Att ställa in titer är en av de viktigaste operationerna inom laboratorieteknik. Resultatet av analysen beror också på korrekt beredning av den titrerade lösningen. Glöm inte att till exempel på anläggningen, baserat på analysdata, övervakas processflödet och felaktig analys kan leda till vissa komplikationer. Eftersom varje analys nästan alltid åtföljs av en titrering, måste varje laboratoriearbetare behärska tekniken för denna operation väl.

Det finns några regler att tänka på när det gäller titrerade lösningar.

1. Titrerade lösningar ska vara så fräscha som möjligt. Långtidsförvaring bör inte tillåtas. Varje lösning har sin egen hållbarhet.

2. Titrerade lösningar ändrar titern när de står, så de bör kontrolleras då och då. Om en särskilt kritisk analys görs är det obligatoriskt att kontrollera lösningens titer.

3. Titrerade lösningar som utsätts för ljus (AgNO3 -lösningar etc.) bör förvaras i gula flaskor eller i sådana som skulle skydda lösningen från ljus.

4. Vid beredning av lösningar av kaliumpermanganat bör titern ställas in tidigast 3-4 dagar efter beredningen. Detsamma gäller alla andra lösningar som kan förändras över tid eller vid kontakt med luft, glas etc.

5. Det är bättre att lagra titrerade alkalilösningar i flaskor täckta med paraffin inuti, och också för att skydda dem från koldioxidverkan i luften (kalciumkloridrör med soda -kalk eller askarit),

6. Alla flaskor med titrerade lösningar måste ha en tydlig inskription som anger ämnet, normalitet, korrigering, tidpunkt för lösningens produktion och datum för titerkontrollen.

7. Vid titrering av sura eller alkaliska lösningar är det användbart att använda den så kallade vittneslösningen.

Under titrering, håll kolven med vänster hand och höger hand manövrera burettens kuk så att vätskan rinner ut jämnt. Vid titrering, mycket stor betydelse har hastigheten. Därför, vid upprepad titrering av en och samma lösning, är det nödvändigt att tillsatshastigheten för lösningen från buretten är densamma som möjligt, dvs en viss mängd vätska skulle rinna ut samtidigt. Händernas position under titrering visas i fig. 352.

Det är mycket bekvämt att använda magnetomrörare för omrörning av den titrerade lösningen. I detta fall kan titreringen utföras både i en konventionell konisk kolv och i speciella vätskor, anpassade för titrering.

I analytiskt arbete bör beräkningar ägnas stor uppmärksamhet. De kommer inte att verka svåra om du från början av arbetet lär dig de begrepp som ligger till grund för alla beräkningar, det vill säga begreppen titer, normalitet och gramekvivalent och förhållandet mellan dem.

Till exempel, om någon vägd del av den nödvändiga substansen tas, kommer titer T för den beredda lösningen att vara lika med den vägda delen a dividerat med volymen (V) för lösningen:

Ris. 352. Handens position under titrering.

a= T * 1000 g

Normalitet kan beräknas om den vägda delen är känd a och gramekvivalenten E för det lösta ämnet

Om lösningen bereds i en annan volym, mindre eller mer än 1000 ml, beräknas den vägda portionen för 1 liter, och sedan tar formeln för beräkning av normaliteten formen

Denna formel låter dig beräkna normaliteten hos en lösning från ett prov som tas oavsett dess volym. Det finns ett enkelt samband mellan titer, gramekvivalent och normalitet:

Ibland, i beräkningar, används en korrigering för normalitet eller en normalitetskoefficient K. Denna korrigering är förhållandet mellan titer för praktisk T och titer för teoretisk (Till):

Denna korrigering visar hur många milliliter exakt normal lösning som motsvarar 1 ml av denna lösning. Vid multiplicering av titreringsresultaten (ml) med denna korrigering bringas den resulterande volymen till en viss koncentration, till exempel 0,1 N. lösning.

Det är emellertid mycket tveksamt om det är lämpligt att använda normalitetskorrigeringen, eftersom alla beräkningar kan göras utan denna korrigering, vilket bara komplicerar beräkningen.

När man arbetar med normala lösningar reduceras problemet alltid först till att bestämma normaliteten hos en okänd lösning, och sedan till att bestämma mängden av ett okänt ämne som finns i lösningen. Således kommer huvudberäkningen och analysformeln för alla volymetriska definitioner att vara

det vill säga att produkten av normaliteten hos en känd lösning med volymen av en känd lösning när slutet av reaktionen nås alltid är lika med produkten av normaliteten hos en okänd lösning med volymen av den senare. Denna produkt visar antalet ekvivalenter av de reagerade ämnena. Från detta kan vi bestämma normaliteten för den okända lösningen A2, som kommer att vara lika med

(2)

När värdet på N2 är känt används den allmänna formeln för att bestämma normaliteten från provet (a);

(3)

Eftersom analytikerens uppgift är att bestämma värdet a används denna formel för att hitta;

(4)

Eller, genom att ersätta värdet av N2 från formel (2), får vi:

Ovanstående formler gör att alla beräkningar kan utföras utan korrigeringar för normalitet, eftersom det antas att det kan uttryckas med valfritt heltal eller bråktal. Det viktigaste i alla beräkningar är att hitta antalet ekvivalenter, när du multiplicerar med värdet på en gramekvivalent, kommer du alltid att få mängden av ämnet du letar efter.

Exempel. Låt ett prov på 0,5000 g malm innehållande järn tas. Efter dess upplösning och utspädning av den resulterande lösningen Till 100 ml i en mätkolv för titrering genom permangapatometri tas 10 ml av lösningen som ska analyseras varje gång.

KMnO4 -lösning - 0,0495 N. För titrering gick: 11,2; 11.1; 11,0; 11,1 ml KMnO4 -lösning. Vi tar i genomsnitt 11,1 ml. Normalitet av lösning 11,1 0,0495 = 10 * N2, varifrån

Mängden Fe i 100 ml lösning (gramekvivalenten av Fe i detta fall är 55,85):

För att uttrycka järnhalten i malmen i procent, multipliceras den högra sidan av ekvationen med JOO och dividerat med provet av malm som tas, d.v.s.

Teknik för att utföra titrimetrisk analys

Mätning av glas.Utexaminerade cylindrar används ungefärligt, med en noggrannhet på 1-2 ml, mätning av vätskor.

Volymetriska kolvar används för att framställa lösningar med en exakt känd koncentration. Vanligtvis överförs ett vägt prov av ett ämne kvantitativt till en mätkolv, löses och späds ut med vatten till en viss volym (till exempel 100 ml), begränsad av ett cirkulärt märke (linje) på halsen (för närvarande den nedre kanten av vätskans menisk kommer inte att röra linjen).

