Mažo kampo rentgeno spindulių sklaida. Mažo kampo rentgeno spindulių sklaida. Geometrinis sudėtingų skaičių aiškinimas
Skirtingai nuo daugelio tuo metu plačiai paplitusių spekuliacijų apie atomo struktūrą, Thomsono modelis buvo pagrįstas fiziniais faktais, kurie ne tik pateisino modelį, bet ir suteikė tam tikrų požymių apie atomų dalelių skaičių. Pirmasis toks faktas yra sklaida rentgeno spinduliai arba, kaip sakė Thomsonas, antrinių rentgeno spindulių atsiradimas. Tomsonas rentgeno spindulius laiko elektromagnetiniais pulsacijomis. Kai tokie pulsacijos krenta ant atomų, kuriuose yra elektronų, tada elektronai, įsijungę į pagreitintą judesį, spinduliuoja, kaip aprašyta Larmoro formulėje. Energijos kiekis, kurį per laiko vienetą išmeta elektronai vienam tūrio vienetui, bus
kur N yra elektronų (kraujo kūnelių) skaičius tūrio vienete. Kita vertus, elektrono pagreitis
kur E p yra pirminės spinduliuotės lauko stipris. Todėl išsklaidytos spinduliuotės intensyvumas
Kadangi krintančios spinduliuotės intensyvumas, pagal Poyntingo teoremą, yra
tada išsklaidytos energijos santykis su pirminiu
Charlesas Gloveris Barkla, kuris 1917 m. gavo Nobelio premiją už būdingų rentgeno spindulių atradimą, buvo 1899–1902 m. „mokslo studentas“ (magistrantas) Thomson Kembridže, ir čia jis susidomėjo rentgeno spinduliais. 1902 metais jis buvo Liverpulio universiteto koledžo dėstytojas, o čia 1904 m., Studijuodamas antrinę rentgeno spinduliuotę, atrado jos poliarizaciją, kuri visiškai sutapo su teorinėmis Tomsono prognozėmis. Paskutiniame 1906 m. Eksperimente Barclay sukėlė pirminį spindulį, kurį išsklaidė anglies atomai. Išsklaidytas pluoštas krito statmenai pirminiam spinduliui ir čia vėl buvo išsklaidytas anglies. Ši tretinė sija buvo visiškai poliarizuota.
Studijuodamas rentgeno spindulių sklaidą iš šviesos atomų, Barkla 1904 metais nustatė, kad antrinių spindulių pobūdis yra toks pat kaip pirminių. Antrinės ir pirminės spinduliuotės intensyvumo santykiui jis nustatė vertę, nepriklausančią nuo pirminės spinduliuotės, proporcingą medžiagos tankiui:
Iš Thomsono formulės
Bet tankis = n A / L, kur A yra atomo atominis svoris, n yra atomų skaičius 1 cm 3, L yra Avogadro numeris. Vadinasi,
Jei į atomą, lygų Z, įdėsime ląstelių skaičių, tada N = nZ ir
Jei šios išraiškos dešinėje pusėje pakeisime e, m, L reikšmes, tada rasime K. 1906 m., Kai skaičiai e ir m nebuvo tiksliai žinomi, Thomsonas iš Barclo oro matavimų nustatė, kad Z = A., tai yra, ląstelių skaičius atome yra lygus atominiam svoriui. 1904 m. Barclo šviesos atomų K vertė buvo K = 0,2... Tačiau 1911 m. „Barclay“, naudojant patobulintus „Bucherer“ duomenis e / m, gautos e ir L vertės Rutherfordas ir Geigeris, gavo K = 0,4, ir todėl Z = 1/2... Kaip paaiškėjo šiek tiek vėliau, šis santykis yra gerai patenkintas lengvųjų branduolių srityje (išskyrus vandenilį).
Thomsono teorija padėjo išspręsti daugybę klausimų, tačiau paliko dar daugiau klausimų. Lemiamą smūgį šiam modeliui padarė Rutherfordo eksperimentai 1911 m., Kurie bus aptarti toliau.
Panašų žiedo atomo modelį 1903 metais pasiūlė japonų fizikas Nagaoka. Jis pasiūlė, kad atomo centre yra teigiamas krūvis, aplink kurį, kaip Saturno žiedai, sukasi elektronų žiedai. Jam pavyko apskaičiuoti svyravimų periodus, kuriuos padarė elektronai, kai jų orbitos poslinkiai buvo nereikšmingi. Taip gauti dažniai daugmaž apytiksliai apibūdino kai kurių elementų spektrines linijas *.
* (Taip pat reikėtų pažymėti, kad planetinis atomo modelis buvo pasiūlytas 1901 m. J. Perrinas.Šį savo bandymą jis paminėjo 1926 m. Gruodžio 11 d. Skaitomoje Nobelio paskaitoje.)
1905 m. Rugsėjo 25 d. 77 -ajame Vokietijos gamtininkų ir gydytojų kongrese V. Vin skaitė pranešimą apie elektronus. Šioje ataskaitoje jis, be kita ko, sakė: „Spektrinių linijų paaiškinimas taip pat yra labai sunkus elektroninei teorijai. Kadangi kiekvienas elementas atitinka tam tikrą spektrinių linijų grupę, kurią jis skleidžia būdamas liuminescencijos būsenoje, kiekvienas atomas turi atspindėti nekintamą sistemą. Paprasčiausias būdas būtų įsivaizduoti atomą kaip planetinę sistemą, susidedančią iš teigiamai įkrauto centro, aplink kurį neigiami elektronai sukasi kaip planetos. . "
Šios abejonės dar labiau padidėjo, kai buvo atrastos naujos paslaptingos radiacijos ir atomų savybės.
At dirbti padidinta įtampa, kaip ir radiografijoje esant įprastinei įtampai, būtina naudoti visus žinomus metodus, padedančius susidoroti su išsklaidyta rentgeno spinduliuote.
Kiekis išsibarstę rentgeno spinduliai mažėja mažėjant švitinimo laukui, kuris pasiekiamas ribojant rentgeno spindulį per darbinį spindulį. Sumažėjus švitinimo laukui, savo ruožtu pagerėja rentgeno vaizdo skiriamoji geba, t.y., sumažėja akies nustatytas minimalus detalės dydis. Keičiamos diafragmos ar vamzdeliai toli gražu nenaudojami tiek, kad apribotų darbinį rentgeno spindulį.
