 dbo / i 2 db \u003d k,
I 2 dbo \u003d (I 1 - I 2) ε 1 / λ 1 \u003d ε 2 / λ 2 (k - 1),
қайда тұрақты ҚарайӘрбір нақты жағдай үшін теориялық тұрғыдан есептеңіз.
DBO әсеріне сәйкес, сіз кристаллиттердің немесе бір кристалдардың ішіндегі жиырпаған блоктардың орташа бұрыштарын анықтай аласыз.
мурдың тәжірибелік және түзетілген қарқындылығы қайда және түзетілген - дифракция векторы, шашырау бұрышы, - толқын ұзындығы; - тұрақты коэффициент; - өзгермелі интеграция. Сондай-ақ, формулярлар әр түрлі бөлшектердің шашыраңқы, формалардың қарапайымдылығы мен бланкілердің (доп, эллипс, табақ, пластина, бар), әйтпесе тәуелділікке әсерін тигізетін жағдайларда ғана қолдануға болатындығын атап өткен жөн. Құрамында сызықтық жерлер жоқ, ал суретті өңдеу моры айтарлықтай күрделі.
2.2. Нанокомпозит құрылымын рентгендік дифракция әдістерімен үлкен және ұсақ бұрыштарға талдау.
Бөлшектердің мөлшерін анықтауға жанама әдістердің ішінде негізгі орын дифракциялық әдіспен тиесілі. Сонымен бірге, бұл әдіс қарапайым және қол жетімді, өйткені құрылымның рентгендік зерттеуі барлық жерде таратылады және тиісті жабдықтармен жақсы қамтамасыз етілген. Дифрация әдісінің көмегімен, фазалық композициямен, кристалды тордың параметрлері, тордың параметрлері, атомдардың статикалық және динамикалық ауыстыруы Тепе-теңдік күйінен және тордағы микро-маймылдар, сіз дәнді дақтардың мөлшерін (кристалдардың) мөлшерін анықтай аласыз.
Астық мөлшерінің дифракциялық әдісін анықтау, бөлшектер (немесе когерентті шашырау аймақтарының) дәні төмендеген кезде дифракциялық шағылысу профилінің өзгеруіне негізделген. Кегерілген шашырау кезінде дифракцияны талқылағанда, дифракциялық радиациялық диспанция түсініледі, бұл кедергі жасауды қамтамасыз етеді. Жалпы, жеке астықтың мөлшері келісілген шашырау аймағының мөлшерімен сәйкес келмеуі мүмкін.
Дифракциялық эксперименттерде құрылымдық ақауларды зерттеу поликристаллдан немесе ұнтақтан дифракциялық шағылыстыру арқылы жүзеге асырылады. Алайда, осы әдісті практикалық қолдану арқылы жасыл (бөлшектер) және нано-подшипниктің бірдей затынан және сол заттан алынған дифракциялық шағылыстың ені астық мөлшерін анықтаумен салыстырылады. Орташа бөлшектердің орташа мөлшерін кеңейту және кейінгі бағалаудың мұндай анықтамасы әрдайым дұрыс бола бермейді және өте үлкен (бірнеше жүз пайыз) қателіктер бере алады. Шексіз үлкен кристаллдан дифракциялық шағылысуға қатысты кеңеюді кеңейту керек. Шынында да, бұл дифракциялық шағылыстың өлшенген енін салыстыру үшін құралдың ені бойынша, яғни, дифрактометр ажыратымдылығының ені бар, арнайы дифракционды экспериментпен алдын-ала анықталған. Сонымен қатар, дифракциялық шағылысу енінің нақты анықтамасы эксперименттік рефлексия түрінің теориялық төмендеуімен ғана мүмкін. Кішкентай кристалдардан басқа, дифракциялық шағылыстарды кеңейтудің физикалық себептері өте маңызды. Сондықтан, кеңейтілген мөлшерде ғана емес, сонымен қатар бөлшектердің кішкене мөлшеріне байланысты оған өз үлесін бөлу үшін де маңызды.
Бөлшектердің мөлшерін анықтаудың дифракциялық әдісі ең көп таралған және қол жетімді, өйткені оның қолданылу ерекшеліктерін толығырақ қарастырады.