Pipetter används för att välja och överföra en exakt volym lösning från ett kärl till ett annat. Före användning tvättas pipetten, sköljs med destillerat vatten och var noga med att skölja med samma lösning som ska mätas... Annars kommer det vatten som finns kvar i pipetten att späda lösningen som mäts för analys och dess koncentration kommer att förändras. Regler för arbete med pipetter: Pipettens nedre ände är nedsänkt i lösningen och lösningen sugs in med en gummilampa genom den övre öppningen. När vätskenivån stiger över linjen, snabbt täck den övre öppningen med pekfingret på höger hand och ta bort pipetten från lösningen. Därefter släpps överskottslösningen försiktigt tills meniskens nedre kant sammanfaller inte med linjen appliceras på pipetten. I det ögonblick när menisken vidrör linjen, pressas fingret stadigt mot pipettens övre öppning och vätskeflödet stoppas. Överför den fyllda pipetten till en titreringskolv. För detta hålls kolven i en lutande position, pipettens nedre ände placeras mot kolvväggen och håller pipetten vertikalt. Efter att ha släppt pekfingret något, låt lösningen rinna ut, vänta ytterligare 15 sekunder och ta bort den sista droppen genom att röra pipettspetsen mot kolvens vägg. Blås eller skaka inte ut de sista dropparna vätska från pipetten, eftersom vid kalibrering av pipetten appliceras märket med hänsyn till det faktum att med ett fritt vätskeflöde kvarstår lite av det på väggarna.

Buretterär cylindriska graderade kärl med en kran eller en gummitätning. Stora uppdelningar appliceras varje milliliter och små - varje 0,1 ml. Buretter används för att mäta volymen lösning som används för titrering. Före arbete tvättas buretten och sköljs sedan med lösningen som ska titreras. Placera sedan klämman på burettens gummidel, fyll den med titreringslösning ovanför'ʼ0ʼʼ-uppdelningen, fyll på det utdragna röret och se till att ingen luft blir kvar i den. Därefter placeras den nedre menisken vid'ʼ0ʼʼ -avdelningen och frigör överflödig lösning från buretten. Avläsningar på buretten görs med en noggrannhet på 0,05 ml. Läsningen kompliceras av att vätskan i buretten har en konkav menisk. Av denna anledning medan du läser bör ögat hållas exakt på vätskenivån. Annars blir räkningen fel. Varje titrering börjar med en "0" -indelning, eftersom detta är det bästa sättet att kompensera för burettkalibreringsfel. Lösningen släpps inte ur buretten mycket snabbt (inte snabbare än 3-4 droppar per sekund), annars rinner den inte bort från väggarna i tid och avläsningen visar sig vara felaktig.

Beredning av standardlösningar:

1. Gör ekvationen för reaktionen mellan standardsubstansen och ämnet, vars koncentration bör fastställas. Beräkna molmassan för ekvivalenten (E) för standardsubstansen med hjälp av reaktionsekvationen. Beräkna sedan massan av ett standardsubstans som krävs för att förbereda en given volym av en lösning av en given koncentration med hjälp av formeln:

där C är molkoncentrationen av ekvivalenten (normalitet) av lösningen; V är den önskade volymen lösning i ml.

2. Väg en tom vägningsflaska på en teknokemisk balans.

3. Väg vägningsflaskan på en teknokemisk balans.

4. Väg vägningsflaskan på en analysvåg.

5. Överför det vägda provet från vägningsflaskan till en mätkolv genom en torr tratt kvantitativt utan förlust. (efter att ämnet har överförts, ta inte bort tratten från kolven!)... Väg den tomma flaskan på en analytisk balans.

6. Förbered lösningen.
Postat på ref.rf
För att göra detta, skölj först den återstående substansen från tratten in i kolven, höj först tratten något så att det blir ett mellanrum mellan den och kolvens väggar. Tillsätt destillerat vatten till kolven med 1/3 - 1/2 av dess volym och rör om innehållet i kolven ordentligt med roterande rörelser tills provet är helt upplöst. För lösningsvolymen till kalibreringsmärket (längs den nedre menisken), stäng kolven med en propp och håll den med pekfingret, blanda noggrant, vänd kolven upp och ner minst 8 gånger.

Provtagning och titrering:

1. Förbered buretten för arbete. För att göra detta, skölj buretten med en liten mängd titrantlösning och kasta den använda lösningen. Fyll sedan buretten nästan till toppen med titreringslösningen; Placera sedan ett glas under det och öppna klämman något, fyll på "näsan" på buretten (burettens utdragna rör) så att inga luftbubblor blir kvar i den. Ställ in titrantenivån till 0ʼʼ -division längs lösningens nedre menisk.

2. Ta en separat del av den titrerade lösningen (alikvot) i titreringskolven med hjälp av en mätpipett, efter att pipetten har sköljts med lösningen för att ta bort det kvarvarande vattnet från den. Tillsätt reagenser och indikator som krävs för titrering i kolven.

3. Utför titreringen. För att göra detta, placera kolven med lösningen som ska titreras på ett stativ under buretten så att "näsan" på buretten är i kolven. Med vänster hand håller de klämman, med den högra handen kolven vid dess övre del för att inte stänga lösningen i kolven. Kläm klämman och i en cirkelrörelse ständig omrörning kolvens innehåll, titrering utförs. I det här fallet släpps titranten ut från buretten inte snabbare än 3-4 droppar per sekund, annars rinner den inte bort från väggarna i tid och räkningen visar sig vara felaktig. När ekvivalenspunkten nås (externt manifesteras detta i en förändring i lösningens färg), stoppas titreringen. Läs titreringsavläsningarna på buretten med en noggrannhet på 0,05 ml och anteckna titreringsvolymen i laboratorietidskriften. Titrering utförs minst tre gånger... I detta fall bör titreringsresultaten vara konvergerande, ᴛ.ᴇ. avvikelsen bör inte överstiga 0,1 ml. När tre konvergerande resultat erhålls, hittas medelvärdet och koncentrationen av den analyserade lösningen beräknas. Om konvergenta resultat inte uppnås till följd av tre titreringar, utför den fjärde, femte titreringen för att erhålla tre sammanfallande resultat.

Beräkningar av titreringsresultat:

Beräkning av den genomsnittliga volymen av titrant utförs enligt formeln:

Beräkning av molkoncentrationen av ekvivalenten (normalitet) av titranten baserad på en lösning av ett standardsubstans. Enligt lagen om ekvivalenter:

där C st.r-ra är normaliteten hos en standardlösning; C t är titrantens normalitet; V st.r -ra - volymen av en standardlösning lika med pipettens volym; V t - titrantvolym lika med medelvärdet av avläsningar på buretten (V av).

Från formel (31) uttrycker vi molkoncentrationen av titrantekvivalenten:

Beräkning av analytens massa i en viss volym lösning utförs enligt formeln:

där C är titrantens normalitet; E är molmassan av analytekvivalenten; V cf - medelvolymen för tre konvergerande titreringsresultat.