Norėdami sumažinti sumą išsibarstę rentgeno spinduliai jei įmanoma, reikia naudoti suspaudimą. Suspaudimo metu tiriamojo objekto storis mažėja ir, žinoma, yra mažiau centrų, kuriuose susidaro išsklaidyta rentgeno spinduliuotė. Suspaudimui naudojami specialūs suspaudimo diržai, kurie yra įtraukti į rentgeno diagnostikos prietaisų rinkinį, tačiau jie naudojami nepakankamai dažnai.
Išsklaidytos spinduliuotės kiekis mažėja didėjant atstumui tarp rentgeno vamzdelio ir plėvelės. Padidinus šį atstumą ir atitinkamą diafragmą, gaunamas mažiau besiskiriantis darbinis rentgeno spindulys. Padidėjus atstumui tarp rentgeno vamzdelio ir plėvelės, būtina sumažinti apšvitinimo lauką iki minimalaus įmanomo dydžio. Tokiu atveju tiriamo ploto nereikėtų „atkirsti“.
Šiuo tikslu paskutinis struktūros Rentgeno diagnostikos prietaisai aprūpinti piramidiniu vamzdeliu su šviesos centralizatoriumi. Su jo pagalba galima ne tik apriboti pašalinamą plotą, kad pagerėtų rentgeno vaizdo kokybė, bet ir neįtraukti nereikalingo tų žmogaus kūno dalių, kurioms netaikomas rentgeno spindulys, apšvitinimo.
Norėdami sumažinti sumą išsibarstę rentgeno spinduliai ištirta objekto detalė turėtų būti kuo arčiau rentgeno juostos. Tai netaikoma tiesioginio padidinimo rentgeno vaizdams. Tiesioginio didinimo rentgeno spinduliuose difuzinis sklaida vargu ar pasiekia rentgeno juostą.
Naudotos smėlio maišeliai tvirtinimas tiriamas objektas turėtų būti toliau nuo kasetės, nes smėlis yra gera terpė, padedanti susidaryti išsklaidytai rentgeno spinduliuotei.
Su radiografija, pagamintas ant stalo nenaudojant atrankos tinklelio, po kasete arba voku su plėvele reikia įdėti kuo didesnio dydžio švino gumos lakštą.
Dėl absorbcijos išsibarstę rentgeno spinduliai Naudojamos rentgeno patikros grotelės, kurios sugeria šiuos spindulius, kai išeina iš žmogaus kūno.
Įvaldyti techniką Rentgeno spindulių gamyba esant didesniam rentgeno vamzdžio įtempimui, būtent tokiu būdu mes priartėjame prie idealaus rentgeno vaizdo, tai yra, vaizdas, kuriame aiškiai matomi ir kaulai, ir minkštieji audiniai.
EX = EX0 cos (wt - k0 z + j0) EY = EY0 cos (wt - k0 z + j0)
BX = BX0 cos (wt - k0 z + j0) BY = BY0 cos (wt - k0 z + j0)
kur t yra laikas, w yra elektromagnetinės spinduliuotės dažnis, k0 - bangos skaičius, j0 - pradinė fazė. Bangos skaičius yra bangos vektoriaus modulis ir yra atvirkščiai proporcingas bangos ilgiui k0 = 2π / l. Pradinės fazės skaitinė vertė priklauso nuo pradinio laiko momento pasirinkimo t0 = 0. Kiekiai EX0, EY0, BX0, BY0 yra atitinkamų bangos elektrinio ir magnetinio lauko komponentų (3.16) amplitudės.
Taigi visos plokštumos elektromagnetinės bangos sudedamosios dalys (3.16) yra apibūdinamos elementariosiomis harmoninėmis formos funkcijomis:
Y = A0 cos (wt - kz + j0) (3,17)
Panagrinėkime plokštumos monochromatinės rentgeno bangos sklaidą daugybe tiriamo mėginio atomų (pagal molekulę, baigtinių matmenų kristalą ir kt.). Elektromagnetinės bangos sąveika su atomų elektronais sukelia antrinių (išsklaidytų) elektromagnetinių bangų susidarymą. Remiantis klasikine elektrodinamika, atskiro elektrono sklaida vyksta kietu kampu 4p ir turi didelę anizotropiją. Jei pirminė rentgeno spinduliuotė nėra poliarizuota, tada bangos išsklaidytos spinduliuotės srauto tankis apibūdinamas tokia funkcija
(3.18)kur I0 yra pirminio spinduliuotės srauto tankis, R yra atstumas nuo sklaidos taško iki išsklaidytos spinduliuotės įrašymo vietos, q yra poliarinis sklaidos kampas, matuojamas pagal plokštumos pirminės bangos k0 bangos vektoriaus kryptį ( žr. 3.6 pav.). Parametras
»2,818 × 10-6 nm (3,19)istoriškai vadinamas klasikiniu elektrono spinduliu.
3.6 pav. Plokštosios pirminės bangos sklaidos polinis kampas ant mažo tiriamo Cr mėginio.
Tam tikras kampas q apibrėžia kūgio paviršių erdvėje. Koreliuotas elektronų judėjimas atomo viduje apsunkina išsklaidytos spinduliuotės anizotropiją. Atomo išsklaidytos rentgeno bangos amplitudė išreiškiama kaip bangos ilgio ir polinio kampo f (q, l) funkcija, kuri vadinama atomine amplitude.
Taigi, atomu išsklaidytos rentgeno bangos intensyvumo kampinis pasiskirstymas išreiškiamas formule
(3. 20)
ir turi ašinę simetriją pirminės bangos k0 bangos vektoriaus krypties atžvilgiu. Atominės amplitudės f 2 kvadratas paprastai vadinamas atominiu koeficientu.
Paprastai eksperimentiniuose įrenginiuose, skirtuose rentgeno struktūros ir rentgeno spindulių spektriniams tyrimams, išsklaidytas rentgeno detektorius yra R atstumu, žymiai viršijančiu sklaidos mėginio dydį. Tokiais atvejais detektoriaus įėjimo langas iš pastoviosios išsklaidytos bangos fazės paviršiaus iškirpia elementą, kuris gali būti laikomas labai plokščiu.
