Rentgen nurlarining kichik burchaklarda tarqalishi. Kichik burchakli rentgen nurlarining tarqalishi. Kompleks sonlarning geometrik talqini
O'sha davrda keng tarqalgan atom tuzilishi haqidagi ko'plab taxminlardan farqli o'laroq, Tomson modeli nafaqat modelni asoslab beradigan, balki atomdagi korpuskulalar sonining ma'lum ko'rsatkichlarini ham beradigan fizik faktlarga asoslangan edi. Birinchi bunday fakt - bu tarqalish rentgen nurlari, yoki Tomson aytganidek, ikkilamchi rentgen nurlarining ko'rinishi. Tomson rentgen nurlarini elektromagnit pulsatsiya deb hisoblaydi. Bunday pulsatsiyalar elektronlar bo'lgan atomlarga tushganda, tezlashtirilgan harakatga keladigan elektronlar Larmor formulasi bilan ta'riflanganidek nurlanadi. Birlik hajmdagi elektronlar tomonidan vaqt birligida chiqariladigan energiya miqdori bo'ladi
Bu erda N - hajm birligiga to'g'ri keladigan elektronlar (korpuskulalar) soni. Boshqa tomondan, elektronning tezlashishi
bu erda E p - birlamchi nurlanishning maydon kuchi. Shuning uchun tarqoq nurlanish intensivligi
Poynting teoremasi bo'yicha tushayotgan nurlanishning intensivligi teng bo'lgani uchun
keyin tarqalgan energiyaning birlamchiga nisbati
Charlz Glover Barkla X-nurlarining xarakterli kashfiyoti uchun 1917 yilda Nobel mukofotini olgan 1899-1902 yillarda. Tomson bilan Kembrijda "tadqiqot talabasi" (aspirant) sifatida va bu erda u rentgen nurlariga qiziqib qoldi. 1902 yilda u Liverpuldagi Universitet kollejida o'qituvchi bo'lib ishlagan va bu erda 1904 yilda ikkilamchi rentgen nurlarini tadqiq qilish chog'ida uning qutblanishini aniqladi, bu Tomsonning nazariy bashoratlariga to'liq mos keladi. 1906 yilgi yakuniy tajribada Barkla birlamchi nurni uglerod atomlari tomonidan sochilishiga sabab bo'ldi. Tarqalgan nur birlamchi nurga perpendikulyar tushdi va bu erda yana uglerod bilan tarqaldi. Ushbu uchinchi darajali nur butunlay qutblangan edi.
Yengil atomlardan rentgen nurlarining tarqalishini o'rganib, Barkla 1904 yilda ikkilamchi nurlarning xarakteri birlamchi nurlar bilan bir xil ekanligini aniqladi. Ikkilamchi nurlanish intensivligining birlamchiga nisbati uchun u birlamchi nurlanishdan mustaqil, moddaning zichligiga mutanosib qiymat topdi:
Tomson formulasidan
Ammo zichlik \u003d n A / L, bu erda A - atomning atom og'irligi, n - atomlar soni 1 sm 3, L - Avogadro raqami. Demak,
Agar atomdagi korpuskulalar sonini Z ga teng qo'ysak, N = nZ va
Agar biz ushbu ifodaning o'ng tomoniga e, m, L qiymatlarini qo'ysak, u holda K ni topamiz. 1906 yilda e va m raqamlari aniq ma'lum bo'lmaganda, Tomson Barklning havo uchun o'lchovlaridan topdi. Z=A, ya'ni atomdagi korpuskullar soni atom og'irligiga teng. 1904 yilda Barkle tomonidan engil atomlar uchun olingan K qiymati K = 0,2. Ammo 1911 yilda Barclay, Buchererning e / m uchun takomillashtirilgan ma'lumotlaridan foydalangan holda, e va L qiymatlari olingan. Ruterford Va Geyger, qabul qildi K = 0,4, va shuning uchun Z=1/2. Keyinchalik ma'lum bo'lishicha, bu munosabat engil yadrolar hududida yaxshi saqlanadi (vodorod bundan mustasno).
Tomson nazariyasi bir qator masalalarni tushunishga yordam berdi, balki Ko'proq savollar yechimsiz qoldirildi. Ushbu modelga hal qiluvchi zarba 1911 yilda Ruterfordning tajribalari tomonidan berildi, bu haqda keyinroq muhokama qilinadi.
Atomning xuddi shunday halqali modeli 1903 yilda yapon fizigi tomonidan taklif qilingan Nagaoka. U atomning markazida musbat zaryad borligini, uning atrofida elektronlar halqalari Saturn halqalari kabi aylanadi, deb taklif qildi. U o'z orbitalarida ozgina siljishlari bo'lgan elektronlar tomonidan bajariladigan tebranish davrlarini hisoblashga muvaffaq bo'ldi. Shu tarzda olingan chastotalar ma'lum elementlarning spektral chiziqlarini ko'proq yoki kamroq tasvirlab bergan.
* (Shuni ham ta'kidlash kerakki, atomning sayyoraviy modeli 1901 yilda taklif qilingan. J. Perrin. U o'zining bu tashabbusi haqida 1926 yil 11 dekabrda Nobel ma'ruzasida aytib o'tdi.)
1905-yil 25-sentabrda V.Vin nemis tabiatshunoslari va shifokorlarining 77-kongressida elektronlar haqida ma’ruza qildi. Ushbu ma'ruzada u, jumladan, quyidagilarni aytdi: "Elektron nazariya uchun spektral chiziqlarni tushuntirish ham katta qiyinchilik tug'diradi. Chunki har bir element spektral chiziqda bo'lganida chiqaradigan ma'lum bir spektral chiziqlar guruhiga mos keladi. luminesans holati, u holda har bir atom o'zgarmagan tizimni ifodalashi kerak.Eng oddiy yo'l atomni sayyoralar kabi manfiy elektronlar aylanadigan musbat zaryadlangan markazdan iborat bo'lgan sayyoralar tizimi deb tasavvur qilishdir.Ammo bunday tizim bo'lishi mumkin emas. elektronlar tomonidan chiqarilgan energiya tufayli o'zgarmadi.Shuning uchun biz elektronlar nisbiy dam olishda yoki ahamiyatsiz tezlikka ega bo'lgan tizimga murojaat qilishga majbur bo'lamiz - bu juda ko'p shubhali vakillik.
Bu shubhalar radiatsiya va atomlarning yangi sirli xususiyatlari kashf etilishi bilan yanada ortdi.
Da yuqori kuchlanishda ishlash, an'anaviy kuchlanishlarda rentgen tasvirida bo'lgani kabi, tarqoq rentgen nurlanishiga qarshi kurashning barcha ma'lum usullaridan foydalanish kerak.
Miqdori tarqoq rentgen nurlari nurlanish maydonining pasayishi bilan kamayadi, bu esa ishlaydigan rentgen nurlarining diametrini cheklash orqali erishiladi. Nurlanish maydonining pasayishi bilan, o'z navbatida, rentgen tasvirining o'lchamlari yaxshilanadi, ya'ni ko'z tomonidan aniqlangan detalning minimal hajmi kamayadi. O'zaro almashtiriladigan diafragma yoki quvurlar hali ham diametrdagi rentgen nurlarining ishchi nurini cheklash uchun etarli darajada qo'llanilmaydi.
Miqdorni kamaytirish uchun tarqoq rentgen nurlari iloji bo'lsa, siqishni qo'llash kerak. Siqilish bilan o'rganilayotgan ob'ektning qalinligi pasayadi va, albatta, tarqoq rentgen nurlanishining shakllanish markazlari kamroq bo'ladi. Siqish uchun rentgen diagnostika asboblari to'plamiga kiritilgan maxsus siqish kamarlari qo'llaniladi, lekin ular tez-tez ishlatilmaydi.
Tarqalgan nurlanish miqdori rentgen trubkasi va plyonka orasidagi masofa ortishi bilan kamayadi. Ushbu masofaning oshishi va tegishli diafragma bilan rentgen nurlarining kamroq ajralib turadigan ishchi nurlari olinadi. Rentgen trubkasi va plyonka orasidagi masofani oshirganda, nurlanish maydonini mumkin bo'lgan minimal hajmgacha kamaytirish kerak. Bunday holda, o'rganilayotgan maydonni "kesib qo'ymaslik" kerak.