Дифракция сызығының ені бірнеше себептерге байланысты болуы мүмкін. Оларға кристаллиттердің аз мөлшері, әр түрлі ақаулардың болуы, сондай-ақ химиялық құрамдағы үлгілердің гетерогенділігі кіреді. Микрофформациялар мен хаотикалық бөлінген дислокациялардың арқасында кеңейту рефлексияға және пропорционалды тг υ-ге байланысты. Негрогенттіліктен туындаған кеңейту мөлшері δ сағ.; (немесе δu), пропорционалды (SIN 2 υ) / cos υ. Нанокристалды заттар болған жағдайда, кристаллиттердің кішігімен байланысты ең қызықты кеңейтілген (D)< 150 нм), причем в этом случае величина уширения пропорциональна seс υ. Рассмотрим вывод выражения, учитывающего уширение дифракционного отражения, обусловленное конечным размером частиц поликристаллического вещества.
Болсын
Біз шашырау векторын x / υ / λ / λ, мұнда λ - бұл радиациялық толқын ұзындығы. Математикалық тұрғыдан оның дифференциалды (немесе белгісіздігі), өйткені физикалық тұрғыдан белгісіздік, өйткені соңғы кристалл кезінде толқын векторы кванттық санға айналады)
ds \u003d (2.12)
Бұл өрнекте D (2υ) мәні (2υ) дегеніміз - 2υ және радиандарда өлшенген дифракциялық шағылысудың (жолдың) ені (сызық). Интегралдық ені оның биіктігімен бөлінген сызықтың ажырамас қарқындылығы ретінде анықталады және дифракция сызығының түріне тәуелді емес. Бұл диффриактометр ажыратымдылығымен және әр түрлі параметрлермен әр түрлі параметрлерде жасалған дифракциялық рентген, синхротрон немесе нейтронографиялық экспериментті талдауға мүмкіндік береді.
DS шашырау векторлық белгісіздік керігі, ортақ шашырау ұшақтарының көлеміне пропорционалды
Қайда d.(2) - дифракция сызығының интегралды ені. Іс жүзінде бұл интегралдық ені емес, сонымен қатар FWHM биіктігінің жартысындағы дифракциялық сызықтың толық ені (толық ені). Жолдың ажырамас ені мен FWHM арасындағы байланыс эксперименттік дифракция сызығының түріне және әрбір нақты жағдайда белгілі бір жағдайда анықталуы керек. Тіктөртбұрыш және үшбұрыш түріндегі сызық үшін, интегралдық сызық ені FWHM-ге тең. Lorentz және Gauss функциялары үшін байланыс өрнектермен сипатталған: d.(2) l ≈ 1.6 ∙ FWHM L (2) және d.(2) g g 1.1 ∙ FWHM G (2), ал төменде талқыланатын FOIGT-дің жалған функциялары үшін, және бұл байланыс күрделі және Гаусс пен Лоренц салымдарының арақатынасына байланысты. Шағын бұрыштардағы дифракциялық сызықтар үшін интегралды кеңейту мен FWHM ара қатынасы D (2) ≈ 1.47 ∙ FWHM (2); Бұл қатынасты (2.13) алмастыра отырып, біз де Дыбысты формула аламыз:
Жалпы алғанда, заттың бөлшектері еркін қалыптасқан кезде, бөлшектердің орташа мөлшерін Debeble Sherryra формуласына сәйкес табуға болады:
шеррра тұрақты қай жерде, оның мәні бөлшектің (кристалит, домен) және индекстерге байланысты ( хық) Дифракцияның көрінісі.
Нақты экспериментте диффрактометрдің соңғы рұқсаты бойынша сызық сынған және құралдың енінен кем болмауы керек. Басқаша айтқанда, формула (2.15), FWHM (2) шағылысудың енін пайдалану қажет емес, бірақ оны кеңейту қажет емес β аспаптық еніне қатысты. Сондықтан, дифракциялық экспериментте бөлшектердің орташа мөлшері Уоррен әдісімен анықталады:
дифракция рефлексиясы болған жерде. Ескерту, бұл.
Толық ені fwhm r биіктігінің жартысындағы немесе диффриактометрдің құралының ені 1-10 мкм бөлшектері бар ыстық және толығымен біртекті затпен (ұнтақ) өлшенуі мүмкін. Басқаша айтқанда, анықтамалық стандарт үшін аспаптық, ведомстволарды қоспағанда, ешқандай қосымша ақпаратсыз шағылысу қажет. Егер дифсрактометрдің рұқсаты функциясы GAUSS функциясы сипатталады, a υ r екінші сәт, содан кейін fwhm r \u003d 2.355υ r.