3.8 pav. Geometrinė rentgeno spindulių sklaidos pagal 1 mėginio atomus schema Fraunhoferio difrakcijos sąlygomis.
2-rentgeno spindulių detektorius, k0-pirminės rentgeno bangos bangų vektorius, brūkšninės rodyklės žymi pirminius rentgeno spindulių srautus, brūkšneliais taškuoti-išsklaidyti rentgeno spindulių srautai. Apskritimai rodo tiriamo mėginio atomus.
Be to, atstumai tarp apšvitinto mėginio kaimyninių atomų yra keliais dydžiais mažesni už detektoriaus įėjimo lango skersmenį.
Vadinasi, šioje aptikimo geometrijoje detektorius suvokia plokščių bangų srautą, išsklaidytą atskirų atomų, o visų išsklaidytų bangų bangų vektoriai gali būti laikomi lygiagrečiais dideliu tikslumu.
Minėti rentgeno spindulių sklaidos bruožai ir jų registravimas istoriškai buvo vadinami Fraunhoferio difrakcija. Šis apytikslis rentgeno spindulių išsklaidymo pagal atomines struktūras proceso aprašymas leidžia labai tiksliai apskaičiuoti difrakcijos modelį (išsklaidytos spinduliuotės intensyvumo kampinį pasiskirstymą). Įrodymas yra tas, kad Fraunhoferio difrakcijos aproksimacija yra rentgeno spindulių difrakcijos metodų, skirtų medžiagai tirti, pagrindas, leidžiantis nustatyti kristalų vienetinių ląstelių parametrus, apskaičiuoti atomų koordinates, nustatyti įvairių fazių buvimą. mėginyje, nustatyti kristalų defektų charakteristikas ir kt.
Apsvarstykite nedidelį kristalinį mėginį, kuriame yra baigtinis skaičius atomų, turinčių konkretų cheminį skaičių.
Pristatykime stačiakampę koordinačių sistemą. Jo pradžia suderinama su vieno iš atomų centru. Kiekvieno atomo centro padėtis (sklaidos centras) nurodoma trimis koordinatėmis. xj, yj, zj, kur j yra atomo eilės numeris.
Tiriamasis mėginys turi būti veikiamas plokštuminės pirminės rentgeno bangos, kurios bangos vektorius k0 yra lygiagrečiai pasirinktos koordinačių sistemos Oz ašiai. Šiuo atveju pirminę bangą vaizduoja formos (3.17) funkcija.
Rentgeno spindulių sklaida pagal atomus gali būti neelastinga ir elastinga. Elastinga sklaida vyksta nekeičiant rentgeno spindulių bangos ilgio. Esant neelastingam išsklaidymui, radiacijos bangos ilgis didėja, o antrinės bangos yra nenuoseklios. Be to, atsižvelgiama tik į elastingą rentgeno spindulių išsklaidymą atomais.
Tegul L žymi atstumą nuo koordinačių pradžios iki detektoriaus. Manome, kad Fraunhoferio difrakcijos sąlygos yra įvykdytos. Tai visų pirma reiškia, kad didžiausias atstumas tarp apšvitinto mėginio atomų yra keliais dydžiais mažesnis už atstumą L. Šiuo atveju jautrus detektoriaus elementas yra veikiamas plokštuminių bangų su lygiagrečių bangų vektoriais k. Visų vektorių moduliai yra lygūs bangos vektoriaus k0 = 2π / l moduliui.
Kiekviena plokštumos banga sukuria harmoninę vibraciją su dažniu
(3.21)Jei pirminę bangą patenkinamai apytiksliai lygina harmoninė banga, tada visos antrinės (išsklaidytos atomais) bangos yra koherentinės. Išsklaidytų bangų fazių skirtumas priklauso nuo šių bangų kelio skirtumo.
Nubrėžkime pagalbinę ašį Arba nuo koordinačių pradžios iki detektoriaus įvesties lango vietos. Tada kiekvieną antrinį sklidimą šios ašies kryptimi galima apibūdinti funkcija
y = A1 fcos (masė - kr + j0) (3,22)
kur amplitudė A1 priklauso nuo pirminės bangos A0 amplitudės, o pradinė fazė j0 yra vienoda visoms antrinėms bangoms.
Antrinė banga, kurią skleidžia atomas, esantis kilmės vietoje, sukurs detektoriaus jautraus elemento virpesius, aprašytus pagal funkciją
A1 f (q) cos (wt - kL + j0) (3.23)
Kitos antrinės bangos sukurs to paties dažnio (3.21) svyravimus, tačiau nuo funkcijos (3.23) skiriasi fazės poslinkiu, o tai savo ruožtu priklauso nuo antrinių bangų kelio skirtumo.
Jei plokštumos koherentinių monochromatinių bangų sistema juda tam tikra kryptimi, santykinis fazės poslinkis Dj yra tiesiogiai proporcingas kelio skirtumui DL
Dj = k × DL (3,24)
kur k yra bangų skaičius
k = 2π / l. (3.25)
Norėdami apskaičiuoti antrinių bangų (3.23) kelio skirtumą, pirmiausia darome prielaidą, kad apšvitintas mėginys yra vienmatė atomų grandinė, esanti išilgai Okso koordinačių ašies (žr. 3.9 pav.). Atominės koordinatės pateikiamos skaičiais xi, (j = 0, 1,…, N - 1), kur x0 = 0. Pirminės plokštumos bangos pastoviosios fazės paviršius yra lygiagretus atominei grandinei, o banga vektorius k0 yra jam statmenas.
Apskaičiuosime plokščią difrakcijos modelį, t.y. išsklaidytos spinduliuotės intensyvumo kampinis pasiskirstymas plokštumoje, parodyta 3.9 pav. Šiuo atveju detektoriaus vietos orientaciją (kitaip tariant, pagalbinės ašies kryptį Or) pateikia sklaidos kampas, kuris matuojamas nuo Oz ašies, t.y. pirminės bangos bangos vektoriaus k0 kryptimi.