Shu maqsadda, yaqinda tuzilmalar Rentgen diagnostika asboblari yorug'lik markazlashtiruvchisi bo'lgan piramidal trubka bilan ta'minlangan. Uning yordami bilan nafaqat rentgen tasvirining sifatini yaxshilash uchun suratga olingan maydonni cheklash, balki inson tanasining rentgenografiyaga tobe bo'lmagan qismlariga haddan tashqari ta'sir qilishni ham istisno qilish mumkin.
Miqdorni kamaytirish uchun tarqoq rentgen nurlari o'rganilayotgan ob'ektning bir qismi rentgen plyonkasiga imkon qadar yaqin bo'lishi kerak. Bu rentgen tasvirini to'g'ridan-to'g'ri kattalashtirish bilan rentgen nurlanishiga taalluqli emas. To'g'ridan-to'g'ri kattalashtirish rentgenografiyasida tarqoq tadqiqot rentgen plyonkasiga deyarli etib bormaydi.
Qum qoplari uchun ishlatiladi majburiyat oladi o'rganilayotgan ob'ekt kassetadan uzoqroqda joylashgan bo'lishi kerak, chunki qum tarqoq rentgen nurlarini hosil qilish uchun yaxshi vositadir.
Rentgenografiya qachon elakdan panjara ishlatmasdan stol ustida ishlab chiqarilgan, kino bilan kassetali yoki konvert ostida, qo'rg'oshin kauchuk varag'i iloji boricha kattaroq joylashtirilishi kerak.
Absorbtsiya uchun tarqoq rentgen nurlari skrining rentgen panjaralari qo'llaniladi, ular inson tanasidan chiqib ketganda bu nurlarni o'zlashtiradi.
Texnologiyani o'zlashtirish rentgen nurlarini ishlab chiqarish rentgen trubkasidagi ko'tarilgan kuchlanishlarda bizni ideal rentgen tasviriga yaqinlashtiradigan yo'l, ya'ni suyak va yumshoq to'qimalar batafsil aniq ko'rinadigan bunday tasvir.
EX = EX0 cos(wt – k0 z + j0) EY = EY0 cos(wt – k0 z + j0)
BX = BX0 cos(wt – k0 z + j0) BY = BY0 cos(wt – k0 z + j0)
Bu erda t - vaqt, w - elektromagnit nurlanish chastotasi, k0 - to'lqin soni, j0 - boshlang'ich faza. To'lqin raqami to'lqin vektorining moduli bo'lib, to'lqin uzunligi k0 = 2p / l ga teskari proportsionaldir. Dastlabki fazaning son qiymati t0=0 boshlang'ich vaqtni tanlashga bog'liq. EX0, EY0, BX0, BY0 miqdorlari to'lqinning elektr va magnit maydonlarining mos keladigan komponentlarining (3.16) amplitudalari.
Shunday qilib, tekis elektromagnit to'lqinning barcha komponentlari (3.16) shaklning elementar harmonik funktsiyalari bilan tavsiflanadi:
Y = A0 cos(wt – kz+ j0) (3.17)
Tekis monoxromatik rentgen to'lqinining o'rganilayotgan namunaning atomlar to'plamiga (molekulada, chekli o'lchamdagi kristalda va boshqalarda) tarqalishini ko'rib chiqaylik. Elektromagnit to'lqinning atomlarning elektronlari bilan o'zaro ta'siri ikkilamchi (tarqalgan) elektromagnit to'lqinlarning paydo bo'lishiga olib keladi. Klassik elektrodinamikaga ko'ra, individual elektronning tarqalishi 4p qattiq burchak ostida sodir bo'ladi va sezilarli anizotropiyaga ega. Agar birlamchi rentgen nurlanishi qutblanmagan bo'lsa, u holda tarqalgan to'lqin nurlanishining oqim zichligi quyidagi funktsiya bilan tavsiflanadi.
(3.18)Bu yerda I0 - nurlanish oqimining birlamchi zichligi, R - tarqalish nuqtasidan tarqoq nurlanish aniqlangan joygacha bo'lgan masofa, q - qutbli tarqalish burchagi, u tekislikning birlamchi to'lqin vektori yo'nalishidan o'lchanadi k0. (3.6-rasmga qarang). Parametr
» 2,818×10-6 nm(3,19)tarixan elektronning klassik radiusi deb ataladi.
3.6-rasm. O'rganilayotgan kichik Cr namunadagi tekis birlamchi to'lqinning qutbli tarqalish burchagi q.
Muayyan burchak q kosmosda konusning sirtini belgilaydi. Atom ichidagi elektronlarning o'zaro bog'liq harakati tarqalgan nurlanishning anizotropiyasini murakkablashtiradi. Atom tomonidan sochilgan rentgen to'lqinining amplitudasi to'lqin uzunligi va f(q, l) qutb burchagiga bog'liq holda ifodalanadi, bu atom amplitudasi deb ataladi.
Shunday qilib, atom tomonidan tarqalgan rentgen to'lqini intensivligining burchak taqsimoti formula bilan ifodalanadi.
(3. 20)
va birlamchi to'lqin k0 to'lqin vektorining yo'nalishiga nisbatan eksenel simmetriyaga ega. Atom amplitudasining kvadrati f 2 atom omili deyiladi.
Qoida tariqasida, rentgen nurlari diffraktsiyasi va rentgen spektral tadqiqotlari uchun eksperimental qurilmalarda tarqalgan rentgen nurlarining detektori R masofasida joylashgan bo'lib, bu tarqalish namunasining o'lchamlaridan ancha kattaroqdir. Bunday hollarda detektorning kirish oynasi tarqalgan to'lqinning doimiy fazasi yuzasidan elementni kesib tashlaydi, uni yuqori aniqlik bilan tekis deb hisoblash mumkin.
3.8-rasm. Fraungofer diffraktsiya sharoitida 1-namunaning atomlari tomonidan rentgen nurlarining tarqalishining geometrik sxemasi.
2 - rentgen detektori, k0 - birlamchi rentgen to'lqinining to'lqin vektori, chiziqli strelkalar birlamchi rentgen nurlari oqimlarini, tire nuqtali strelkalar - tarqoq rentgen oqimlarini ifodalaydi. Doiralar o'rganilayotgan namunaning atomlarini ko'rsatadi.
Bundan tashqari, nurlangan namunaning qo'shni atomlari orasidagi masofalar detektorning kirish oynasining diametridan bir necha marta kichikroqdir.
Binobarin, ushbu aniqlash geometriyasida detektor alohida atomlar tomonidan tarqalgan tekis to'lqinlar oqimini idrok etadi va barcha tarqalgan to'lqinlarning to'lqin vektorlarini yuqori aniqlik bilan parallel deb hisoblash mumkin.
Rentgen nurlarining tarqalishining yuqoridagi xususiyatlari va ularning qayd etilishi tarixda Fraungofer difraksiyasi deb ataladi. Atom tuzilmalarida rentgen nurlarining tarqalishi jarayonining bunday taxminiy tavsifi diffraktsiya naqshini (tarqalgan nurlanish intensivligining burchak taqsimoti) yuqori aniqlik bilan hisoblash imkonini beradi. Dalil shundan iboratki, Fraungofer diffraktsiyasining yaqinlashuvi moddani o'rganish uchun rentgen nurlari diffraktsiya usullari asosida yotadi, bu kristallarning birlik hujayralarining parametrlarini aniqlash, atomlarning koordinatalarini hisoblash, namunada turli fazalar mavjudligini aniqlash, kristall nuqsonlarning xususiyatlarini aniqlash va boshqalar.
Ma'lum bir kimyoviy raqamga ega bo'lgan chekli N atomlarni o'z ichiga olgan kichik kristalli namunani ko'rib chiqing.
Biz to'rtburchaklar koordinata tizimini kiritamiz. Uning boshlanishi atomlardan birining markaziga mos keladi. Har bir atom markazining holati (tarqalish markazi) uchta koordinata bilan berilgan. xj, yj, zj, bu erda j - atom raqami.