Teknik för att utföra titrimetrisk analys - koncept och typer. Klassificering och funktioner i kategorin "Teknik för att utföra titrimetrisk analys" 2017, 2018.

titrimetrisk analys

Titrimetrisk (volymetrisk) analys sammanför en grupp metoder för kvantitativ kemisk analys baserad på titreringsprocessen. Den består i att mäta volymen av den reagenslösning som förbrukas för motsvarande interaktion med analyten. Koncentrationen och volymen av reagenslösningen används för att beräkna innehållet i analyten. Den titrimetriska analysmetoden är tillämplig för bestämning av medelhöga och höga koncentrationer av ämnen (över 1%).

Reaktionerna som används vid titrimetri måste uppfylla följande grundläggande krav:

- reaktionen måste fortskrida kvantitativt, det vill säga att reaktionens jämviktskonstant måste vara tillräckligt stor;

- reaktionen ska vara snabb;

- reaktionen bör inte kompliceras av förekomsten av sidreaktioner;

- det måste finnas ett sätt att bestämma slutet av reaktionen.

Om reaktionen inte uppfyller minst ett av dessa krav kan den inte användas i titrimetrisk analys.

Beroende på vilken typ av reaktion som ligger till grund för bestämningen skiljer man följande metoder för titrimetrisk analys: syra-bas, redox, utfällning och kompleximetrisk.

Enligt metoden för att indikera slutpunkten görs en åtskillnad mellan visuell, potentiometrisk, fotometrisk, konduktometrisk, amperometrisk titrering och så vidare.

Beroende på titreringsmetod finns det direkt, omvänd, indirekt (ersättare).

Titrering kan utföras från individuella vägda portioner och pipettering. I det första fallet titreras hela mängden analyt. Vid pipettering överförs testlösningen (eller ett prov av ämnet) kvantitativt till en mätkolv, förs upp till märket med vatten och blandas noggrant. Därefter tas flera prover av lösningen (alikvoter) från en mätkolv med en pipett för parallella titreringar.

Grundläggande termer som används i titrimetrisk analys

Titrering- processen för gradvis kontrollerad infusion av en lösning med en exakt känd koncentration till en viss volym av en annan lösning.

Titrant (titrerad, arbetslösning)- lösningen som hälls har en exakt känd koncentration.

Titrerad lösning- lösningen till vilken titranten hälls.

Titrimetriskt system- en blandning av ämnen som bildas genom interaktionen mellan titranten och den titrerade substansen.

Ekvivalenspunkten (dvs.)- tidpunkten för titrering, när antalet titrantekvivalenter är lika med antalet ekvivalenter för analytten.

Indikator- ämnet eller anordningen som används för att fastställa slutpunkten för titreringen, som vanligtvis skiljer sig lite från ekvivalenspunkten.

Titreringsgrad ( f) - förhållandet mellan antalet titrantekvivalenter som förbrukas för titrering vid varje titreringstillfälle och det ursprungliga antalet ekvivalenter för analyten:

DIV_ADBLOCK129 ">

Buretten graderas i cm3 med grader på en eller två tiondelar cm3. Enligt SI -systemet rekommenderas att uttrycka volymer i dm3 och cm3, men gamla enheter är också tillåtna: liter och milliliter. 1 liter tar upp en volym på 1 dm3, 1 milliliter - 1 cm3. Konventionella buretter har en kapacitet på 10, 25 och 50 cm3 (ml), och volymen av lösningen i dem ger tre numeriska siffror - tiotal, enheter och tiondelar av en milliliter. Hundradels milliliter bestäms ungefär.

Mätkolvar har vanligtvis 25, 50, 100, 200, 250, 500 och 1000 cc (ml). Pipetter tillverkas vanligtvis i volymer om 5, 10, 15, 20, 25, 50 cm3 (ml).

När man använder mätredskap ska man komma ihåg att deras kapacitet ofta inte exakt motsvarar det angivna. Klass 1 -rätter med en kapacitet på mer än 10 ml är lämpliga för arbete med en noggrannhet på 0,1%, för rätter i klass 2 är de tillåtna avvikelserna dubbelt så stora.

Fyllning av buretter med lösning

En ren burett fylls 1/3 med titrant, så att luckan fungerar och att det inte finns någon luftbubbla i den. För att göra detta, lyft spetsen på buretten och öppna klämman något. Om vätskan flyter i en jämn ström utan luftbubblor fylls buretten korrekt. Genom att luta och vrida buretten fuktas väggarna med lösningen, varefter nästan hela lösningen dräneras genom pipen. Innan titreringen påbörjas placeras buretten strikt vertikalt och fylls med titrant till noll. I detta fall bör nivån på vätskans menisk med den konkava delen sammanfalla med nollindelningen av skalan (nollindelningen ska vara i ögonhöjd) för färglösa lösningar. För färgade lösningar sätts noll vid meniskens övre kant.

Mätlösningar med pipett

Fyll en ren pipett med en gummilampa med titreringslösningen tills expansionen börjar. Efter att ha stängt den övre änden med pekfingret, vrid pipetten flera gånger och försök att fukta hela den inre ytan med lösningen något ovanför märket. Kassera lösningen.

Fyll nu pipetten med en gummilampa strax ovanför märket. Ta bort päronet, stäng hålet något med ett finger, "håll" pipettmärket i ögonhöjd, töm försiktigt överflödig lösning så att vätskans menisk med den konkava delen sammanfaller med märket. Därefter kläms pipettens öppning fast och överförs till ett annat kärl. Överst på pipetten öppnas och vätskan får rinna ut tyst. Efter att vätskan från pipetten har runnit ut hälls de sista dropparna ut och rör vid väggen i kärlet i vilket vätskan hälls. Sedan avlägsnas pipetten utan att uppmärksamma vätskan som finns kvar i den. Blås inte ut vätska ur pipetten.

Titreringsregler

Platsen där titreringen utförs måste vara väl förberedd och väl upplyst. Lägg ett ark vitt papper på basetten på burettstället. Buretten är fäst parallellt med stödstången.

Titrera i små portioner - droppvis. Öppna burettklämman med vänster hand och håll titreringskolven med höger, rör hela tiden innehållet med roterande rörelser. Efter att lösningen har tömts räknas avdelningarna på buretten efter 20-30 sekunder för att låta vätskan kvar på burettens väggar rinna av.

Räkningen tas längs den nedre (färglösa lösningen) eller längs den övre (färgade lösningen) kanten av menisken. Menisken ska vara i ögonhöjd. För att få tillförlitliga resultat, upprepa titreringen minst tre gånger. Varje re-titrering startas vid nollräkning av buretten.

Titreringsfel

Under titrering är slumpmässiga och systematiska fel möjliga. Slumpmässiga fel är associerade med mätning av provets volym och massa, systematiska (indikator) fel visas när slutpunkten för titrering inte motsvarar ekvivalenspunkten.