3.9 pav. Fraunhoferio difrakcijos geometrinė schema tam tikroje plokštumoje tiesioje atomų grandinėje
Neprarasdami bendrumo, galime daryti prielaidą, kad visi atomai yra dešinėje pusiaksėje Ox. (išskyrus atomą, esantį koordinačių centre).
Kadangi Fraunhoferio difrakcijos sąlygos yra tenkinamos, visų bangų bangų vektoriai, išsklaidyti atomų, atvyksta į detektoriaus įėjimo langą lygiagrečių bangų vektoriais k.
Iš 3.9 pav. Matyti, kad atomo skleidžiama banga, turinti xi koordinatę, nukeliauja atstumą iki detektoriaus L - xisin (q). Vadinasi, jautriojo detektoriaus elemento svyravimus, kuriuos sukelia atomo skleidžiama antrinė banga su koordinatėmis xi, apibūdina funkcija
A1 f (q) cos (wt - k (L– xj sin (q)) + j0) (3.26)
Likusios išsklaidytos bangos, patenkančios į tam tikroje padėtyje esančio detektoriaus langą, yra panašios formos.
Pradinės fazės j0 reikšmę iš esmės lemia laiko pradžios momentas. Niekas netrukdo jums pasirinkti j0 reikšmę, lygią –kL. Tada jautriojo detektoriaus elemento judėjimas bus pavaizduotas suma
(3.27)
Tai reiškia, kad kelio skirtumas tarp bangų, išsklaidytų atomais, kurių koordinatės xi ir x0, yra –xisin (q), o atitinkamas fazių skirtumas yra lygus kxisin (q).
Rentgeno spindulių diapazone esančių elektromagnetinių bangų svyravimų dažnis w yra labai didelis. Rentgeno spinduliams, kurių bangos ilgis l = Å, dažnis w pagal dydį yra ~ 1019 sek-1. Šiuolaikinė įranga negali išmatuoti momentinių elektrinių ir magnetinių laukų (1) stiprių verčių esant tokiems spartiems lauko pokyčiams, todėl visi rentgeno detektoriai fiksuoja vidutinę elektromagnetinių virpesių amplitudės kvadrato vertę.
Norint gauti kiekybinę informaciją apie nanokristalinių lydinių pagrindą, mažo kampo rentgeno spindulių sklaidos (SAX) metodas turi daug galimybių. Šis metodas leidžia nustatyti submikroskopinių dalelių dydį ir formą, kurių dydis svyruoja nuo 10 iki 1000 Å. SAX metodo privalumai yra tai, kad mažų kampų srityje galima nepaisyti „Compton“ sklaidos, taip pat išsklaidymo dėl šiluminių vibracijų ir statinių poslinkių, kurie mažų kampų srityje yra nereikšmingi. Reikėtų pažymėti, kad difrakcijos modelio kūrime dalyvauja tik elektronai (išsklaidymas pagal branduolius yra nereikšmingas), todėl pagal difrakcijos modelį galima spręsti apie elektronų tankio erdvinį pasiskirstymą ir elektronų perteklių bei trūkumą. santykis su vidutiniu elektronų tankiu per mėginį veikia vienodai.
Remiantis klasikine teorija, atskiros sferinės dalelės išsklaidyta amplitudė yra lygi
kur yra difrakcijos kampas, difrakcijos vektoriaus modulis; - elektronų tankio pasiskirstymo dalelėje funkcija; Ar dalelės spindulys.
Lengviausiai galima apskaičiuoti intensyvumą, kurį išsklaido vienoda sferinė spindulio dalelė, turinti elektronų tankį.
Ar yra dalelės formos funkcija, o jos kvadratas yra sferinės dalelės sklaidos faktorius; - elektronų skaičius dalelėje;
Kaip parodyta, Guinier pasiūlė supaprastintą intensyvumo apskaičiavimo metodą, kurį sudaro tai, kad mažų dalelių dydžiui ir. Todėl, plėsdamiesi serijoje, galite apsiriboti dviem pirmaisiais terminais:
Kiekis vadinamas elektroniniu dalelės sukimosi spinduliu (sukimosi spinduliu) ir yra dalelės kvadratinio dydžio vidurkis (nehomogeniškumas). Nesunku parodyti, kad homogeniškos sferinės dalelės, kurių spindulys turi elektronų tankį, sukimosi spindulys išreiškiamas taip, kaip jos spindulys: Ar nehomogeniškumo tūris ir ar yra nevienalytės medžiagos elektronų tankis? atitinkamai matrica). Remdamiesi tuo, kas išdėstyta aukščiau, gauname:
Monodispersinės retintos sistemos atveju, kai galima nepaisyti skirtingų dalelių išsklaidytų sijų trukdžių, abipusės gardelės nulinės vietos sklaidos intensyvumo profilį sistema, kurioje yra dalelių apšvitinto tūrio, galima apibūdinti pagal šią formulę :
Šią formulę (2.7) gavo Guinier ir pavadino jo vardu.
Vertė randama pagal formulę:
kur yra pirminio spindulio intensyvumas; ir yra atitinkamai elektrono krūvis ir masė; - šviesos greitis vakuume; Ar atstumas nuo mėginio iki stebėjimo taško.
Kaip parodyta fig. 4, intensyvumo priklausomybės nuo kampo, apskaičiuotos pagal (2.2) ir (2.7) formules sferiškai vienalytėms spindulio dalelėms, gerai sutampa.
| Ryžiai. 4. Sklaida sferine spindulio dalele. |
Panagrinėkime Guinier formulę:
Taigi iš (2.8) išraiškos daroma išvada, kad tuo atveju, kai monodispersinės dalelių sistemos SAS modelis pavaizduotas pakankamai mažomis koordinatėmis, gaunama tiesinė priklausomybė, nuo kurios pasvirimo kampo galima rasti dalelių sukimosi spindulys.
Polidispersinės sistemos atveju, kai dalelės yra skirtingo dydžio, priklausomybė nebebus tiesinė. Tačiau, kaip rodo tyrimai, esant pakankamam kiekvieno tipo dalelių vienodumui ir nesant dalelių trukdžių, SAXS paveikslėlyje galima atskirti kelias linijines sritis. Padalijus šiuos regionus, galima rasti atitinkamus skirtingų tipų dalelių girliacijos spindulius (5 pav.).