O‘rganilayotgan namunaga tanlangan koordinatalar sistemasining Oz o‘qiga parallel yo‘naltirilgan to‘lqin vektori k0 bo‘lgan tekis birlamchi rentgen to‘lqini ta’sir qilsin. Bunday holda, birlamchi to'lqin (3.17) shaklning funktsiyasi bilan ifodalanadi.
Rentgen nurlarining atomlar tomonidan tarqalishi ham elastik, ham elastik bo'lishi mumkin. Elastik sochilish rentgen nurlarining to'lqin uzunligini o'zgartirmasdan sodir bo'ladi. Noelastik tarqalish bilan radiatsiya to'lqin uzunligi ortadi va ikkilamchi to'lqinlar incogerent bo'ladi. Keyinchalik, faqat rentgen nurlarining atomlar tomonidan elastik tarqalishi ko'rib chiqiladi.
L koordinatalarning kelib chiqishidan detektorgacha bo'lgan masofa bo'lsin. Faraz qilaylik, Fraungofer diffraktsiya shartlari bajarildi. Xususan, bu nurlangan namunaning atomlari orasidagi maksimal masofa L masofasidan bir necha marta kichikroq ekanligini anglatadi. Bunda detektorning sezgir elementiga parallel to'lqin vektorlari k bo'lgan tekis to'lqinlar ta'sir qiladi. Barcha vektorlarning modullari k0 = 2p/l to'lqin vektorining moduliga teng.
Har bir tekis to'lqin chastotali garmonik tebranishlarni keltirib chiqaradi
(3.21)Agar birlamchi to'lqin tekis garmonik bilan qoniqarli darajada yaqinlashsa, u holda barcha ikkilamchi (atomlar tomonidan tarqalgan) to'lqinlar kogerentdir. Tarqalgan to'lqinlarning fazalar farqi bu to'lqinlarning yo'llari orasidagi farqga bog'liq.
Yordamchi o'qni Yoki koordinatalarning kelib chiqishidan detektorning kirish oynasi joylashgan nuqtagacha chizamiz. Keyin ushbu o'q yo'nalishi bo'yicha har bir ikkilamchi tarqalish funktsiya bilan tavsiflanishi mumkin
y = A1 fcos(wt– kr+ j0) (3.22)
bu erda A1 amplitudasi birlamchi to'lqin A0 amplitudasiga bog'liq va j0 boshlang'ich fazasi barcha ikkilamchi to'lqinlar uchun bir xil bo'ladi.
Koordinatalar boshida joylashgan atom tomonidan chiqarilgan ikkilamchi to'lqin detektorning sezgir elementining tebranishini yaratadi, bu funktsiya bilan tavsiflanadi.
A1 f(q) cos(wt – kL+ j0) (3.23)
Boshqa ikkilamchi to'lqinlar bir xil chastotali (3.21) tebranishlarni hosil qiladi, lekin funktsiyadan (3.23) faza almashinuvi bilan farqlanadi, bu esa o'z navbatida ikkilamchi to'lqinlar yo'lidagi farqga bog'liq.
Muayyan yo'nalishda harakatlanadigan tekis kogerent monoxromatik to'lqinlar tizimi uchun Dj nisbiy faza siljishi DL yo'l farqiga to'g'ridan-to'g'ri proportsionaldir.
Dj = k×DL(3,24)
bu erda k - to'lqin soni
k = 2p/l. (3,25)
Ikkilamchi to'lqinlarning yo'l farqini hisoblash uchun (3.23) biz birinchi navbatda nurlangan namunani Ox koordinata o'qi bo'ylab joylashgan atomlarning bir o'lchovli zanjiri deb hisoblaymiz (3.9-rasmga qarang). Atom koordinatalari xi, (j = 0, 1, …, N–1) raqamlari bilan berilgan, bu erda x0 = 0. Birlamchi tekislik to'lqinining doimiy fazasining yuzasi atomlar zanjiriga parallel va to'lqin vektori k0 unga perpendikulyar.
Biz tekis diffraktsiya naqshini hisoblaymiz, ya'ni. 3.9-rasmda ko'rsatilgan tekislikdagi tarqoq nurlanish intensivligining burchak taqsimoti. Bunday holda, detektor joylashuvining yo'nalishi (boshqacha aytganda, yordamchi Yoki o'qining yo'nalishi) Oz o'qidan o'lchanadigan tarqalish burchagi bilan beriladi, ya'ni. birlamchi to'lqinning k0 to'lqin vektori yo'nalishi bo'yicha.
3.9-rasm. Atomlarning to'g'ri chiziqli zanjirida berilgan tekislikdagi Fraungofer diffraktsiyasining geometrik sxemasi
Fikrlashning umumiyligini yo'qotmasdan, barcha atomlar Ox yarim o'qining o'ng qismida joylashgan deb taxmin qilishimiz mumkin. (koordinatalar markazida joylashgan atomdan tashqari).
Fraungofer diffraktsiya shartlari bajarilganligi sababli, atomlar tomonidan tarqalgan barcha to'lqinlarning to'lqin vektorlari k parallel to'lqin vektorlari bo'lgan detektorning kirish oynasiga keladi.
3.9-rasmdan koordinata xi bo'lgan atom chiqaradigan to'lqin L – xisin(q) detektorigacha bo'lgan masofani bosib o'tishi kelib chiqadi. Shuning uchun, xi koordinatali atom chiqaradigan ikkilamchi to'lqin ta'sirida detektorning sezgir elementining tebranishi funktsiya bilan tavsiflanadi.
A1 f(q) cos(wt – k(L– xj sin(q)) + j0) (3.26)
Belgilangan holatda joylashgan detektor oynasiga kiradigan tarqoq to'lqinlarning qolgan qismi ham xuddi shunday shaklga ega.
J0 boshlang'ich fazasining qiymati, mohiyatan, vaqt ko'rsatkichining boshlanish momenti bilan belgilanadi. Hech narsa bizga j0 ni –kL ga teng tanlashimizga xalaqit bermaydi. Keyin detektorning sezgir elementining harakati yig'indisi bilan ifodalanadi
(3.27)
Demak, xi va x0 koordinatali atomlar tomonidan sochilgan to‘lqinlarning yo‘l farqi –xisin(q), mos keladigan fazalar farqi esa kxisin(q) ga teng.
Elektromagnit to'lqinlarning rentgen diapazonidagi tebranishlarining chastotasi w juda yuqori. To'lqin uzunligi l = Å bo'lgan rentgen nurlari uchun chastota w kattalik tartibida ~1019 s-1 ga teng. Zamonaviy uskunalar elektr va magnit maydonlarining (1) lahzali qiymatlarini bunday tez maydon o'zgarishi bilan o'lchay olmaydi, shuning uchun barcha rentgen detektorlari elektromagnit tebranishlar amplitudasi kvadratining o'rtacha qiymatini qayd etadi.
Nanokristalli qotishmalarning quyi tuzilishi haqida miqdoriy ma'lumot olish uchun kichik burchakli rentgen nurlarini sochish (SAXS) usuli katta imkoniyatlarga ega. Ushbu usul o'lchamlari 10 dan 1000 Å gacha bo'lgan submikroskopik zarrachalarning hajmi va shaklini aniqlash imkonini beradi. SAXS usulining afzalliklari shundan iboratki, kichik burchaklar mintaqasida Komptonning tarqalishini e'tiborsiz qoldirish, shuningdek, kichik burchaklar hududida aniq bo'lmagan termal tebranishlar va statik siljishlar tufayli tarqalish. Shuni ta'kidlash kerakki, diffraktsiya naqshini yaratishda faqat elektronlar ishtirok etadi (yadrolar tomonidan tarqalish ahamiyatsiz darajada kichik), shuning uchun elektron zichligining fazoviy taqsimotini diffraktsiya naqshidan va elektronlarning ortiqcha va etishmasligi bilan aniqlash mumkin. namuna bo'yicha o'rtacha hisoblangan elektron zichligiga nisbatan ekvivalent ishlaydi.
Klassik nazariyaga ko'ra, alohida sferik zarracha tomonidan sochilgan amplituda tengdir.
bu yerda difraksiya burchagi, diffraktsiya vektorining moduli ; zarrachadagi elektron zichligini taqsimlash funksiyasi; zarracha radiusidir.