Дифракциялық шағылыстарды Гаусс функциялары сипаттайды. g (υ) Және Лоренц l (υ):
, (2.17)
немесе олардың суперпозициясы В. л.() + (1-C) G () - Foigt Pseudo функциясы:
лоренц функциясының салыстырмалы үлесі жалпы рефлексия қарқындылығында; Лоренц және Гаусс тарату параметрлері; A - қалыпқа келтіретін мультипликатор.
Төменде қажет болатын Гаусс пен Лоренц тарату ерекшеліктерін қарастырыңыз. Гаусс тарату үшін параметр функцияның екінші сәті болып табылады. Бұрыштарда көрсетілген екінші нүкте, биіктікте, биіктіктің жартысында, белгілі бір деңгеймен, белгілі қатынастармен өлшенеді () \u003d FWHM (2) / (2) / (2) / (2). Бұл қатынасқа Гаусстың таралуынан тура келеді. Суретте 6 A Функциямен сипатталған гаусстың таралуы көрсетілген
Қайда - Гаусс функциясының екінші сәті, I.E. функцияның пайда болу нүктесіне сәйкес келетін аргументтің мәні. Біз (2.20) функциясы оның биіктігінің жартысына тең мәнді алатын мәнді табамыз. Бұл жағдайда және қайдан. 6-суретте көрсетілгендей, A, GAUSS-тің толық ені биіктіктегі жарты деңгейдің ені бірдей.
Lorentz тарату үшін, параметр осы функцияның семидтік семиалды-семиденімен биіктікте сәйкес келеді. Lorentz функциясын,
жарты биіктікке тең, яғни I.e. (6-сурет b). Осы функцияның мәніне сәйкес келетін дәлелдің мәні, біз теңдеуден табамыз
Қайда және солай, шынымен де Лоренц функциясы үшін. Lorentz функциясының екінші сәті, I.E. Функцияның пайда болу нүктесіне сәйкес аргументтің мәнін шартынан табуға болады. Есептеуі Lorentz функциясының екінші сәті тең екенін көрсетеді.
FIGT-дің жалған-функциясы (2.19) Гаусс және Лоренц функцияларымен салыстырғанда ең жақсысын ұсынады, бұл эксперименттік дифракцияның рефлексиясының сипаттамасы.
Мұны ескере отырып, диффрактометрді шешу функциясы FiOGTA-ның жалған-функциясы ретінде ұсынылады; Жазбаны жеңілдету үшін біз оны (2.19) A \u003d 1-де аламыз. Содан кейін
Рұқсат функциясы Loryentz және Gauss функцияларының суперпозициясы, содан кейін нөлдік жуықтауда, оның енін өрнекпен жақындатуға болады
Егер, содан кейін. Фугттың жалған функцияларына сәйкес келетін Гаусстың кейбір тиімді функциясы, ені бірдей, содан кейін осындай функцияның екінші сәтіне тең болады. Осылайша, Foigt-тің рұқсат етілген және ену функциясының жалған функциясы және Гаусс тиімді функциясы жартылай енге тең. Бұл нөлдік жуықтауда, функцияны (2.22) функциямен ауыстырады
ол жерде.
Еркін дифракциялық шағылысу нысанын сипаттайтын эксперименттік функция - тарату функциясының және ажыратымдылық функциясының конвурциясы (2.24), I.e.
(2.25) бастап тәжірибелік функцияның екінші сәті анық. (2.26)
Дифракцияның рефлексиясының β кеңейтілген β таралуы шағылыстың толық ені бойынша, өйткені биіктіктің жартысының толық ені арқылы көрінеді. Егер екінші сәттер және жалпы ен бір бөлімде көрсетілген болса (барлығы бұрыштарда немесе бұрыштарда), содан кейін рефлексияны кеңейту ( hkl) тең
Жоғарыда айтылғандай, кеңейтілген жасыл, деформациялар мен негрогенттіліктің аз мөлшері, алайда, SIC, TG және (SIN) 2 / COS, сондықтан әр түрлі бұрыштық тәуелділікке байланысты, әр түрлі кең таратылуға бөлінуі мүмкін. Өлшемді кеңейтуден анықталған когерентті шашырайтын жерлердің мөлшері жеке бөлшектердің (кристалдардың) мөлшеріне сәйкес келуі мүмкін, бірақ сонымен бірге құрылған құрылымды көрсете алады, сонымен қатар қаптама ақаулары немесе фабрикалар арасындағы қашықтықты сипаттауы мүмкін Сонымен қатар, мозаикалық блоктардың тиімді мөлшері және т.б. Сонымен қатар, дифракциялық шағылыстың формасы тек мөлшерде ғана емес, сонымен қатар нанобөлшектердің пішініне да байланысты екенін есте ұстау керек. Фазалық емес наноматериалдарда, байқалған дифракциялық желілердің көлденең бұрмалануы бірнеше фазалардың дифракциялық көріністерінің суперпозициясының салдары болуы мүмкін.