Nepaisant aukščiau išvardytų struktūrinės informacijos gavimo pranašumų, SXM metodas turi nemažai reikšmingų trūkumų.
Dvigubas Braggo atspindys (DBR), atsirandantis, kai rentgeno spinduliai praeina per kristalines medžiagas, gali žymiai iškraipyti SAXS modelį. Diagrama, paaiškinanti RBS atsiradimą, parodyta Fig. 6. Tegul pirminis rentgeno spindulys nukrenta ant mozaikinio kristalo, susidedančio iš šiek tiek klaidingai nukreiptų blokų. Jei, pavyzdžiui, 1 blokas yra s 0 Bregg kampu υ , tada nuo jo atsispindės spindulys s 1, kuris savo kelyje gali sutikti 2 bloką, esantį s 1 atspindinčioje padėtyje, todėl spindulys atsispindės nuo 2 bloko 2... Jei normalus n 1 ir n 2 į abiejų blokų atspindinčias plokštumas yra toje pačioje plokštumoje (pavyzdžiui, brėžinio plokštumoje), tada spindulys 2 pataikys kaip spindulys s 1, centrinėje vietoje P 0 rentgenogramos. 2 blokas taip pat atsispindi, kai jis pasukamas s 1 taip kad normaliai n 2 ir toliau daro kampą (π / 2) - υ su s 1, bet nebėra toje pačioje plokštumoje su n 1 ... Tada du kartus atspindėtas spindulys paliks brėžinio plokštumą ir judės išilgai kūgio, kurio ašis yra s 1... Dėl to filme šalia centrinės vietos P 0 pasirodys trumpas potėpis, kuris yra dvigubai atspindėtų spindulių pėdsakų perdanga.
| 6 pav. Diagrama, paaiškinanti dvigubo Braggo atspindžio atsiradimą. |
RBS smūgiai nukreipti statmenai linijai P 0 P. jungiantis centrinę vietą P 0 su „Bragg“ maksimumu P; jų ilgis yra didesnis, tuo didesnis kristalo mozaikinis kampas.
Atsikratyti RBS nesunku, tiriant SAX naudojant vieną kristalą: pakanka orientuoti pastarąjį pirminio spindulio atžvilgiu, kad nebūtų jokios plokštumų sistemos ( hkl) nebuvo atspindinčioje padėtyje.
Tiriant polikristalus, praktiškai neįmanoma atmesti DBT, nes visada bus kristalitų, atspindinčių pirminį spindulį. DBO nebus tik tada, kai bus naudojama bangos ilgio spinduliuotė λ > d max (d max - didžiausias tarpplanetinis atstumas tam tikram kristalitui). Taigi, pavyzdžiui, tiriant varį, reikėtų naudoti Al K α- radiacija, kuri sukelia didelių eksperimentinių sunkumų.
Santykinai dideliais sklaidos kampais ( ε > 10 "), MUR negalima atskirti nuo RBS efekto. ε < 2" SAX intensyvumas yra eilės tvarka didesnis už RBS intensyvumą. Šiuo atveju tikras SDS atskyrimas nuo RBS grindžiamas skirtingu RBS ir RBS priklausomybės nuo naudojamo bangos ilgio pobūdžiu. Tam gaunamos intensyvumo kreivės I (ε / λ) Dviejų spindulių, pvz. CrK α ir CuK α... Jei abi kreivės sutampa, tai rodo, kad visas sklaida atsiranda dėl SAX efekto. Jei kreivės skiriasi taip, kad kiekviename taške ε/λ intensyvumo santykis pasirodo pastovus, tada visas sklaida atsiranda dėl RBS.
Kai yra abu efektai, tada
I 1 = I 1 RBS + I 1 RBS; I 2 = I 2 RBS + I 2 RBS
B. Ya.Pines ir kt. Parodė, kad nuo tada ε 1 / λ 1 = ε 2 / λ 2
I 1 MUR / I 2 MUR = 1 ir I 1 RBS / I 2 RBS = K,
I 2 RBS = (I 1 - I 2) ε 1 / λ 1 = ε 2 / λ 2 (K - 1),
kur pastovus Į apskaičiuojamas teoriškai kiekvienu konkrečiu atveju.
DBO efektas gali būti naudojamas norint nustatyti vidutinius blokų klaidingos orientacijos kampus kristalituose ar pavieniuose kristaluose.
kur ir yra eksperimentinis ir pataisytas SAX intensyvumas, yra difrakcijos vektorius, yra sklaidos kampas, yra bangos ilgis; - pastovus koeficientas; - integracijos kintamasis. Taip pat reikėtų pažymėti, kad Guinier formulę galima pagrįstai taikyti tik tais atvejais, kai įvairių dalelių išsklaidytų spindulių trukdžių nebuvimas, formų paprastumas ir sklaidos dalelių (sferos, elipsės, plokštelės at) elektroninis homogeniškumas, priešingu atveju priklausomybėje nebus tiesinių regionų, o paveikslėlių apdorojimas MUR tampa daug sudėtingesnis.
2.2. Nanokompozicinės struktūros analizė rentgeno spindulių difrakcija dideliais ir mažais kampais.
Tarp netiesioginių dalelių dydžio nustatymo metodų pagrindinė vieta priklauso difrakcijos metodui. Tuo pačiu metu šis metodas yra paprasčiausias ir prieinamiausias, nes struktūros rentgeno tyrimas yra plačiai paplitęs visur ir yra gerai aprūpintas tinkama įranga. Naudojant difrakcijos metodą, kartu su fazių sudėtimi, kristalinių gardelių parametrais, statiniais ir dinaminiais atomų poslinkiais iš pusiausvyros padėties ir mikrostresais gardelėje, galima nustatyti grūdelių (kristalitų) dydį.
Grūdų, dalelių (arba nuoseklaus sklaidos sričių) dydžio nustatymas difrakcijos metodu grindžiamas difrakcijos atspindžio profilio formos pasikeitimu, mažėjant grūdelių dydžiui. Aptariant difrakciją, koherentiška sklaida suprantama kaip difrakcinės spinduliuotės sklaida, kai tenkinamos trukdžių sąlygos. Paprastai atskiro grūdo dydis gali nesutapti su nuoseklios sklaidos srities dydžiu.