Mätfellösningar uppstår på grund av felaktigheter i mätlösningar av ämnet och titranten. De består av volymen på en droppe (V ~ 0,05 ml), med vilken lösningen vanligtvis titreras, och kalibreringsfel för mätarna (burett, pipett, mätkolv), där avvikelser på ± (0,01 - 0,02) ml tillåts. Det relativa titreringsfelet beror på volymen av den konsumerade titrerings- eller titrerade lösningen och är lika med:

där v är summan av droppvolymen (~ 0,05 ml) och volymavvikelser

buretter (~ 0,02 ml) och pipetter (~ 0,02 ml);

V är volymen av den titrerade lösningen eller titreringen, ml.

Titrimetrisk eller volymetrisk analys- en metod för kvantitativ analys baserad på mätning av volymen (eller massan) av reagensen T som används på reaktionen med analyt X. Med andra ord är titrimetrisk analys en analys baserad på titrering.

Syftet med laboratoriestudier om titrimetriska analysmetoder är att utveckla praktiska färdigheter i tekniken för att utföra titrimetrisk analys och behärska metoderna för statistisk bearbetning av analysresultat med hjälp av exemplet med specifika kvantitativa bestämningar, samt att konsolidera teoretisk kunskap genom att lösa typiska beräkningsmetoder problem i varje ämne.

Kunskap om teori och tillämpning av metoder för titrimetrisk analys är nödvändig för den efterföljande studien av instrumentella analysmetoder, andra kemiska och speciella farmaceutiska discipliner (farmaceutisk, toxikologisk kemi, farmakognosi, farmaceutisk teknik). De studerade metoderna för titrimetrisk analys är farmakopéiska och används i stor utsträckning i praktiken av en farmaceut för att kontrollera läkemedlets kvalitet.

Symboler

A, X, T - valfritt ämne, analyt respektive titrant;

m (A), m (X), t (t)- massan av varje ämne, analyt respektive titrant, g;

M (A), M (X), M (T)- molmassa av vilket ämne som helst, analyt respektive titrant, g / mol;

n (A), n (X), n (T) - mängden av varje ämne, analyt respektive titrant, mol;

Mängden av ett ämne ekvivalent med vilket ämne som helst, analyt och titrant, mol;

- volymen av en lösning av vilket ämne som helst, analyt respektive titrant, l;

- volymen av en alikvotfraktion av ämnet som ska bestämmas, lika med pipettens kapacitet, l;

- volymen av den analyserade lösningen av analyten, lika med kolvens kapacitet, l.

1. Grundläggande begrepp för titrimetrisk

analys

1.1. Titrering- processen för att bestämma ämne X genom att gradvis tillsätta små mängder ämne T, på vilket på något sätt punkten (ögonblicket) detekteras när allt ämne X har reagerat. Titrering låter dig hitta mängden ämne X med den kända mängden ämne T tillsatt till denna punkt (ögonblick), med hänsyn till att förhållandet i vilket X och T reagerar är känt från stökiometri eller på annat sätt.

1.2. Titrant- en lösning som innehåller det aktiva reagenset T, med vilket titreringen utförs. Titrering utförs vanligtvis genom att tillsätta titranten från en kalibrerad burett till titreringskolven som innehåller lösningen som ska analyseras. Lägg till denna kolv före titrering alikvot analyserad lösning.

1.3. Alikvot (alikvot)- exakt känd del av den analyserade lösningen som tagits för analys. Det samlas ofta in med en kalibrerad pipett, och dess volym anges vanligtvis med symbolen V ss.

1.4. Ekvivalenspunkt (TE)- en sådan punkt (moment) för titrering, där mängden tillsatt titrant T motsvarar mängden titrerat ämne X. Synonymer till TE: stökiometrisk punkt, teoretisk slutpunkt.

1.5. Slutpunktstitrering (CTT) är den punkt (ögonblick) för titrering vid vilken en del av lösningen (till exempel dess färg) visar en märkbar (skarp) förändring. CTT motsvarar mer eller mindre TE, men sammanfaller oftast inte med det.

1.6. Indikator- ett ämne som uppvisar en synlig förändring i TE eller i närheten av det. Helst är indikatorn närvarande i en tillräckligt låg koncentration som i intervallet för dess övergång inte kostnad

observerades en betydande mängd titrerande T. En kraftig synlig förändring i indikatorn (till exempel dess färg) motsvarar CTT.

1.7. Indikatorövergångsintervall- koncentrationsområdet för vätejoner, metall eller andra joner, inom vilka ögat kan upptäcka en förändring av nyans, färgintensitet, fluorescens eller annan egenskap hos en visuell indikator orsakad av en förändring i förhållandet mellan två motsvarande former av indikatorn. Detta område uttrycks vanligtvis som den negativa logaritmen för koncentrationen, till exempel: För en redoxindikator är övergångsintervallet motsvarande område för redoxpotentialen.

1.8. Titreringsgrad volymförhållande V (T) tillsatt titrant till volymen V (TE) för titranten motsvarande TE. Med andra ord är graden av titrering av en lösning förhållandet mellan mängden av den titrerade substansen och dess initiala mängd i den analyserade lösningen:

1.9. Titreringsnivå- beställa koncentrationen av titreringslösningen som används, till exempel 10 -1, 10 -2, 10 -3, etc.

1.10. Titreringskurva - grafisk framställning av beroendet av förändringen i koncentration c (X) av analyt X eller någon relaterad egenskap hos systemet (lösningen) av volymen V (T) den tillsatta titranten T. C (X) -värdet under titreringen ändras med flera storleksordningar, därför titreras kurvan ofta i koordinaterna: Abcissan är volymen av den tillsatta titranten V (T) eller graden av titrering /. Om jämviktskoncentrationen c (X) eller intensiteten hos en egenskap som är proportionell mot den ritas längs ordinaten, får vi linjär titreringskurva. Om vi ​​plottar längs ordinataxeln eller logaritmen för egenskapens intensitet proportionell mot c (X), då får man logaritmisk (eller monologaritmisk) titreringskurva. För en tydligare identifiering av egenskaperna hos titreringsprocessen och för applikationsändamål bygger de ibland differentialtitreringskurvor, rita längs abscissen volymen av den tillsatta titranten V (T), och ordinatan är det första derivatet av logaritmen för koncentrationen (eller intensiteten hos en egenskap som är proportionell mot den) med volymen av den tillsatta titranten: Sådana titreringskurvor används vanligtvis vid fysikalisk -kemiska analysmetoder, till exempel vid potentiometrisk titrering.

1.11. Standard lösning- en lösning med en känd koncentration av den aktiva substansen.

1.12. Standardisering- processen för att hitta koncentrationen av ett aktivt reagens i en lösning (oftast genom att titrera det med en standardlösning av motsvarande ämne).