Elektron zichlikka ega bo'lgan radiusli bir hil sharsimon zarracha tomonidan tarqalgan intensivlikni eng oson hisoblash mumkin.
zarracha shakli funksiyasi, kvadrati esa sharsimon zarrachaning tarqalish omili; - zarrachadagi elektronlar soni, elektron tomonidan tarqalgan intensivlik (shuni ta'kidlash kerakki, o'zaro panjaraning nol joyi hududida funktsiyaning burchakka bog'liqligini e'tiborsiz qoldirish mumkin, ya'ni ).
Ko'rsatilgandek, Guinier intensivlikni hisoblashning soddalashtirilgan usulini taklif qildi, bu kichik zarracha o'lchami uchun va uchun bizda mavjud bo'lishidan iborat. Shuning uchun, ketma-ketlikda kengaytirilganda, biz o'zimizni birinchi ikkita atama bilan cheklashimiz mumkin:
Miqdor zarrachaning aylanish elektron radiusi (giratsiya radiusi) deb ataladi va zarrachaning ildiz-o'rtacha kvadrat hajmini (bir hil bo'lmagan) ifodalaydi. Elektron zichlikka ega bo'lgan radiusli bir hil sferik zarra uchun aylanish radiusi uning radiusi bo'yicha quyidagicha ifodalanishini ko'rsatish oson: , va qiymati - zarrachadagi elektronlar soni, aniqrog'i - zarrachadagi elektronlar soni va zarrachani o'rab turgan muhitning teng hajmidagi elektronlar soni o'rtasidagi farq (bir jinslilik hajmi va mos ravishda bir jinsli bo'lmagan moddaning elektron zichligi va matritsa). Yuqoridagilarga asoslanib, biz quyidagilarni olamiz:
Monodispers razryadli tizimda, turli zarrachalar tomonidan sochilgan nurlarning interferensiyasini e'tiborsiz qoldirish mumkin bo'lganda, nurlangan hajmdagi zarralarni o'z ichiga olgan tizim tomonidan o'zaro panjaraning nol joyining tarqalish intensivligi profilini quyidagi formula bilan tavsiflash mumkin. :
Bu formula (2.7) Guinier tomonidan olingan va uning nomi bilan atalgan.
Qiymat quyidagi formula bo'yicha topiladi:
asosiy nurning intensivligi qayerda; va mos ravishda elektronning zaryadi va massasi; yorug'likning vakuumdagi tezligi; namunadan kuzatish nuqtasigacha bo'lgan masofa.
Shaklda ko'rsatilganidek. 4, radiusli sferik bir hil zarracha uchun (2.2) va (2.7) formulalar bo'yicha hisoblangan intensivlikning burchakka bog'liqliklari yaxshi mos keladi.
| Guruch. 4. Radiusli sferik zarrachaning sochilishi . |
Biz Guinier formulasining logarifmini olamiz:
Shunday qilib, (2.8) ifodadan kelib chiqadiki, SAXS naqshini zarrachalarning monodispers tizimidan yetarlicha kichik koordinatalarda ifodalashda chiziqli bog’liqlik olinadi, uning qiyaligidan zarrachaning aylanish radiusini topish mumkin.
Polidispers tizimda zarrachalar turli o'lchamlarga ega bo'lganda, bog'liqlik endi chiziqli bo'lmaydi. Biroq, tadqiqotlar shuni ko'rsatadiki, har bir turdagi zarrachalarning etarli monodispersligi va zarralararo interferensiyaning yo'qligi bilan koordinatalarda SAXS naqshida bir nechta chiziqli hududlarni ajratish mumkin. Bu hududlarni ajratib, har xil turdagi zarrachalarning mos keladigan aylanish radiuslarini topish mumkin (5-rasm).
Strukturaviy axborotni olishda yuqoridagi afzalliklarga qaramay, SAXS usuli bir qator muhim kamchiliklarga ega.
SAXS naqshidagi sezilarli buzilish rentgen nurlari kristall materiallardan o'tganda yuzaga keladigan ikki tomonlama Bragg aksi (RBR) orqali kiritilishi mumkin. RBS ning paydo bo'lishini tushuntiruvchi sxema rasmda ko'rsatilgan. 6. Birlamchi rentgen nurlari biroz noto'g'ri yo'naltirilgan bloklardan tashkil topgan mozaika kristaliga tushsin. Agar, masalan, 1-blok to s0 maqtanish burchagida υ , keyin undan nur aks etadi s 1, qaysi o'z yo'lida blok 2 uchrashish mumkin, nisbatan joylashgan s 1 aks ettiruvchi holatda, shuning uchun nur 2-blokdan aks ettiriladi s2. Agar normal bo'lsa n 1 Va n 2 ikkala blokning aks ettiruvchi tekisliklariga bir xil tekislikda joylashgan (masalan, chizma tekisligida), keyin nur s2 nur kabi urish s 1, markaziy nuqtaga P0 rentgenografiya. Blok 2, shuningdek, uning atrofida aylantirilganda ham aks etadi s 1 shuning uchun bu normal holat n 2 burchak hosil qilishda davom etadi (p / 2) - υ Bilan s 1, lekin endi bilan bir tekislikda yotmaydi n 1 . Keyin ikki marta aks ettirilgan nur chizma tekisligini tark etadi va o'qi bo'lgan konusning generatrix bo'ylab harakatlanadi. s 1. Natijada, markaziy nuqta yaqinidagi filmda P0 qisqa zarba paydo bo'ladi, bu ikki marta aks ettirilgan nurlar izlarining qoplamasi.
| Shakl 6. Ikki marta Bragg aks etishining paydo bo'lishini tushuntiruvchi diagramma. |
DBO zarbalari chiziqqa perpendikulyar yo'naltirilgan P 0 P markaziy nuqtani ulash P0 Bragg maksimal bilan P; ularning uzunligi kattaroq bo'lsa, kristallning mozaik burchagi qanchalik katta.
Yagona kristall bilan SAXSni o'rganishda RBSdan xalos bo'lish qiyin emas: ikkinchisini birlamchi nurga nisbatan yo'naltirish kifoya, shunda hech qanday tekisliklar tizimi ( hkl) aks ettiruvchi holatda emas edi.
Polikristallarni o'rganishda RBS ni istisno qilish deyarli mumkin emas, chunki har doim birlamchi nurni aks ettiruvchi kristallitlar bo'ladi. RBS faqat to'lqin uzunligi bilan nurlanishdan foydalanganda yo'q bo'ladi λ > d max (d max - berilgan kristalit uchun eng katta tekisliklararo masofa). Shunday qilib, masalan, misni o'rganishda foydalanish kerak AlKa- sezilarli eksperimental qiyinchiliklarni keltirib chiqaradigan radiatsiya.
Nisbatan katta tarqalish burchaklarida ( ε > 10") MURni RBS effektidan ajratib bo'lmaydi. Lekin da ε < 2" SAXS intensivligi RBS intensivligidan kattaroq tartibdir. Bu holda haqiqiy SAXSni RBS dan ajratish SAXS va RBS ning foydalanilgan to'lqin uzunligiga bog'liqliklarining turli xarakteriga asoslanadi. Buning uchun intensivlik egri chiziqlari olinadi I (e/l) masalan, ikkita nurlanishda CrKa Va CuKa. Agar ikkala egri chiziq mos kelsa, bu barcha tarqalish SAXS effekti bilan bog'liqligini ko'rsatadi. Agar egri chiziqlar har bir nuqtada bir-biridan ajralib tursa ε/λ intensivlik nisbati doimiy, keyin barcha tarqalish RBS ga bog'liq.
Ikkala ta'sir ham mavjud bo'lganda, keyin
I 1 \u003d I 1 RBS + I 1 RBS; I 2 \u003d I 2 RBS + I 2 RBS
B. Ya. Pines va boshqalar shuni ko'rsatdilar e 1 / l 1 = e 2 / l 2
I 1 MUR /I 2 MUR = 1 Va I 1 DBO / I 2 DBO \u003d K,
I 2 RBS \u003d (I 1 - I 2) e 1 / l 1 \u003d e 2 / l 2 (K - 1),
qaerda doimiy TO har bir aniq holat uchun nazariy jihatdan hisoblab chiqilgan.