Difrakcijos eksperimentuose struktūriniai defektai tiriami plečiant difrakcijos atspindžius iš polikristalo ar miltelių. Tačiau praktiškai taikant šį grūdų dydžio nustatymo metodą, dažnai lyginamas difrakcinių atspindžių plotis nuo medžiagos, turinčios didelį grūdelių dydį (dalelių), ir iš tos pačios medžiagos nanostatinėje. Šis išplėtimo apibrėžimas ir vėlesnis vidutinio dalelių dydžio įvertinimas ne visada yra teisingas ir gali sukelti labai didelę (kelis šimtus procentų) klaidą. Esmė ta, kad išsiplėtimas turėtų būti nustatomas atsižvelgiant į difrakcijos atspindžius nuo be galo didelio kristalo. Tiesą sakant, tai reiškia, kad išmatuotas difrakcijos atspindžių plotis turėtų būti lyginamas su prietaiso pločiu, ty su difraktometro skiriamosios gebos pločiu, nustatytu iš anksto specialiu difrakcijos eksperimentu. Be to, tiksliai nustatyti difrakcijos atspindžių plotį galima tik teoriškai rekonstruojant eksperimentinio atspindžio formą. Labai svarbu, kad be mažo kristalitų dydžio difrakcijos atspindžių išplitimo gali būti ir kitų fizinių priežasčių. Todėl svarbu ne tik nustatyti išsiplėtimo mastą, bet ir išskirti indėlį į jį būtent dėl mažo dalelių dydžio.
Kadangi dalelių dydžio nustatymo difrakcijos metodas yra labiausiai paplitęs ir prieinamas, mes išsamiau apsvarstysime jo taikymo ypatybes.
Difrakcijos linijos plotis gali priklausyti nuo daugelio priežasčių. Tai apima mažą kristalitų dydį, įvairių defektų buvimą, taip pat mėginių nevienalytiškumą cheminės sudėties atžvilgiu. Išsiplėtimas, kurį sukelia mikrotempiai ir chaotiškai pasiskirstę dislokacijos, priklauso nuo atspindžio tvarkos ir yra proporcingas įdegiui υ. Išplėtimo, kurį sukelia nevienalytiškumas Δ, kiekis NS; (arba Δу), proporcingas (sin 2 υ) / cos υ. Nanokristalinių medžiagų atveju išsiplėtimas susijęs su mažu D kristalitų dydžiu (D< 150 нм), причем в этом случае величина уширения пропорциональна seс υ. Рассмотрим вывод выражения, учитывающего уширение дифракционного отражения, обусловленное конечным размером частиц поликристаллического вещества.
Leisti būti
Įvertinkime sklaidos vektorių s = 2sin υ / λ, kur λ yra spinduliuotės bangos ilgis. Matematiškai jo diferencialas (arba neapibrėžtumas fiziniu požiūriu, nes galutiniame kristale bangos vektorius tampa blogas kvantinis skaičius)
ds = ( 2.12)
Šioje išraiškoje kiekis d (2υ) yra integralus difrakcijos atspindžio plotis (linija), išreikštas kampais 2υ ir matuojamas radianais. Integralinis plotis apibrėžiamas kaip vientisos linijos intensyvumas, padalytas iš jo aukščio ir nepriklauso nuo difrakcijos linijos formos. Tai leidžia integralųjį plotį naudoti rentgeno, sinchrotrono ar neutronų difrakcijos difrakcijos eksperimento, atlikto skirtinguose įrenginiuose su skirtinga difraktometro skiriamąja funkcija ir skirtingais kampiniais intervalais, analizei.
Sklaidos vektoriaus ds neapibrėžtumas yra atvirkščiai proporcingas koherentinių sklaidos plokštumų stulpelio vidutiniam tūrio aukščiui
kur d(2) yra integralus difrakcijos linijos plotis. Praktiškai dažnai naudojamas ne vientisas plotis, o visas plotis esant maksimaliai difrakcijos linijos pusei (FWHM). Ryšys tarp integruotos linijos pločio ir FWHM priklauso nuo eksperimentinės difrakcijos linijos formos ir turi būti nustatytas konkrečiai kiekvienu konkrečiu atveju. Stačiakampio ir trikampio formos tiesės integraliosios linijos plotis yra lygus FWHM. Lorentzo ir Gauso funkcijoms santykis apibūdinamas išraiškomis: d(2) L ≈ 1,6 ∙ FWHM L (2) ir d(2) G ≈ 1.1 ∙ FWHM G (2), o Voigto pseudofunkcijai, kuri bus nagrinėjama toliau, šis ryšys yra sudėtingesnis ir priklauso nuo Gauso ir Lorentzo indėlių santykio. Esant mažų kampų difrakcijos linijoms, integralaus išplėtimo ir FWHM santykis gali būti lygus d (2) ≈ 1,47 ∙ FWHM (2); pakeisdami šį ryšį į (2.13), gauname Debye formulę:
Paprastai, kai medžiagos dalelės turi savavališką formą, vidutinį dalelių dydį galima nustatyti naudojant Debye-Scherrer formulę:
kur yra Scherrer konstanta, kurios vertė priklauso nuo dalelės formos (kristalito, domeno) ir nuo indeksų ( hkl) difrakcijos atspindys.
Tikrame eksperimente dėl ribinės difraktometro skiriamosios gebos linija plečiasi ir negali būti mažesnė už instrumentinį linijos plotį. Kitaip tariant, formulėje (2.15) reikia naudoti ne atspindžio plotį FWHM (2υ), o jo išplėtimą β instrumentinio pločio atžvilgiu. Todėl difrakcijos eksperimente vidutinis dalelių dydis nustatomas Warreno metodu:
kur difrakcijos atspindžio išplėtimas. Pastebėti, kad .
Visas plotis esant pusei maksimalaus FWHM R arba difraktometro prietaiso plotis gali būti matuojamas ant gerai atkaitintos ir visiškai vienalytės medžiagos (miltelių), kurios dalelių dydis yra 1–10 µm. Kitaip tariant, nuoroda turėtų būti laikoma atspindžiu be jokio papildomo išplėtimo, išskyrus instrumentinį išplėtimą. Jei difrakometro skiriamąją gebą apibūdina Gauso funkcija, o υ R yra jo antrasis momentas, tada FWHM R = 2,355υ R.