Бірнеше түрлі факторларға байланысты кеңейтуге байланысты ZR C - NB C Carbide қатты шешімдері, мысалы, ZR C карбидінің қатты шешімдері. Үлгілер (ZRC) 0.46 (NBC) 0,54 қатты қирады. Бұл қатты шешімдердің қатты күйде ыдырау үрдісі бар екені белгілі, алайда, рентгендік деректер бойынша үлгілер бір фаза болды. Рефлексияны кеңейту себептерін анықтау (неградия, астықтың аз мөлшері немесе деформацияның аз мөлшері) цигада (2.19) жалған функцияларды қолдана отырып, дифракциялық шағылысулар профиліне сандық талдау жүргізілді. Талдау көрсеткендей, барлық дифракциялық шағылыстың ені дифриактометр рұқсат функциясының енінен едәуір асып түскенін көрсетті.
Текше кристалды торда кристалылықтар үш перпендикулярлы бағытта бір ретті өлшемдері бар. Бұл жағдайда, текше симметрия коэффициенті бар кристалдар үшін миллердің әр түрлі кристаллографиялық көрсеткіштері бар рефлексиялар (HKL)cubic Crystal торын формула бойынша есептеуге болады
Деформация бұрмаланулары және олар бойынша тордың түйіндеріндегі атомдардың біртекті емес ауысуы үлгілердің дыбыс деңгейінің хаотикалық орналасуымен пайда болуы мүмкін. Бұл жағдайда атомдарды есепке алу әр дислокацияның орындықтарымен анықталады, оларды жергілікті қашықтықтағы жергілікті өзгерістер деп санауға болады. Басқаша айтқанда, ұшақтар арасындағы қашықтық үнемі өзгеріп отырады (D 0 -δD)дейін (D 0 + δD) (d 0және Δd.- идеалды кристаллдағы интернат қашықтық және ұшақтар арасындағы қашықтықтағы екінші орында (HKL)көлемде В.тиісінше кристалл). Бұл жағдайда, шамасы ε = ΔD / D 0тордың микро-деформациясы бар, бұл кристаллдың орташа мөлшерін біртекті деформацияның құнын сипаттайды. Айналдырылған жасырын қашықтықпен кристалдың дифракциясы максималды максималды максимум бұрышпен жүреді , мінсіз кристалл бұрышынан сәл өзгеше, және нәтижесінде рефлексияны кеңейту бар. Тордың микро-деформациясымен байланысты сызықты кеңейту формуласы оңай, вольф BREGG теңдеуін индикаторизациялау оңай:; Планиялы қашықтықтан сәйкес келетін жолдың ең көп бағыты д,аралық қашықтықты өзгерткен кезде + Δd. Теңше, өзгерген кезде (6-сурет) (6-сурет), рентгендік дифрактометрдің ажыратымдылығы біртекті тәжірибелерде, біртекті түйіршіктерде (астықтың көп мөлшері, деформацияның болмауы) арнайы тәжірибелерінде анықталды Тарифтерді бұрмалаулар мен үлгілердің біртектілігі рефлексияны кеңейту үшін алынып тасталды): алтыжақты карбидтік монокристальды кремний кремний және сценкетикалық вольфрам Карбид. Табылған мәндерді салыстыру; B - үлгіні (ZRC) 0.46 (NBC) 0.46 (NBC) 0.46 (NBC) эксперименттік кеңейтудің тәуелділігі
Гинер А., Фуретк Г. Х-сәулелердің шағын бұрыштарын шашырату. Нью-Йорк-Лондон: Дж. Уайли және ұлдар. Chapman and Hall Ltd. 1955 ж.