RBA effekti kristallitlar yoki monokristallar ichidagi bloklarning o'rtacha noto'g'ri yo'naltirilgan burchaklarini aniqlash uchun ishlatilishi mumkin.
bu yerda va - tajriba va tuzatilgan SAXS intensivliklari, diffraktsiya vektori, tarqalish burchagi, to'lqin uzunligi; - doimiy koeffitsient; integratsiya o'zgaruvchisidir. Shuni ham ta'kidlash kerakki, Ginye formulasini faqat har xil zarrachalar tomonidan sochilgan nurlarning interferentsiyasi bo'lmagan, shakllarning soddaligi va tarqaladigan zarralarning elektron bir xilligi (to'p, ellips, plastinka) bo'lmagan hollarda qo'llanilishi mumkin, aks holda qaramlik chiziqli hududlarni o'z ichiga olmaydi va MUR naqshlarini qayta ishlash ancha murakkablashadi.
2.2. Katta va kichik burchaklardagi rentgen nurlari diffraktsiyasi bilan nanokompozit strukturasini tahlil qilish.
Zarrachalar hajmini aniqlashning bilvosita usullari orasida asosiy o'rinni diffraktsiya usuli egallaydi. Shu bilan birga, bu usul eng sodda va eng qulay hisoblanadi, chunki strukturani rentgenologik o'rganish keng tarqalgan va tegishli uskunalar bilan yaxshi jihozlangan. Diffraktsiya usulidan foydalanib, faza tarkibi, kristall panjara parametrlari, atomlarning muvozanat holatidan statik va dinamik siljishi va panjaradagi mikrostreslar bilan bir qatorda donalar (kristallitlar) hajmini aniqlash mumkin.
Donalarning, zarrachalarning (yoki kogerent tarqalish hududlarining) o'lchamlarini diffraktsiya usuli bilan aniqlash don hajmining pasayishi bilan diffraktsiya aks ettirish profilining shaklini o'zgartirishga asoslangan. Difraksiya haqida gap ketganda, kogerent sochilish deganda interferensiya shartlarining bajarilishini ta'minlaydigan diffraktsiya nurlanishining tarqalishi tushuniladi. Umumiy holda, alohida donning o'lchami kogerent tarqaladigan hududning o'lchamiga to'g'ri kelmasligi mumkin.
Diffraktsiya tajribalarida struktura nuqsonlari polikristal yoki kukundan diffraktsiya aks ettirishni kengaytirish orqali o'rganiladi. Biroq, qachon amaliy qo'llash Dona hajmini aniqlash uchun bu usulda ko‘pincha yirik donali (zarrachalar) bo‘lgan moddadan va nanostatdagi bir xil moddadan difraksiya aks ettirish kengligi taqqoslanadi. O'rtacha zarrachalar hajmini kengaytirish va keyinchalik baholashning bunday ta'rifi har doim ham to'g'ri emas va juda katta (bir necha yuz foiz) xatolik berishi mumkin. Gap shundaki, kengayish cheksiz katta kristallning difraksion ko'zgulariga nisbatan aniqlanishi kerak. Haqiqatda bu shuni anglatadiki, diffraktsiya ko'zgularining o'lchangan kengligi instrumental kenglik bilan, ya'ni maxsus diffraktsiya tajribasida oldindan aniqlangan difraktometrni aniqlash funktsiyasining kengligi bilan taqqoslanishi kerak. Bundan tashqari, difraksion ko'zgularning kengligini aniq aniqlash faqat eksperimental aks ettirish shaklini nazariy jihatdan qayta qurish orqali mumkin. Kristallitlarning kichik o'lchamlari bilan bir qatorda, diffraktsiya aks ettirishning kengayishi uchun boshqa jismoniy sabablar ham bo'lishi mumkinligi juda muhimdir. Shuning uchun nafaqat kengayishning kattaligini aniqlash, balki kichik zarracha hajmi tufayli unga qo'shadigan hissani ajratish ham muhimdir.
Zarrachalar hajmini aniqlashning diffraktsiya usuli eng keng tarqalgan va arzon bo'lganligi sababli, biz uni qo'llash xususiyatlarini batafsil ko'rib chiqamiz.
Diffraktsiya chizig'ining kengligi bir qancha sabablarga bog'liq bo'lishi mumkin. Kristallitlarning kichik o'lchamlari, har xil turdagi nuqsonlarning mavjudligi, shuningdek, kimyoviy tarkibi bo'yicha namunalarning bir xil emasligi shular jumlasidandir. Mikroshtammlar va tasodifiy taqsimlangan dislokatsiyalar tufayli kengayish aks ettirish tartibiga bog'liq va tg y ga proportsionaldir. Bir xillikdan kelib chiqqan kengayish miqdori D X; (yoki DU), proportsional (sin 2 y) / cos y. Nanokristalli materiallarda kengayish kristallitlarning kichik o'lchamlari D (D) bilan bog'liq.< 150 нм), причем в этом случае величина уширения пропорциональна seс υ. Рассмотрим вывод выражения, учитывающего уширение дифракционного отражения, обусловленное конечным размером частиц поликристаллического вещества.
Mayli
Tarqalish vektorini s = 2sin y / l bilan tanishtiramiz, bu erda l - nurlanish to'lqin uzunligi. Matematik jihatdan uning differensialligi (yoki jismoniy nuqtai nazardan noaniqlik, chunki oxirgi kristallda to'lqin vektori yomon kvant soniga aylanadi) ga teng.
ds=( 2.12)
Bu ifodada d(2y) qiymati 2y burchaklarda ifodalangan va radianlarda o'lchangan difraksiya aks ettirishning (chiziq) integral kengligidir. Integral kenglik chiziqning balandligiga bo'lingan integral intensivligi sifatida aniqlanadi va diffraktsiya chizig'ining shakliga bog'liq emas. Bu integral kenglikdan rentgen nurlari difraksiyasi, sinxrotron yoki neytron diffraktsiyasi tajribalarini tahlil qilish uchun turli xil difraktometr o'lchamlari funksiyalari va turli burchak oralig'ida turli o'rnatishlarda amalga oshirish imkonini beradi.
Tarqalish vektorining noaniqligi ds kogerent sochilish tekisliklari ustunining hajmining o'rtacha balandligiga teskari proportsionaldir.
Qayerda d(2) - diffraktsiya chizig'ining integral kengligi. Amalda ular ko'pincha integral kenglikdan emas, balki FWHM balandligining yarmida diffraktsiya chizig'ining to'liq kengligidan (to'liq kenglik yarmi maksimalda) foydalanadilar. Integral chiziq kengligi va FWHM o'rtasidagi bog'liqlik eksperimental diffraktsiya chizig'ining shakliga bog'liq va har bir aniq holatda aniqlanishi kerak. To'rtburchak va uchburchak shaklidagi chiziq uchun integral chiziq kengligi FWHM ga to'liq teng. Lorentz va Gauss funktsiyalari uchun ulanish quyidagi iboralar bilan tavsiflanadi: d(2 ) L ≈ 1,6∙FWHM L (2) va d(2 ) G ≈ 1.1∙FWHM G (2 ) va quyida koʻrib chiqiladigan psevdo-Voigt funksiyasi uchun bu bogʻliqlik murakkabroq boʻlib, Gauss va Lorentz hissalarining nisbatiga bogʻliq. Kichik burchaklardagi diffraktsiya chiziqlari uchun integral kengayish va FWHM o'rtasidagi munosabat d(2) ≈ 1,47 ∙ FWHM(2) ga teng olinishi mumkin; bu munosabatni (2.13) ga almashtirib, Debay formulasini olamiz:
Umumiy holatda, moddaning zarralari ixtiyoriy shaklga ega bo'lsa, zarrachalarning o'rtacha hajmini Debay-Scherrer formulasi yordamida topish mumkin:
Sherrer doimiysi qayerda, uning qiymati zarracha shakliga (kristallit, domen) va indekslarga ( hkl) difraksiyani aks ettirish.