Difrakcijos atspindžius apibūdina Gauso funkcijos g (υ) ir Lorenzas l (υ):
, (2.17)
arba jų superpozicija V l() + (1-c) g () yra Voigto pseudo funkcija:
kur yra santykinis Lorentzo funkcijos indėlis į bendrą atspindžio intensyvumą; Lorentzo ir Gauso skirstinių parametrai; A yra normalizuojantis veiksnys.
Apsvarstykite „Gauss“ ir „Lorentz“ paskirstymo ypatybes, kurių reikia žemiau. Gauso skirstiniui parametras yra antrasis funkcijos momentas. Antrasis momentas, išreikštas kampais, yra susijęs su visu pločiu per pusę aukščio, matuojant 2 kampuose, žinomu ryšiu () = FWHM (2) / (2,2,355). Šį santykį galima lengvai gauti tiesiogiai iš Gauso skirstinio. Fig. 6a parodytas funkcijos aprašytas Gauso skirstinys
kur yra antrasis Gauso funkcijos momentas, tai yra funkcijos linksniuojamąją tašką atitinkanti argumento vertė, kada. Raskime vertę, kuria funkcija (2.20) įgyja vertę, lygią pusei jos aukščio. Šiuo atveju ir iš kur. Kaip matyti 6a paveiksle, visas Gauso funkcijos plotis esant pusei maksimalios yra.
Lorentzo pasiskirstymui parametras sutampa su šios funkcijos pusės pločio pusiau aukščiu. Leiskite Lorentzui veikti,
įgyja vertę, lygią pusei aukščio, ty (6 pav. b). Argumento vertę, kuri atitinka tokią funkcijos reikšmę, galima rasti iš lygties
iš kur ir. Taigi galioja Lorentzo funkcijai. Antrąjį Lorentzo funkcijos momentą, tai yra funkcijos lankstumo tašką atitinkančio argumento vertę, galima rasti iš sąlygos. Skaičiavimas rodo, kad antrasis Lorentzo funkcijos momentas yra.
Voigto pseudo funkcija (2.19) geriausiai apibūdina eksperimentinį difrakcijos atspindį, palyginti su Gauso ir Lorentzo funkcijomis.
Atsižvelgiant į tai, difrakometro skiriamąją funkciją vaizduojame kaip Voigto pseudo funkciją; norėdami supaprastinti žymėjimą, darome prielaidą, kad (2.19) A = 1. Tada
Kadangi skiriamosios gebos funkcija yra Lorentzo ir Gauso funkcijų superpozicija, nulio apytiksle jos plotį galima apytiksliai išreikšti
Jei tada. Tegul kai kurios efektyvios Gauso funkcijos, kurių plotas sutampa su Voigto pseudofunkcijos sritimi, plotis lygus, tada antrasis tokios funkcijos momentas. Taigi Voigto pseudo-rezoliucijos funkcija ir efektyvi Gauso funkcija yra lygiavertės pusės pločio atžvilgiu. Tai leidžia apytiksliai nulinę funkciją (2.22) pakeisti funkcija
kur tai numatyta.
Eksperimentinė funkcija, apibūdinanti savavališko difrakcijos atspindžio formą, yra pasiskirstymo funkcijos ir skiriamosios funkcijos funkcija (2.24), t.
Iš (2.25) aišku, kad antrasis eksperimentinės funkcijos momentas. (2.26)
Difrakcijos atspindžio išsiplėtimas β išreiškiamas visu atspindžio pločiu, esant maksimaliai pusei. Jei antrieji momentai ir bendras plotis išreiškiami tais pačiais vienetais (visi kampuose arba visi kampuose 2), tada atspindžio išplėtimas ( hkl) lygus
Kaip jau minėta, išsiplėtimas, kurį sukelia maži grūdeliai, deformacijos ir nevienalytiškumas, yra proporcingas atitinkamai sek, tan ir 2 (cos); todėl dėl skirtingos kampinės priklausomybės galima išskirti tris skirtingus išplėtimo tipus . Reikėtų nepamiršti, kad nuoseklių sklaidos sričių dydis, nustatytas pagal matmenų išplėtimą, gali atitikti atskirų dalelių (kristalitų) dydį, tačiau taip pat gali atspindėti padomenio struktūrą ir apibūdinti vidutinį atstumą tarp krovimo gedimų ar efektyvus mozaikinių blokų dydis ir tt Be to, reikia atsižvelgti į tai, kad difrakcijos atspindžio forma priklauso ne tik nuo dydžio, bet ir nuo nanodalelių formos. Ne vienfazėse nanomedžiagose pastebimas stebimų difrakcijos linijų formos iškraipymas gali būti kelių fazių difrakcijos atspindžių sutapimo pasekmė.
Pagalvokime, kaip galima atskirti kelių skirtingų veiksnių sukeltą išsiplėtimą naudojant Zr C-Nb C sistemos nanostruktūrizuotų kietųjų karbido tirpalų pavyzdį. Šių kietų tirpalų rentgeno tyrimas parodė, kad rentgeno spindulių difrakcijos atspindžiai ėminių difrakcijos modeliai (ZrC) 0,46 (NbC) 0,54 stipriai išsiplėtė. Yra žinoma, kad šie kietieji tirpalai turi tendenciją gesti kietoje būsenoje; tačiau, remiantis rentgeno duomenimis, mėginiai buvo vienfaziai. Siekiant išsiaiškinti atspindžių išplitimo priežastis (nevienalytiškumas, mažas grūdelių dydis ar deformacija), atlikta kiekybinė difrakcijos atspindžio profilio analizė, naudojant Voigto pseudo funkciją (2.19). Atlikta analizė parodė, kad visų difrakcijos atspindžių plotis žymiai viršija difraktometro skiriamosios gebos funkcijos plotį.