Игнатенко П.И., Иваницын Н. П. Нағыз кристалдардың ратегктериясы. - Донецк: ДГУ, 2000. - 328 б.
Русаков, A. A. Металдардың ратенографиясы - м.: AtomizDat, 1977 ж. - 479 б.
Гусев А.И. Наноматериалдар, наноқұрылымдар, нанотехнология. - м.: Fizmatlit, 2005. - 416 б.
Рентгендік дифракцияны ашқанның 100 жылдығына арналған
Кері рентгенді шашырау (брагг I / 2 бұрышындағы дифракция)
© 2012 В. В. Лидер
RAS кристаллография институты, Мәскеу электрондық поштасы: [Электрондық пошта арқылы қорғалған] Алынған 29.09.2011
Рентгендік оптика және метрологиядағы кері шашырауды пайдалану мүмкіндіктері, сонымен қатар, сонымен қатар кемелділіктің әртүрлі дәрежелеріндегі кристалды нысандарды құрылымдық сипаттау мүмкіндігі.
Кіріспе
1. Кері шашырау x-Rays ерекшеліктері
2. Эксперименттік кері шашырау
3. Кері шашырауға негізделген жоғары шешілетін рентген оптикасы
3.1. Монохроматорлар
3.2. Талдай
3.3. Кристалды қуыс
3.3.1. Когерентті сәулені қалыптастыру үшін кристалды қуыс
3.3.2. Уақытша эксперименттер үшін кристалды қуыс
3.3.3. Тегін электрондардағы рентген лазеріне арналған кристалды қуыс
3.3.4. Паб-қалам рентгендік резонатор
3.3.4.1. Резонатордың теориясы.
3.3.4.2. Сату резонаторы
3.3.4.3. Резонаторды пайдалану мүмкіндіктері
4. Монохроматорлар мен кристалды айналар үшін материалдар
5. Кристалдардың құрылымдық сипаттамасы үшін кері шашырауды қолдану
5.1. Y-сәулелену көздерінің кристалды торының және толқын ұзындығының параметрлерін дәл анықтау
5.2. Кемелсіз (мозаикалық) кристалдарды зерттеу немесе зерттеу үшін
Қорытынды
Кіріспе
Рентген шашырауының динамикалық теориясынан (RL), Flue Crystal-дан RL дифракциялық шағылысу қисығының (KDO) ені формула бойынша берілетіні белгілі
y \u003d 2C |% H | / Y1 / 281P20. (бір)
Мұнда 0-брагг бұрышы,% LG - бұл кристалдың поляризациясының фурилдік-құрамдас бөлігі, C \u003d 1-ді, толқындық өрістің компоненті үшін (ST-Polarization) поляризация факторы осы жазықтықта (поляризация) полярланған компонент үшін c \u003d eo820; L \u003d y (/ ya - шағылысқан ассиметрия коэффициентінің, y; ye; yew - yew - ya - ya;) сәйкесінше, (y \u003d 8T (0 - φ), y \u003d \u003d (0 + f), f бұрышы рефлексивті ұшақтарды хрустальдың бетіне бейімділік, бұл оң және теріс болуы мүмкін; Bragg Geometry-де | F |< 0, а в случае Лауэ |ф| > 0).
KHG ^ 10-5-тен бері RL дифракциясы бірнеше бұрыштық секундтан аспайтын, тар бұрыштық аралықта пайда болады. Бұл факт, сондай-ақ Qdo QDO ені асимметрия коэффициентінің енінің тәуелділігі рентгендік сәулелерді қалыптастыру үшін көп компонентті рентгендік-оптикалық жүйелерді құру үшін кеңінен қолданылады (зертханалық радиациялық көздер мен синхротрон сәулесін) пайдалану (SI)) көрсетілген параметрлермен. Негізгі параметрлердің бірі - сәуленің спектрлік бөлінуі. Параллельді дифракциялық геометрияны қолданатын монохроматорлардың көп мәдениетті диаграммалары, кемінде екі оптикалық элемент және бірнеше мильек-тонвольге тең өткізу қабілетін қамтамасыз ету. Монохроматикалық сәуленің осындай жоғары деңгейі, мысалы, серпімді және ядролық резонанстық шашырау үшін тәжірибелер жүргізу үшін қажет. Алайда, нәтижесінде дифракцияның дифракциялық диаграммасы монохроматордың шығарылуындағы рентген сәулесінің қарқындылығының едәуір жоғалуына әкеледі, бұл эксперимент жүргізуді қиындатады.