Haqiqiy tajribada difraktometrning chekli ruxsati tufayli chiziq kengayadi va asbob chiziq kengligidan kam bo'lishi mumkin emas. Boshqacha qilib aytganda, (2.15) formulada aks ettirish kengligi FWHM(2y) emas, balki uning kengayishi ishlatilishi kerak. β asbob kengligiga nisbatan. Shuning uchun difraksion tajribada zarrachalarning o'rtacha hajmi Uorren usuli bilan aniqlanadi:
qayerda difraksiya aks ettirishning kengayishi. E'tibor bering, bu.
FWHM R yarim balandligidagi to'liq eni yoki difraktometrning instrumental kengligi zarracha o'lchamlari 1-10 mkm bo'lgan yaxshi tavlangan va butunlay bir hil moddada (chang) o'lchanishi mumkin. Boshqacha qilib aytganda, aks ettirish taqqoslash standarti sifatida hech qanday qo'shimchasiz, instrumental, kengaytirishdan tashqari qabul qilinishi kerak. Agar difraktometrning ajratish funksiyasi Gauss funksiyasi bilan tavsiflansa va y R uning ikkinchi momenti bo'lsa, FWHM R =2,355y R .
Diffraktsiya aks ettirish Gauss funktsiyalari bilan tavsiflanadi g(y) va Lorenz l(y):
, (2.17)
yoki ularning superpozitsiyasi V l() + (1-c) g() - Voigtning psevdo-funksiyasi:
qayerda Lorentz funksiyasining umumiy aks ettirish intensivligiga nisbiy hissasi; Lorents va Gauss taqsimotlarining parametrlari; A - normallashtiruvchi omil.
Keling, quyida zarur bo'lgan Gauss va Lorents taqsimotlarining xususiyatlarini ko'rib chiqaylik. Gauss taqsimoti uchun parametr funksiyaning ikkinchi momentidir. Burchaklarda ifodalangan ikkinchi moment, ma'lum munosabat () = FWHM (2) / (2 2.355) bilan burchaklar 2 da o'lchangan yarim balandlikda to'liq kenglik bilan bog'liq. Bu nisbatni bevosita Gauss taqsimotidan olish oson. Shaklda. 6a funksiya tomonidan tasvirlangan Gauss taqsimotini ko'rsatadi
bu yerda Gauss funksiyasining ikkinchi momenti, ya'ni funksiyaning burilish nuqtasiga mos keladigan argumentning qiymati, qachon . (2.20) funksiya balandligining yarmiga teng qiymatni qabul qiladigan qiymat topilsin. Bu holda va, qayerdan. 6a-rasmda ko'rinib turibdiki, yarim balandlikda Gauss funksiyasining to'liq eni .
Lorentz taqsimoti uchun parametr yarim balandlikda ushbu funktsiyaning yarmi kengligiga to'g'ri keladi. Lorents ishlasin
balandlikning yarmiga teng qiymatni oladi, ya'ni (6-rasm, b). Funksiyaning bunday qiymatiga mos keladigan argumentning qiymatini tenglamadan topamiz
qaerdan va .Shunday qilib, Lorentz funktsiyasi uchun amal qiladi. Lorents funksiyasining ikkinchi momentini, ya'ni funktsiyaning burilish nuqtasiga mos keladigan argumentning qiymatini shartdan topish mumkin. Hisoblash shuni ko'rsatadiki, Lorentz funktsiyasining ikkinchi momenti .
Voigt psevdo-funktsiyasi (2.19) Gauss va Lorentz funktsiyalari bilan solishtirganda eksperimental diffraktsiya aks ettirishning eng yaxshi tavsifini beradi.
Shuni hisobga olib, difraktometrning rezolyutsiya funksiyasini Voigt psevdofunksiyasi sifatida ifodalaylik; yozuvni soddalashtirish uchun (2.19) da A=1 deb faraz qilamiz. Keyin
Rezolyutsiya funktsiyasi Lorentz va Gauss funktsiyalarining superpozitsiyasi bo'lganligi sababli, nol yaqinlashuvda uning kengligi ifoda bilan yaqinlashishi mumkin.
Agar, keyin. Maydoni Voigt psevdo-funktsiyasining maydoniga to'g'ri keladigan ba'zi samarali Gauss funksiyasi kengligi ga teng bo'lsin, keyin bunday funktsiyaning ikkinchi momenti . Shunday qilib, Voigt psevdo-rezolyutsiya funktsiyasi va samarali Gauss funktsiyasi yarim kenglikda ekvivalentdir. Bu nolinchi yaqinlashuvda (2.22) funktsiyani funksiya bilan almashtirish imkonini beradi
Buni ta'minlagan joyda.
O'zboshimchalik bilan diffraktsiya aks ettirish shaklini tavsiflovchi eksperimental funktsiya taqsimot funktsiyasi va rezolyutsiya funktsiyasi (2.24) ning konvolyutsiyasidir, ya'ni.
(2.25) dan ko'rinib turibdiki, eksperimental funktsiyaning ikkinchi momenti . (2.26)
Difraksion aks etishning kengayishi b yarim balandlikdagi aks ettirishning to'liq kengligi bilan ifodalanadi: hkl) teng
Yuqorida ta'kidlanganidek, kichik don o'lchamlari, deformatsiyalar va bir jinslilik tufayli yuzaga keladigan kengayish mos ravishda sek, tg va (sin) 2 /cos ga proportsionaldir, shuning uchun turli burchak bog'liqliklari tufayli kengayishning uch xil turini ajratish mumkin. Bunday holda shuni yodda tutish kerakki, o'lchamning kengayishiga qarab aniqlangan kogerent tarqaladigan hududlarning o'lchami alohida zarrachalarning (kristallitlarning) o'lchamiga mos kelishi mumkin, lekin ayni paytda subdomen tuzilishini aks ettirishi va stacking o'rtasidagi o'rtacha masofani tavsiflashi mumkin. nosozliklar yoki mozaik bloklarning samarali o'lchami va hokazo.. Bundan tashqari, diffraktsiyani aks ettirish shakli nafaqat o'lchamiga, balki nanozarrachalar shakliga ham bog'liqligini hisobga olish kerak. Bir fazali bo'lmagan nanomateriallarda kuzatilayotgan diffraktsiya chiziqlari shaklining sezilarli buzilishi bir necha fazalarning diffraktsiya aks ettirishlarining superpozitsiyasi tufayli bo'lishi mumkin.
Keling, Zr C - Nb C tizimining nanostrukturali karbidli qattiq eritmalari misolida bir nechta turli omillar ta'sirida yuzaga keladigan kengayishni qanday ajratish mumkinligini ko'rib chiqaylik.Ushbu qattiq eritmalarni rentgen nurlari bilan tadqiq qilishda diffraksiyaning aks etishi aniqlandi. Namunalarning rentgenogrammalari (Zry) 0,46 (NbS) 0,54 juda kengaydi. Ma'lumki, bu qattiq eritmalar qattiq holatda parchalanishga moyil, ammo rentgen ma'lumotlariga ko'ra, namunalar bir fazali edi. Ko'zgularning kengayishi sababini (bir hil bo'lmaganlik, kichik don o'lchami yoki deformatsiya) aniqlash uchun Voigt psevdo-funktsiyasi (2.19) yordamida diffraktsiya aks ettirish profilining miqdoriy tahlili o'tkazildi. Amalga oshirilgan tahlil shuni ko'rsatdiki, barcha difraksion ko'zgularning kengligi difraktometrning ruxsat berish funktsiyasi kengligidan sezilarli darajada oshadi.