1.13. Titreringshopp- intervallet för en kraftig förändring i någon fysisk eller fysikalisk-kemisk egenskap hos en lösning nära ekvivalenspunkten, vanligen observerad när 99,9-100,1% av titranten tillsätts i jämförelse med dess stökiometriska mängd.

1.14. Tom titrering- titrering av en lösning som är identisk med den analyserade lösningen när det gäller volym, surhet, indikatormängd etc., men innehåller inte analyten.

2. Grundläggande operationer för titrimetrisk analys

2.1. Rengöring, tvätt, förvaring av volymetriska rätter.

2.2. Kontroll av volymetriska glasvarors kapacitet.

2.3. Ta ett prov med en exakt känd massa baserat på skillnaden mellan resultaten av två vägningar (vanligtvis på en analytisk balans).

2.4. Kvantitativ överföring av ett prov av ett ämne till en mätkolv och upplösning av ämnet.

2.5. Fyllning av volymetriska glasvaror (kolvar, buretter, pipetter) med lösning.

2.6. Tömning av pipetter, buretter.

2.7. Val av en alikvot av den analyserade lösningen.

2.8. Titrering och beräkningar baserade på titreringsresultaten.

3. Kalibrering av volymetriska glasvaror

I titrimetrisk analys mäts de exakta volymerna av lösningen med hjälp av mätkärl, som är mätkolvar med en kapacitet på 1000, 500, 250, 100, 50 och 25 ml, pipetter och graderade pipetter med en kapacitet på 10, 5, 3 , 2 och 1 ml. Kolvens och pipettens kapacitet vid 20 ° C är graverad på kolvens hals eller på pipettens sida (nominell volym). Vid massproduktion av mätglas kan den faktiska (sanna) kapaciteten hos mätkolvar, buretter, pipetter skilja sig från de nominella värdena som anges på glasvaran. För att uppnå den nödvändiga noggrannheten hos de erhållna resultaten från titrimetrisk analys

Kalibrering av volymetriska rätter är baserad på att bestämma den exakta massan av destillerat vatten som hälls eller hälls ut, vilket bestäms genom att väga skålarna före och efter att hälla eller hälla vatten. Vattenmängden i behållaren som ska kalibreras (dess kapacitet) och vattenmassan beror på förhållandet:

var är densiteten av vatten vid experimentets temperatur, g / ml.

Vattentätheten beror på temperaturen, därför bör data i tabell 1 användas vid beräkningar. 2-1.

Tabell 2-1. Densitetsvärden för vatten vid motsvarande temperatur

Mätkolvar kalibreras för infusion, medan buretter och pipetter kalibreras för hällning, eftersom små mängder vätska alltid finns kvar på skålens väggar när de hälls.

3.1. Kontroll av mätkolvens kapacitet

Kolven tvättas noggrant, torkas och vägs i en analytisk balans med en noggrannhet på ± 0,002 g. Sedan fylls den med vatten (nedan - destillerat) längs den nedre menisken, vattendroppar i den övre delen av kolvhalsen avlägsnas med filterpapper och vägde igen. Varje vägning av en tom kolv och en kolv med vatten utförs minst två gånger, medan skillnaden mellan två vägningar inte bör överstiga ± 0,005 g. Skillnaden mellan kolvens massa med vatten och massan på den tomma kolven är lika till den mängd vatten som kolven kan hålla vid en given temperatur. Kolvens verkliga kapacitet beräknas genom att dividera medelvärdet av vattenmassan med dess densitet vid experimentets temperatur (se tabell 2-1).

Anta till exempel att vid kalibrering av en mätkolv med en nominell volym på 100 ml, är medelvärdet för vattenmassan vid 18 ° C 99,0350 g. Då är mätkolvens verkliga kapacitet:

3.2. Kontrollera buretternas kapacitet

Buretten är en glascylinder vars innerdiameter kan variera något längs burettens längd. Lika uppdelningar på buretten i dess olika delar motsvarar ojämlika volymer lösning. Därför beräknas de sanna volymerna för varje vald sektion av buretten vid kalibrering av buretten.

En ren och torkad burett fylls med vatten till nollmarkeringen på den nedre menisken och vattendroppar avlägsnas från den inre ytan av burettens övre del med hjälp av filterpapper. Sedan placeras en vägningsflaska, tidigare vägd med lock på en analytisk balans, under buretten. En viss volym vatten (till exempel 5 ml) dräneras långsamt från buretten till vägningsflaskan. Sedan stängs flaskan med ett lock och vägs igen. Skillnaden i vågflaskans massa med vatten och den tomma vägningsflaskan är lika med vattenmassan i buretten mellan 0 och 5 ml uppdelningar vid experimentets temperatur. Därefter fylls buretten igen med vatten till nollmarkeringen längs den nedre menisken, 10 ml vatten hälls långsamt i en tom vägningsflaska och massan av vatten som finns i buretten mellan 0 och 10 ml uppdelningar bestäms av samma metod. Vid kalibrering av en burett, till exempel för 25 ml, utförs denna operation 5 gånger och vattenmassan beräknas motsvarande de nominella volymerna 5, 10, 15, 20 och 25 ml som anges på buretten. Varje vägning av en tom flaska och en flaska med vatten upprepas minst två gånger, medan skillnaden mellan de två vägningarna inte bör överstiga ± 0,005 g.

Sedan enligt tabellen. 2-1 bestämma vattnets densitet vid experimentets temperatur och beräkna burettens verkliga kapacitet för varje värde av den nominella volymen som anges på den.

Baserat på de uppgifter som erhållits beräknas korrigeringsvärdet lika med skillnaden mellan det beräknade värdet för den verkliga kapaciteten och motsvarande värde för burettens nominella volym:

och sedan plotta felkurvan för burettkapaciteten i koordinater (Figur 2-1).

Anta till exempel att vid kalibrering av en 25 ml burett vid en temperatur av 20 ° C erhölls följande experimentella data, som tillsammans med resultaten från motsvarande beräkningar presenteras i tabell. 2-2.

På grundval av de erhållna tabelldata ritas en kapacitetskorrigeringskurva för en given burett, med hjälp av vilken det är möjligt att förfina avläsningsresultaten på buretten.

Tabell 2-2. Kalibreringsresultat för en 25 ml burett

Ris. 2-1. Korrigeringskurva för burettkapacitet

Låt oss till exempel anta att 7,50 ml titrant konsumeras för titrering av en alikvot av analyten enligt resultaten från avläsning på buretten. Enligt grafen (se bild 2-1) är korrigeringsvärdet som motsvarar denna nominella volym 0,025 ml, den verkliga volymen av förbrukad titrant är: 7,50 - 0,025 = 7,475 ml.