Кері шашырау (немесе) алдымен динамикалық теория тұрғысынан қаралды
Інжір. 1. Аймақтың дорматқа арналған диаграммасы 0 «P / 2; - кристалдың бастапқы бұрышы.
1972 жылы керемет кристалды қыртыс пен Матсушита сияқты rl-ді таратады. Екі жұмыста Қызықты ерекшеліктер Немесе: Мырзалар 90 ° дейін жақындаған кезде, кристалды спектрлік топ күрт қысқарады, ал KDO күрт артады. Осылайша, оптикалық оптика негізінде рентгендік жоғары қуат ажыратымдылығын құруға болады. 80-ші жылдары. Өткір шашырау болды немесе. Болашақта RL-дің рентгендік оптикасы жоғары ажыратымдылықтағы, метрология, сонымен қатар түрлі кристалды нысандардың құрылымдық сипаттамаларында кері шашырауды пайдалану туралы көптеген жарияланымдар болды. Немесе Pabry-Pen Resonators теориясында жұмыс, эксперименттік қолдану Монохроматорлар және сфералық анализаторлар, дәнекерлеу, я-сәулеленудің бірнеше көздерінің толқын ұзындығының параметрлерін дәл анықтау, Ю.В. Шухо және оның диссертациясы. DP-мен біріктірілген рентгендік толқындар (SRV) әдісін қолдана отырып, кристалдардың үстіңгі бордақылау алаңын зерттеу Вудруфт шолулар.
Бұл жұмыстың мақсаты - 2004 жылдан кейін кірмеген және пайда болған басылымдар негізінде RL кері шашырауды қолданудың әртүрлі мүмкіндіктерін сипаттау әрекеті
1. Кері шашырау x-Rays ерекшеліктері
Wulfa-Bragg теңдеуінің «дәстүрлі» нысанының сынуын ескере отырып, Вульфа-брагг теңдеуі (K \u003d 2ссен0, мұндағы толқын ұзындығы - кристаллдың толқын ұзындығы) өзгереді
k (1 + w) \u003d 2D SIN 0, (2)
мұндағы w \u003d - x0r (d / k) 2 (1 + 1 / b) (x0r - теріс мән).
Рентген түріндегі кристалды элементті сипаттайтын екі параметр - энергия (спектрлік) ажыратымдылық (AE) k / e және жойылып кету ұзындығы:
(AE) K / E \u003d W \u003d C e \u003d c | xj / b1 / 2Sin2e, (3)
L \u003d my / ye) 1/2 / lxj. (Төрт)
Немесе «p / 2», сондықтан «1, b» 1, (y / ye) 1/2 ~ Cosf арқылы. Содан кейін (2) - (4) көрінеді:
X (1 + В) »2D (1 - S2 / 2), (5)
(AE) k / e «S, (6)
Қайда - құлаған және дифрактивті рентген сәулелері арасындағы жарты бұрыш: B \u003d
(6) және (7) үйлеседі және x «2D, біз:
(AE) k / e «d / pl \u003d 1 / nnd, (8)
nD - рефлексивті ұшақтардың саны, жойылу ұзындығындағы «жинақталған».
Осылайша, энергияны шешу дифракциялық үлгіні қалыптастыратын рефлексивті ұшақтардың тиімді мөлшеріне кері пропорционалды. Деформация градиенінің кристалында болғандықтан, жойылу ұзындығының төмендеуіне әкеледі, содан кейін энергияны шешудің (теориялық) құндылығының ауытқуының көлемін кристалдың жетілмегендігі туралы бағалауға болады.
Энергияның артуымен, жойылып кететін ұзындық артады, нәтижесінде энергияны шешу азайды. «14 Кев» үшін, жойылып кету ұзындығы 10-100 мкм құрайды, сондықтан (AE) K / E «10-6-10-7, ол (AE)« 1-10 МЭС-ке сәйкес келеді (1-кесте).
Қабылдау бұрышы (кадо ені) үшін өрнекті (5), (6) және інжір арқылы алуға болады. бір:
Y \u003d 2 (LXHRL) 1/2. (тоғыз)
(RL шашырауының динамикалық теориясына негізделген қатаң алу (9).