Kubik kristall panjarada kristallitlar uchta perpendikulyar yo'nalishda bir xil tartibdagi o'lchamlarga ega. Bunday holda, kub simmetriyaga ega kristallar uchun koeffitsient turli kristallografik Miller indekslari bilan aks ettirish (hcl) kub kristalli panjara, formula bo'yicha hisoblash mumkin
Dislokatsiyalar namunaning asosiy qismida tasodifiy taqsimlanganda deformatsiya buzilishlari va atomlarning panjara joylaridan bir hil bo'lmagan siljishi sodir bo'lishi mumkin. Bunda atom siljishlari har bir dislokatsiyadan siljishlarning superpozitsiyasi bilan aniqlanadi, bu esa tekisliklararo masofalarning mahalliy o`zgarishi sifatida qaralishi mumkin. Boshqacha qilib aytganda, samolyotlar orasidagi masofa doimiy ravishda o'zgarib turadi (d 0 -Dd) oldin (d 0 +Dd) (d0 Va Dd- ideal kristalldagi tekisliklar orasidagi masofa va tekisliklar orasidagi masofaning o'rtacha o'zgarishi (hcl) hajmda V mos ravishda kristall). Bunday holda, qiymat ε = Dd / d0- kristall ustida o'rtacha olingan bir hil deformatsiyaning qiymatini tavsiflovchi panjaraning mikrodeformatsiyasi. O'zgartirilgan tekisliklararo oraliq bilan kristallning mintaqalaridan maksimal diffraktsiya burchak ostida paydo bo'ladi. , ideal kristall uchun o burchagidan biroz farq qiladi va buning natijasida aks ettirish kengayadi. Panjara mikrodeformatsiyasi bilan bog'liq chiziqni kengaytirish formulasini Vulf-Bragg tenglamasini differensiallash orqali osongina olish mumkin: ; .Chiziqlar orasidagi masofaga mos keladigan maksimal chiziqdan bir yo'nalishda chiziqni kengaytirish d, tekisliklararo masofani + ga o'zgartirganda Dd ga teng va - ga o‘tganda (6-rasm a) rentgen nurlari difraktometrining aniqlik funksiyalari bir jinslilik hududiga ega bo‘lmagan (katta donadorligi, yo‘qligi) tavlangan dag‘al donali birikmalarda maxsus tajribalarda aniqlangan. deformatsiya buzilishlari va namunalar tarkibining bir xilligi aks ettirishning kengayishini istisno qiladi: olti burchakli karbid kremniyning bir kristalli 6H-SiC va stexiometrik volfram karbidida WC. Topilgan qiymatlarni taqqoslash; c - namunadagi difraksiya aks ettirishning eksperimental kengayishiga bog'liqligi (Zry) 0,46 (NbS) 0,54 ga
Guinier A., Fournet G. Rentgen nurlarining kichik burchakli tarqalishi. Nyu-York-London: J. Uayli va o'g'illari. Chapman and Hall Ltd. 1955 yil.
Ignatenko PI, Ivanitsyn NP Haqiqiy kristallarning rentgen nurlanishi. - Donetsk: DSU, 2000. - 328 p.
Rusakov, A. A. Metalllarning rentgenografiyasi - M .: Atomizdat, 1977. - 479 b.
Gusev A.I. Nanomateriallar, nanostrukturalar, nanotexnologiyalar. - M.: FIZMATLIT, 2005. - 416 b.
Rentgen nurlari diffraktsiyasi kashf etilganining 100 yilligiga bag'ishlangan
RENTENG NURLARINING ORTA TARQISHI (BRAGG BURCHAK DIFFRAKSIYASI n/2)
© 2012 V. V. Lider
Rossiya Fanlar akademiyasi Kristallografiya instituti, Moskva E-mail: [elektron pochta himoyalangan] 2011 yil 29 sentyabrda olingan
X-nurlari optikasi va metrologiyada, shuningdek, kristall ob'ektlarning strukturaviy tavsifi uchun rentgen nurlarining orqaga tarqalishini qo'llash imkoniyatlari ko'rib chiqiladi. turli darajalarda mukammallik.
Kirish
1. Rentgen nurlarining orqaga tarqalishining o'ziga xos xususiyatlari
2. Orqaga tarqalishning eksperimental amalga oshirilishi
3. Orqaga tarqalish asosidagi yuqori aniqlikdagi rentgen optikasi
3.1. Monoxromatorlar
3.2. Analizatorlar
3.3. kristall bo'shliq
3.3.1. Kogerent nur hosil qilish uchun kristall bo'shliq
3.3.2. Vaqtni aniqlaydigan tajribalar uchun kristall bo'shliq
3.3.3. X-raysiz elektron lazer uchun kristall bo'shliq
3.3.4. Fabri-Perot rentgen rezonatori
3.3.4.1. Rezonator nazariyasi
3.3.4.2. Rezonatorni amalga oshirish
3.3.4.3. Rezonatordan foydalanish imkoniyatlari
4. Monoxromatorlar va kristall oynalar uchun materiallar
5. Kristallarning strukturaviy xarakteristikasi uchun orqaga tarqalishdan foydalanish
5.1. Y-nurlari manbalarining kristall panjara parametrlari va to'lqin uzunliklarini aniq aniqlash
5.2. Nomukammal (mozaik) kristallarni o'rganish uchun OR dan foydalanish
Xulosa
KIRISH
Rentgen nurlarining tarqalishining (rentgen nurlarining) dinamik nazariyasidan ma'lumki, mukammal kristaldan rentgen nurlarining difraksion aks etish egri chizig'ining (DRC) kengligi formula bilan berilgan.
u \u003d 2C |% Ar | / u1 / 281P20. (1)
Bu erda 0 - Bragg burchagi, %bz - kristall qutblanish qobiliyatining Furye komponentining haqiqiy qismi, tarqalish tekisligiga perpendikulyar qutblangan to'lqin maydoni komponentlari uchun C = 1 qutblanish koeffitsienti (c-polyarizatsiya) va C = eo820. komponentlar bu tekislikda qutblangan (n- polarizatsiya); b = y(/ye - Bragg aksining assimetriya koeffitsienti, y, ye - mos ravishda hodisa va difraksiyalangan radarlarning yo'nalish kosinuslari, (y = Sm(0 - f), ye = (0 + f), f - aks ettiruvchi tekisliklarning Bragg geometriyasida musbat yoki manfiy bo'lishi mumkin bo'lgan kristall yuzasiga moyillik burchagi |f|< 0, а в случае Лауэ |ф| > 0).
Xng ^ 10-5 dan beri XRL difraksiyasi juda tor burchakli diapazonda, bir necha yoy soniyadan oshmaydi. Bu fakt, shuningdek, DRC kengligining assimetriya koeffitsientiga bog'liqligi rentgen nurlarini shakllantirish uchun ko'p komponentli rentgen optik tizimlarini yaratishda keng qo'llaniladi (laborator nurlanish manbalari va sinxrotron nurlanishi (SR) yordamida) belgilangan parametrlar. Asosiy parametrlardan biri bu nurning spektral divergensiyasidir. Ko'p kristalli monoxromator sxemalari ma'lumki, ular kamida ikkita optik elementning antiparallel difraksion geometriyasidan foydalanadilar va bir necha millielektronvoltsga teng tarmoqli kengligini ta'minlaydilar. Nurlarning monoxromatikligining bunday yuqori darajasi, masalan, noelastik va yadroviy rezonansli sochilish bo'yicha tajribalar o'tkazish uchun zarurdir. Biroq, qo'llaniladigan dispersiyali diffraktsiya sxemasi monoxromatorning chiqishida rentgen nurlari intensivligini sezilarli darajada yo'qotishiga olib keladi, bu tajribani murakkablashtirishi mumkin.
Orqaga tarqalish (BS) birinchi marta dinamik nazariya nuqtai nazaridan ko'rib chiqildi
Guruch. 1. 0 "p / 2 maydoni uchun DuMond diagrammasi; - kristallning qabul qilish burchagi.
Kora va Matsushita tomonidan 1972 yilda mukammal kristall ustidagi RL diffraktsiyasi. Ish ikkita ta'kidladi qiziqarli xususiyatlar YOKI: Bragg burchagi 90° ga yaqinlashganda, kristallning spektral uzatish zonasi keskin kamayadi, DRC esa keskin ortadi. Shunday qilib, OR ga asoslangan yuqori energiya o'lchamlari bilan rentgen nurlari yuqori diafragma optiklarini yaratish imkoniyati ochildi. 80-yillarda. ORga qiziqishning keskin ortishi kuzatildi. Keyinchalik yuqori aniqlikdagi rentgen optikasi, metrologiya, shuningdek, turli kristall ob'ektlarning strukturaviy tavsifi uchun rentgen nurlarining RL orqaga tarqalishini qo'llashga bag'ishlangan ko'plab nashrlar paydo bo'ldi. OR va Fabri-Perot rezonatorlari nazariyasi ustida ishlaydi, eksperimental foydalanish monoxromatorlar va sferik analizatorlar, y-nurlanishning bir qancha manbalarining kristall panjarasi va toʻlqin uzunliklarining parametrlarini aniq aniqlash Yu.V. kitobida koʻrib chiqilgan. Shvidko va uning dissertatsiyalari. OR geometriyasida doimiy rentgen to'lqinlari (SRW) usuli yordamida kristallarning sirtga yaqin mintaqasini o'rganish D.P. Sharhlarda Vudruff.