3.3. Kontrollera kapaciteten hos pipetterna

En pipett, ren och vägd på en analytisk balans, fylls med vatten till nollmarkeringen längs den nedre menisken och vattnar sedan långsamt

hällde längs väggen i en förvägd vägningsflaska. Flaskan stängs med lock och vägs tillsammans med vatten. Varje vägning av en tom flaska och en flaska med vatten upprepas minst två gånger, medan skillnaden mellan de två vägningarna inte bör överstiga ± 0,005 g. Skillnaden i flaskans massa med vatten och den tomma flaskan är lika med vattenmängd i pipetten. Pipettens verkliga kapacitet beräknas genom att dividera den genomsnittliga massan av vatten med vattnets densitet vid testtemperaturen (se tabell 2-1).

4. Typiska beräkningar i titrimetrisk analys

4.1. Metoder för att uttrycka koncentrationer som används för beräkningar i titrimetrisk analys

4.1.1. Molekoncentration av ämne c (A), mol / l - mängden ämne A i mol, som ingår i 1 liter lösning:

(2.1)

var - mängden ämne A i mol, löst i V (A) l

lösning.

4.1.2. Molekoncentration av en substansekvivalent , mol / l - mängden ämne ekvivalent med A i mol, som finns i 1 liter lösning (kallades tidigare "normalitet" för lösningen):

(2.2)

var
- mängden ämne ekvivalent med A i mol,

löst i V (A) 1 lösning; - ekvivalent med molmassa

ämne A, g / mol; är ämnets ekvivalensfaktor.

4.1.3. Substans titer T(A), g / ml - massa löst A i gram i 1 ml lösning:

4.1.4. Titrimetrisk omvandlingsfaktor I, g / ml är massan av analyten i gram som interagerar med 1 ml av titranten:

(2.4)

4.1.5. Korrigeringsfaktor F- ett värde som visar hur många gånger de praktiska koncentrationerna av titranten skiljer sig från motsvarande teoretiska värden som anges i proceduren:

(2.5)

4.2. Beräkning av molmassekvivalenten för ämnen i reaktioner som används vid titrimetrisk analys

En ekvivalent är en verklig eller villkorlig partikel som kan fästa eller donera en vätejon H + (eller på annat sätt vara likvärdig med den i syra-basreaktioner) eller fästa eller donera en elektron i redoxreaktioner.

Ekvivalensfaktor - ett nummer som anger vilket

ekvivalentfraktionen är från en verklig partikel av ämne A. Ekvivalensfaktorn beräknas baserat på stökiometri för denna reaktion:

var Z-antalet protoner som doneras eller tillsätts av en reagerande partikel (molekyl eller jon) i syra-basreaktionen, eller antalet elektroner som doneras eller tas av en reagerande partikel (molekyl eller jon) i oxidations- eller reduktionshalvreaktionen.

Molmassa för en substansekvivalent - massan av en mol av en substansekvivalent, lika med produkten av ekvivalensfaktorn med ämnets molmassa, g / mol. Det kan beräknas med hjälp av formeln:

(2.6)

4.3. Beredning av en lösning genom att späda ut en mer koncentrerad lösning med en känd koncentration

Vid titrimetrisk analys krävs det i vissa fall att bereda en lösning av ämne A med en volym med en ungefärligen känd koncentration genom att späda ut en mer koncentrerad lösning.

När lösningen späds ut med vatten ändras inte mängden ämne A eller mängden ämne ekvivalent med A, därför kan vi i enlighet med uttryck (2.1) och (2.2) skriva:

(2.7)
(2.8)

där index 1 och 2 avser lösningar före respektive efter utspädning.

Från de erhållna förhållandena beräknas volymen av en mer koncentrerad lösning , som måste mätas för att förbereda en given lösning.

4.4. Beredning av en given volym lösning med ett prov med en exakt känd massa

4.4.1. Beräkning av provmassan

Den teoretiska massan av ett prov av ett standardsubstans A som krävs för att framställa en given volym av en lösning med en känd koncentration beräknas från uttryck (2.1) och (2.2). Det är lika med:

(2.9)

om molkoncentrationen av ämnet i lösningen används, och:

(2.10)

om molkoncentrationen av ekvivalenten av ämnet i lösningen används.

4.4.2. Beräkning av den exakta koncentrationen av den beredda lösningen

Koncentrationen av en lösning av ämne A, framställd från ett exakt prov med massa m (A), beräknas utifrån relationerna (2.1-2.3), där t (A)- den praktiska massan av ämne A, hämtat från skillnaden mellan två vägningar på en analytisk balans.

4.5. Beräkning av titrantkoncentrationen under dess standardisering

Känd volym av standardlösningsvolym med koncentration titrera med en titreringslösning av volym V (T)(eller tvärtom). I detta fall fortgår reaktionen i lösning under titreringen , lagen om ekvivalenter är:

och

Från detta erhålls ett uttryck för att beräkna molkoncentrationen av titrantekvivalenten utifrån titreringsresultaten:

(2.12)

4.6. Beräkning av analytens massa i den analyserade lösningen4.6.1. Direkt titrering

Analyten i den analyserade lösningen titreras direkt med titranten.

4.6.1.1. Beräkning med användning av molkoncentrationen av titrantekvivalenten

Alikvot av analytlösningen titrera

titreringslösning av volym V (T). I detta fall, för reaktionen som fortsätter i lösning under titreringen:

lagen om ekvivalenter är: och

(2.13)

Följaktligen är molkoncentrationen av analytekvivalenten, beräknad från titreringsresultaten, lika med:

(2.14)

Det resulterande uttrycket substitueras till ekvation (2.2) och en formel erhålls för att beräkna analytens massa i en kolv med en volym enligt resultaten av direkt titrering:

(2.15)

Om en del av titreringen förbrukas under titreringen för reaktionen med indikatorn, utförs ett "tomt experiment" och volymen av titranten V "(T) bestäms,

spenderat på titrering av indikatorn. I beräkningarna subtraheras denna volym från volymen av titranten, som användes för att titrera lösningen av analyt. Denna korrigering görs under "tomt experiment" i alla beräkningsformler som används vid titrimetrisk analys. Exempelvis kommer formeln (2.15) för att beräkna analysens massa med hänsyn till det "tomma experimentet" att ha formen:

(2.16)

4.6.1.2. Beräkning med titrimetrisk omvandlingsfaktor

Vi har en analyserad lösning med en volym För titrering av alikvoter

del av av analytlösningen förbrukas volymen av titranten V (T) med teoretisk titrimetrisk omvandlingsfaktor och korrigeringsfaktorn F. Då är analysens massa i en alikvotfraktion lika med:

(2.17)

och i hela analyserad volym

(2.18)

4.6.2. Substitutions titrering

ett avsiktligt överskott av reagens A tillsätts och substituent B frigörs i en mängd ekvivalent med ämnet som ska bestämmas:

Substituent B titreras med en lämplig titrant:

Motsvarande lag för substitutionstitrering:

med relation (2.8) kan skrivas i formen:

Från detta erhålls en formel för att beräkna molkoncentrationen av analytekvivalenten i lösning baserat på resultaten av substitutionstitrering:

som har samma form som vid direkt titrering (2.14). Det är därför alla beräkningar av analytens massa i det analyserade problemet under substitutionstitrering utförs enligt formler (2.15-2.18) för direkt titrering. 4.6.3. Ryggtitrering

Till en alikvotfraktion av analyten Lägg till kändöverstiger den första titranten :

Därefter titreras överskottet av den oreagerade första titranten med den andra titranten medan volymen förbrukas :

Lagen om ekvivalenter i detta fall kan skrivas som:

Härifrån beräknas molkoncentrationen av ekvivalenten av ämne X i lösningen:

(2.19)

Ersätt det resulterande uttrycket i ekvation (2.2) och erhåll formeln för att beräkna analytens massa i den analyserade lösningen, lika med kolvens volym, enligt resultaten av backtitrering:

5. Implementering och stöd för praktiskt arbete med titrimetrisk analys

5.1. Allmänna bestämmelser

När du studerar avsnittet "Titrimetrisk analys" är det planerat att utföra arbete med följande ämnen.

Ämne I. Syra-bas titreringsmetoder.

Ämne II. Redox titreringsmetoder.

Ämne III. Nederbördstitreringsmetoder.

Ämne IV. Metoder för komplexometrisk titrering.

Lektion 1. Beredning av saltsyralösning och dess standardisering.

Lektion 2. Bestämning av massan av alkali i lösning. Bestämning av massan av karbonater i lösning. Bestämning av massan av alkali och karbonat i lösning i gemensam närvaro.

Lektion 3. Bestämning av massan av ammoniak i lösningar av ammoniumsalter.

a) Testkontroll 1.

b) Bestämning av massan av ammoniak i lösningar av ammoniumsalter. Lektion 4. Permanganatometrisk titrering.

a) Skriftligt prov 1.

b) Bestämning av massan av väteperoxid i lösning.

c) Bestämning av järnmassan (II) i en saltlösning. Bestämning av massfraktionen av järn (II) i ett saltprov.

Lektion 5. Jodometrisk titrering.

a) Bestämning av massan av väteperoxid i lösning.

b) Bestämning av massan av koppar (II) i lösning. Lektion 6. Jodimetrisk titrering.

Lektion 7. Bromatometrisk titrering. Bestämning av massan av arsenik (III) i lösning.

Lektion 8. Bromometrisk titrering. Bestämning av massfraktionen av natriumsalicylat i beredningen.

Lektion 9. Nitrit titrering.

a) Testkontroll 2.

b) Bestämning av massfraktionen av novokain i preparatet. Lektion 10. Argentometrisk titrering och hexacyanoferrat

tric titrering.

a) Skriftligt prov 2.

b) Bestämning av massan av kaliumbromid och kaliumjodid i lösning med argentometriska titreringsmetoder.

c) Bestämning av massan av zink i lösning med metoden för hexacyanoferratometrisk titrering.

Lektion 11. Komplexometrisk bestämning av massan av zink och bly i lösning.

a) Testkontroll 3.

b) Bestämning av massan av zink och bly i lösning.

Lektion 12. Komplexometrisk bestämning av järn (III) och kalcium i lösning.

a) Skriftligt prov 3.

b) Bestämning av massan av järn (III) och kalcium i lösning.

Beroende på den specifika situationen är det tillåtet att utföra vissa arbeten under inte en, utan två sessioner. Det är också möjligt att ändra tidpunkten för testkontroller och skriftliga tester.

I slutet av varje ämne finns exempel på testobjekt för mellanliggande kontroll av elevernas kunskaper, innehållet i det slutliga skriftliga provet, ett exempel på en biljett till ett skriftligt prov.

I slutet av varje lektion utarbetar eleven ett protokoll som innehåller datum och namn på det utförda arbetet, metodens väsen, proceduren för att utföra arbetet, erhållna experimentella data, beräkningar, tabeller, slutsatser. Alla beräkningar av analysens resultat (koncentration av lösningen, massan av ämnet som ska bestämmas) utförs av eleverna med en noggrannhet på den fjärde signifikanta siffran, förutom de fall som särskilt anges i texten.

Mellankontroll av praktiska färdigheter och teoretiska kunskaper utförs med hjälp av testkontroll och skriftliga tester.

5.2. Materialstöd för titrimetriska analysklasser

Glas: buretter med en kapacitet på 5 ml, volymetriska pipetter med en kapacitet på 2 och 5 ml, mätkolvar med en kapacitet på 25, 50, 100 och 250 ml, koniska kolvar med en kapacitet på 10-25 ml, glasflaskor, glastrattar med en diameter på 20-30 mm, flaskor av vanligt eller mörkt glas med en kapacitet på 100, 200 och 500 ml, mätcylindrar med en kapacitet på 10, 100 ml.

Reagenser: reagenser av "kemiskt ren" kvalifikation används i arbetet och "analytisk kvalitet", indikatorpapper.

Enheter: analysvågar med vikter, tekniska vågar med vikter, torkugn, laboratorietermometer med en skala på 20-100 ° C, ställningar med ben för fixering av buretter och ringar för asbestnät, gasbrännare, vattenbad.

Hjälpmaterial och tillbehör: tvättmedel (läsk, tvättmedel, kromblandning), diskborstar, gummipäron, asbestnät, brevpapper, glaspennor, filterpapper.

Bibliografi

1. Föreläsningar för studenter i avsnittet "Titrimetrisk analys".

2.Kharitonov Yu.Ya. Analytisk kemi (analytik): I 2 volymer - utg. 5th - M.: Higher School, 2010 (nedan kallad "Textbook").

3.Lurie Yu.Yu. Analytical Chemistry Handbook - M: Chemistry, 1989 (nedan kallad "Handboken").

4.Dzhabarov D.N. Samling av övningar och uppgifter i analytisk kemi.- Moskva: rysk läkare, 2007.

Avsnitt III

BERÄKNINGAR I TITRIMETRISK ANALYS

1. BERÄKNING AV MOLARMASSAN I ÄVENSKVIVALENTET

Likvärdig kallas en verklig eller villkorlig partikel av ett ämne, som i en given syra-bas-reaktion motsvarar en vätejon eller i en given oxidationsreduktionsreaktion-till en elektron.

Ekvivalensfaktor feq. (A) = 1 / z - ett tal som visar vilken bråkdel av en ekvivalent som är av en verklig materialpartikel A, beräknat baserat på stökiometri för den givna reaktionen.

Molekvivalentämnen А, M (1 / zA) - massa av en mol av en substansekvivalent A

M (1 / zA) = 1 / zM (A).

V syra-bas-reaktioner en HCl -molekyl har en väteatom i reaktionen, därför är ekvivalenten av HCl lika med HCl -molekylen, och feq.(HCl) = 1; för en NaOH-molekyl deltar en OH-ion i reaktionen, därför är ekvivalenten av NaOH lika med NaOH-molekylen, och feq.(NaOH) = 1.