Германия мен RATION CO ^ A1-дің рефлексіне (620) RL-дің кері шашырауы кезінде BIO өлшенген ені 35 бұрыш болды. Мин, бұл y / e / e-ге қарағанда шамамен 3 тапсырыс< < п/2. Формулы (6), (9) справедливы при отклонении угла Брэгга от 90° на величину, не превышающую (2|xJ)1/2 или даже (|Xhrl)1/2 , т.е. равную сотым долям градуса.
2. Эксперименттік кері шашырау
Бастапқы және дифрактивті сәулелер арасындағы кішкентай бұрыштық қашықтық соңғысын тіркеу мәселесін тудырады, өйткені ол траекториясы
Анализатор (A) 81 ^ 13 13) Детектор
DualCrystal Remochromator 81 (111)
Монохроматор 81 (13 13 13)
Монохроматор иондау үлгісі (g) Камера
Қатты күй
детектордың детекторы
Інжір. 2. GE (A, B) және (A, B, B) және SRV параметрін анықтайтын тәжірибелік станциялардың схемалары, SRV толқындық өрісін немесе (e), әр түрлі қолдана отырып, SRV толқындар өрісін зерттейді Тіркелу жолдары немесе; В: 1 - Фламокроматор, 2 - жалпақ дефектор, 2 - Тоқтатқыш теорат, 3 - термостатикалық үлгі, 4 детектор; D: M - бағдарламалық жасөспірімдер, E - FO57 фольгасы, мөлдір детектор; Е: 1 - бағдарламалық жасөспірім, 2 - алғашқы кристалды шағылшы, 3 - екінші (термостатқа төзімді) рефлектор, олар бір уақытта анализатор және CCD детекторы, 4 - пленка, 5 - детектор. Анықтама үшін бастапқы және шашыраңқы байламдар бөлінеді (D).
оны рентген (алдын-ала монохромас-алау) немесе детектормен жабуға болады. Мәселені шешудің бірнеше әдісі бар.
Біріншісі эксперименталды станцияның түйіндері арасындағы қашықтықты көбейтуден тұрады (мысалы, оптикалық элемент арасында)
rl кері шашырау, детектор). Еуропалық синхротрондық орталықтың (ESRF) ұқсас станцияларының бірі сипатталған. 81 (111) және монохроу-технатордың арасында 81 (13 13 13) арасындағы үлкен қашықтыққа, 81-сурет (2А-сурет) (2А) e \u003d 25.7 Кев үшін алынды. Брагг бұрышы 89,98 °.
<111> ■■-
Інжір. 3. Моноблок монохроматорындағы сәулелер барысы.
Монохроматордың иықтары арасындағы қашықтық болған кезде
197 мм, 71 (777) және E \u003d 13.84 кВ-тық, браггтің шекті бұрышы 89,9 °.
Зертханалық тәжірибелік қондырғылар үшін оптикалық элементтер арасындағы қашықтықтың көбеюі көбінесе қиындықтармен байланысты. Сондықтан, RL кері шашырауын жүзеге асырудың басқа мүмкіндігі «сұйылтылған» бастапқы және дифрактивті арқалықтар. Сол жақ күріште. 2b - Германияның торшысын анықтау үшін эксперимент диаграммасы. Міне, жұқа жалпақ параллель кристалл тақтайшасы 2-дегі дефлятор, 3-үлгідегі монохроматикалық рентгендік пакетті көрсетеді, бірақ 2e\u003e yudef (YIDEF - дефлятордың қабылдау бұрышы) мөлдір болуға айналады дифрактивті сәуле. Детектор 4 үшін, бұрыштардың ауқымы 2E< юдеф является "мертвой зоной". Для того чтобы рассеянные РЛ регистрировались детектором при е = 0, в предложено использовать в качестве дефлектора клиновидный кристалл 2 (правая часть рис. 2б). Тогда из-за поправки на рефракцию РЛ брэгговские углы для разных сторон дефлектора (который в данной схеме может служить также анализатором), согласно (2),
Благов А.Е., Ковалчук \u200b\u200bМ.В., Кон В.Г., Писарев Ю.В., Панков П.А. - 2010 ж
Иржак Д., Рошобупкин Д., Снегрев А. А., Свигирев И.А., I. 2011 ж
Благов А.Е., Ковалчук \u200b\u200bМ.В., Кон В.Г., Мұхамеджанов Е.Х., Писаревский Ю.Г., Панков П.А. - 2011 ж