Ushbu ishning maqsadi 2004 yildan keyin paydo bo'lgan va ularga kiritilmagan nashrlar asosida rentgen nurlarining orqaga tarqalishini qo'llashning turli imkoniyatlarini tavsiflashga urinishdir.
1. RENTENGNURLARNING ORQA TARQASH XUSUSIYATLARI
XRL sinishi hisobga olingan holda, Vulf-Bragg tenglamasini yozishning "an'anaviy" shakli o'zgaradi (k = 2dsin0, bu erda k - XRL to'lqin uzunligi, d - kristallning tekisliklararo masofasi)
k(1 + w) = 2d sin 0, (2)
bu yerda w = - X0r (d/k)2(1 + 1/b) (X0r manfiy).
X-nurlarining optik kristalli elementini tavsiflovchi ikkita parametr energiya (spektral) aniqlik (AE) k / E va so'nish uzunligi L:
(AE)c/E = w ctg e = C|xJ/b1/2sin2e, (3)
L \u003d MY / Ye) 1/2 / lxJ. (4)
OR e « p/2 uchun, shuning uchun S « 1, b « 1, (Y/Ye)1/2 ~ cosph. Keyin (2)-(4) quyidagi shaklni oladi:
X(1 + w) « 2d(1 - s2/2), (5)
(AE)k/E "S, (6)
Bu erda b - tushayotgan va diffraktsiyalangan rentgen nurlari orasidagi yarim burchak: b =
(6) va (7) ni birlashtirib, X « 2d deb faraz qilsak, biz quyidagilarni olamiz:
(AE)c/E « d/pL = 1/nNd, (8)
Bu erda Nd - yo'q bo'lib ketish uzunligiga "mos keladigan" aks ettiruvchi tekisliklar soni.
Shunday qilib, energiya o'lchamlari diffraktsiya naqshini tashkil etuvchi aks ettiruvchi tekisliklarning samarali soniga teskari proportsionaldir. Kristalda deformatsiya gradientining mavjudligi so'nish uzunligining pasayishiga olib kelganligi sababli, kristall nomukammallik darajasini baholash uchun energiya o'lchamlarining jadval (nazariy) qiymatidan og'ishidan foydalanish mumkin.
Rentgen nurlari energiyasining ortishi bilan so'nish uzunligi ortadi va natijada energiyaning aniqligi pasayadi. E ≈ 14 keV uchun so'nish uzunligi 10–100 mkm, shuning uchun (AE)c/E ≈ 10–6–10–7, bu (AE)c ≈ 1–10 meV ga to'g'ri keladi (1-jadval).
Qabul qilish burchagi (DRW kengligi) ifodasini (5), (6) va rasm yordamida olish mumkin. 1:
Yu = 2(lXhrl)1/2. (9)
(Rentgen nurlarining tarqalishining dinamik nazariyasiga asoslangan (9) ning qat'iy chiqarilishini -da topish mumkin).
Germaniy kristalli va Co2a1 nurlanishining (620) aks etishi uchun XRL teskari tarqalishining eksperimental kuzatuviga ko'ra, o'lchangan DRC kengligi 35 kamon sek edi. min, bu e uchun u / qiymatidan taxminan 3 marta kattaroqdir< < п/2. Формулы (6), (9) справедливы при отклонении угла Брэгга от 90° на величину, не превышающую (2|xJ)1/2 или даже (|Xhrl)1/2 , т.е. равную сотым долям градуса.
2. ORTA TARQALISHNING TAJRIBAL REALGA KETISHI
Birlamchi va difraksion nurlar orasidagi kichik burchak masofasi ikkinchisini qayd etish muammosini keltirib chiqaradi, chunki uning traektoriyasi
Analizator (a) 81 ^ 13 13) Detektor
Ikki kristalli premonoxromator 81 (111)
Monoxromator 81(13 13 13)
Monoxromator ionizatsiyasi namunasi (g) kamerasi
qattiq holat
detektor detektori
Guruch. 2-rasm. OR (a, c, d) ni o'rganish, Ge (b) va sapfir (e) ning panjara parametrini aniqlash, OR sharti (f) ostida SRW to'lqin maydonini o'rganish uchun eksperimental stantsiyalarning sxemalari, turli yo'llar bilan PR-ni ro'yxatdan o'tkazish; b: 1 - premonoxromator, 2 - tekislik-parallel deflektor, 2 - takoz shaklidagi deflektor, 3 - haroratni nazorat qiluvchi namuna, 4 - detektor; e: M - premonoxromator, E - Fe57 folga, B - shaffof vaqtni aniqlovchi detektor; f: 1 - premonoxromator, 2 - birinchi kristalli reflektor, 3 - ikkinchi (termostatli) reflektor, bu ham analizator, ham CCD detektori, 4 - fotografik plyonka, 5 - detektor. Aniqlik uchun asosiy va tarqoq nurlar ajratiladi (c, d).
rentgen nurlari manbai (dastlabki monoxromator) yoki detektor tomonidan bloklanishi mumkin. Muammoni hal qilishning bir necha yo'li mavjud.
Birinchisi, tajriba stantsiyasining tugunlari orasidagi masofani oshirish (masalan, optik element o'rtasida, ta'minlash
orqaga tarqaladigan radar va detektor). Evropa Sinxrotron Markazining (ESRF) ushbu stantsiyalaridan biri tasvirlangan. Dastlabki monoxromator 81 (111) va monoxromator 81 (13 13 13) orasidagi masofa katta bo'lganligi sababli (2a-rasm), biz E = 25,7 keV uchun Bragg burchagi 89,98 ° ni olishga muvaffaq bo'ldik.
<111> ■■-
Guruch. 3. Monoblok monoxromatordagi nurlar yo‘li.
Qachon monoxromatorning qo'llari orasidagi masofa
197 mm, 81 (777) ko'zgu va E = 13,84 keV uchun cheklovchi Bragg burchagi 89,9 ° dir.
Laboratoriya eksperimental qurilmalari uchun optik elementlar orasidagi masofani oshirish ko'pincha qiyinchiliklar bilan bog'liq. Shuning uchun, XRL teskari tarqalishini amalga oshirishning yana bir imkoniyati birlamchi va difraksiyalangan nurlarni "ajratish" dir. Chapda rasm. 2b-rasmda germaniyning panjara parametrini aniqlash tajriba sxemasi keltirilgan. Bu erda yupqa tekislik-parallel kristall plastinka bo'lgan deflektor 2 oldindan monoxromatlangan rentgen nurlarini 3-namunada aks ettiradi, lekin 2e > udefda (Udef - deflektorni qabul qilish burchagi) u difraksiyaga nisbatan shaffof bo'lib chiqadi. nur. Bunda detektor 4 uchun burchaklar diapazoni 2e< юдеф является "мертвой зоной". Для того чтобы рассеянные РЛ регистрировались детектором при е = 0, в предложено использовать в качестве дефлектора клиновидный кристалл 2 (правая часть рис. 2б). Тогда из-за поправки на рефракцию РЛ брэгговские углы для разных сторон дефлектора (который в данной схеме может служить также анализатором), согласно (2),
A. E. Blagov, M. V. Kovalchuk, V. G. Kon, Yu. - 2010 yil
Irzhak D. V., ROSCHUPKIN D. V., SNIGIREV A. A., SNIGIREVA I. I. - 2011 yil
A. E. Blagov, M. V. Kovalchuk, V. G. Kon, E. X. Muxamedjanov, Yu. - 2011 yil