I reaktionen H3PO4 + 2NaOH → Na2HPO4 + 2H2O

en Н3РО4 -molekyl reagerar med två molekyler, eller med två ekvivalenter, NaOH, därför feq.(H3PO4) = ½ och M (½H3PO4) = ½M (H3PO4) = 49,00 g / mol.

I reaktionen NH4Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2O

en molekyl ammoniumklorid reagerar därför med en molekyl, eller en ekvivalent, NaOH feq. (NH4Cl) = 1 och molmassan för NH4Cl -ekvivalenten är lika med dess molmassa på 53,49 g / mol.

V redoxreaktion:

K2Cr2O7 + 3K2SO3 + 4H2SO4 → 4K2SO4 + Cr2 (SO4) 3 + 4H2O

i enlighet med reduktionen halvreaktionsekvation:

Cr2O72– + 14H + + 6ē → 2Cr3 + + 7H2O

en Cr2O72– jon tar därför 6 elektroner feq.(К2Сr2О7) = feq.(Cr2O72–) = 1/6 och M (1 / 6K2Cr2O7) = 1/6 M (K2Cr2O7) = 49,03 g / mol.

Enligt oxidationsekvationen:

SO32– + H2O - 2ē → SO42– + 2H +

en SO32– jon donerar därför två elektroner feq.(Na2SO3) = feq.(SO32–) = ½ och М (½Nа2SО3) = ½М (Na2SO3) = 63,02 g / mol.

2. EGENSKAPER FÖR LÖSNINGAR ANVÄNDDA I BERÄKNINGAR I TITRIMETRI

Molär koncentration ämnen A i lösning C (A), mol / dm3 (mol / l) visar antalet mol av ämnet A, som finns i 1 dm3 (l) lösning:

https://pandia.ru/text/80/149/images/image002_91.gif "width =" 235 "height =" 43 src = "> (3.2)

där n (1 / z A) är mängden av ett ämne ekvivalent med A, mol, löst i V dm3 (l) av lösningen;

M (1 / z A) - molmassa av ekvivalent av ämne A, g / mol;

1 / z - ekvivalensfaktor.

Titer ämnen T (A), g / cm3 (g / ml) - masskoncentration som visar hur många gram löst ämne A innehåller 1 cm3 (ml) lösning:

https://pandia.ru/text/80/149/images/image004_74.gif "width =" 253 "height =" 41 src = ">, (3.4)

där T (T) är titranten för titranten, g / cm3 (g / ml);

M (1 / z X) - molmassa av analytekvivalenten, g / mol;

M (1 / z T) är molmassan av titrantekvivalenten, g / mol;

С (1 / z Т) - molkoncentration av titrantekvivalenten, mol / dm3 (mol / l).

Korrigeringsfaktor F - värde som anger hur många gånger den praktiska molära koncentrationen av titrantekvivalentenС (1 / zТ) pr., hans titel T (T) pr . eller titrimetrisk omvandlingsfaktor t (T / X) pr. skiljer sig från motsvarande "teoretiska" värden C (1 / zT) teori., T (T) teori. och t (T / X) teori., specificeras i tekniken.

DIV_ADBLOCK324 ">

om ämnets molkoncentration används;

om molkoncentrationen av ämnesekvivalenten används;

m (A) = T (A) V (A) 103,

om ämnets titer används, och

om en titrimetrisk omvandlingsfaktor används (titer för analyten).

3.2. Beräkning av koncentrationen av den beredda lösningen

Koncentrationsvärdena för lösningarna framställda från de vägda delarna beräknas med formlerna (3.1 - 3.3).

3.3. Beredning av lösningar genom utspädning av mer koncentrerade lösningar

När lösningen späds ut med vatten (eller annat lösningsmedel) ändras inte mängden ämne A och mängden ämne ekvivalent med A, därför

n1 (A) = n2 (A) och

n1 (1 / zА) = n2 (1 / zА),

därför kan man skriva:

C1 (A) V1 (A) = C2 (A) V2 (A)

C1 (1 / zA) V1 (A) = C2 (1 / zA) V2 (A),

där index 1 och 2 avser lösningar före respektive efter utspädning.

4. STANDARDISERING AV TITRANTEN

4.1. Beräkning av molkoncentrationen av titrantekvivalenten

4.1.1. Envägad metod

Ett prov av en standardsubstans med massa m (A) löses i vatten och den resulterande lösningen titreras med en titreringslösning av volym V (T). I detta fall är lagen om ekvivalenter:

n (1 / z A) = n (1 / z T)

https://pandia.ru/text/80/149/images/image010_50.gif "width =" 154 "height =" 39 src = ">.

4.1.2. Pipetteringsmetod (alikvoter)

En känd volym av en standardlösning V (A) med en koncentration av C (1 / z A) titreras med en titreringslösning av volym V (T). I detta fall är lagen om ekvivalenter:

https://pandia.ru/text/80/149/images/image012_43.gif "width =" 145 "height =" 39 src = ">

4.2. Beräkning av den titrimetriska omvandlingsfaktorn, titern och titrantkorrigeringsfaktorn

Titern för titrerande T (T) (g / ml) beräknas med formeln

https://pandia.ru/text/80/149/images/image014_22.gif "width =" 154 "height =" 64 src = ">

där m (X) är massan av analyt X i provet.

Massan av ämnet som ska bestämmas X i provet är därför lika med:

m (X) = C (1 / zT) ∙ V (T) ∙ M (1 / zX).

När massanalyser utförs är det bekvämt att beräkna analytens massa med titrimetrisk omvandlingsfaktor (titer för analyten) t (T / X).

Om, under titrering av en vägd del av det analyserade provet, förbrukas volymen av titranten V (T), l med en titer för analyten t (T / X), är analysens massa lika med:

m (X) = t (T / X) ∙ V (T) ∙ 103.

Titrering alikvot lösning av en analyt med en volym V (X), har ekvivalentlagen följande form:

https://pandia.ru/text/80/149/images/image016_19.gif "width =" 165 "height =" 39 src = ">

och massan av analyten i en kolv med en volym Vk:

https://pandia.ru/text/80/149/images/image018_17.gif "width =" 184 "height =" 41 src = ">.

5.1.2. Substitutions titrering

Ett avsiktligt överskott av reagens A sätts till analyt X, och substituent B frigörs i en mängd ekvivalent med analyten:

X + A → B + ...

Substituent B titreras med titrant T:

B + T → C + ...

Lagen om ekvivalenter för substitutionstitrering är:

https://pandia.ru/text/80/149/images/image027_11.gif "width =" 120 "height =" 91 ">

där w (X) är massfraktionen av ämne X i provet,

w% (X) - massfraktion av ämne X i provet,%,

m (X) är massan av ämne X i provet.