Kubinėje kristalinėje gardelėje kristalitai yra vienodo dydžio trimis statmenomis kryptimis. Šiuo atveju kristalų su kubine simetrija koeficientas atspindžiai su skirtingais kristalografiniais Millerio indeksais (hkl) kubinių kristalų gardelės, galima apskaičiuoti pagal formulę
Deformacijos iškraipymai ir dėl to atsirandantys nevienalyčiai atomų poslinkiai iš gardelių vietų gali atsirasti, kai dislokacijos atsitiktinai išdėstomos didžiojoje mėginio dalyje. Šiuo atveju atomų poslinkius lemia poslinkių iš kiekvienos dislokacijos superpozicija, kuri gali būti laikoma vietiniu tarpslankstinių atstumų pasikeitimu. Kitaip tariant, atstumas tarp plokštumų nuolat kinta nuo (d 0 -d) anksčiau (d 0 + Δd) (d 0 ir Δd yra tarpplanetinis atstumas idealiame kristale ir vidutinis atstumo tarp plokštumų pokytis (hkl) tūrio V atitinkamai kristalas). Šiuo atveju kiekis ε = Δd / d 0 yra grotelių mikrodeformacija, kuri apibūdina vienodos deformacijos vertę, apskaičiuotą per kristalą. Difrakcijos maksimumas iš kristalų regionų su pakitusiu tarpplanetiniu atstumu atsiranda kampu , šiek tiek skiriasi nuo idealaus kristalo kampo o, todėl atspindys plečiasi. Linijos išplėtimo formulę, susietą su gardelės mikrotraumu, galima lengvai išvesti diferencijuojant Wolfe-Bragg lygtį :; Linijos išplėtimas iki vienos linijos maksimumo pusės, atitinkantis tarpplanetinį atstumą d, kai tarpplanarinis atstumas pakeičiamas + Δd lygus, o keičiant į-(6a pav.), Rentgeno spindulių difrakometro skiriamosios gebos funkcijos buvo nustatytos specialiuose eksperimentuose su atkaitintais šiurkščiavilnių junginiais, kurie neturėjo homogeniškumo srities (didelis grūdelių dydis, deformacijos iškraipymų nebuvimas, ir mėginio sudėties vienodumas neįtraukė atspindžių): vienas šešiakampio silicio 6H-SiC kristalas ir ant stechiometrinio volframo karbido WC. Rastų vertybių palyginimas; c - mėginio difrakcinių atspindžių eksperimentinio išplėtimo priklausomybė (ZrC) 0,46 (NbC) 0,54 nuo
Guinier A., Fournet G. Mažo kampo rentgeno spindulių sklaida. Niujorkas-Londonas: J. Wiley ir sūnūs. „Chapman and Hall Ltd.“ 1955 m.
Ignatenko P.I., Ivanitsynas N.P. Tikrų kristalų rentgeno spindulių difrakcija. - Doneckas: DGU, 2000.- 328 p.
Rusakovas, A. A. Metalų rentgenografija- M .: Atomizdat, 1977.- 479 p.
Gusevas A.I. Nanomedžiagos, nanostruktūros, nanotechnologijos. - M.: FIZMATLIT, 2005.- 416 psl.
Skirta rentgeno spindulių difrakcijos atradimo 100-mečiui
Rentgeno spindulių atgalinis sklaidymas (BRAGG KAMPO SKIRTIS n / 2)
© 2012 V. V. Vadovas
Kristalografijos institutas RAS, Maskva El. [apsaugotas el. paštas] Gauta 2011 rugsėjo 29 d
Svarstomos galimybės panaudoti rentgeno spindulių atgalinį sklaidą rentgeno optikoje ir metrologijoje, taip pat įvairaus tobulumo kristalinių objektų struktūriniam apibūdinimui.
Įvadas
1. Rentgeno spindulių atgalinio sklaidos ypatybės
2. Eksperimentinis atgalinio sklaidos įgyvendinimas
3. Didelės skiriamosios gebos rentgeno optika, pagrįsta atgaliniu išsklaidymu
3.1. Monochromatoriai
3.2. Analizatoriai
3.3. Kristalų ertmė
3.3.1. Kristalinė ertmė darnios sijos formavimui
3.3.2. Kristalinė ertmė, skirta laiko sprendimams
3.3.3. Kristalų ertmė elektroniniam lazeriui be rentgeno spindulių
3.3.4. Fabry-Perot rentgeno rezonatorius
3.3.4.1. Rezonatoriaus teorija
3.3.4.2. Rezonatoriaus įgyvendinimas
3.3.4.3. Rezonatoriaus naudojimo galimybės
4. Medžiagos monochromatoriams ir kristalų veidrodžiams
5. Naudojant atgalinį sklaidą kristalų struktūriniam apibūdinimui
5.1. Tikslus γ spinduliuotės šaltinių kristalų gardelės parametrų ir bangos ilgių nustatymas
5.2. OR naudojimas netobuliems (mozaikiniams) kristalams tirti
Išvada
ĮVADAS
Iš dinaminės rentgeno sklaidos (rentgeno) teorijos žinoma, kad rentgeno spindulių difrakcijos atspindžio (DR) kreivės plotis nuo tobulo kristalo pateikiamas pagal formulę
u = 2C |% Ar | / d1 / 281P20. (1)
Čia 0 yra Braggo kampas,% br yra tikroji Furjė kristalo poliarizacijos komponento dalis, poliarizacijos koeficientas C = 1 bangos lauko komponentams, poliarizuotiems statmenai sklaidos plokštumai (cp-poliarizacija), ir C = eo820 šioje plokštumoje poliarizuoti komponentai (n- poliarizacija); B = y (/ jūs - Braggo atspindžio asimetrijos koeficientas, y ;, atitinkamai esate kritimo ir išsklaidytų rentgeno spindulių krypties kosinusai, (y = 8m (0 - φ), jūs = (0 +) φ), φ yra atspindinčių plokštumų nuolydžio kampas į kristalo paviršių, kuris gali būti ir teigiamas, ir neigiamas; Braggo geometrijoje | f |< 0, а в случае Лауэ |ф| > 0).
Kadangi Xng ^ 10-5, rentgeno spindulių difrakcija vyksta labai siauru kampiniu intervalu, neviršijančiu kelių lanko sekundžių. Šis faktas, taip pat DRW pločio priklausomybė nuo asimetrijos koeficiento, yra plačiai naudojamas kuriant daugiakomponentes rentgeno spindulių optines sistemas rentgeno spindulių formavimui (naudojant tiek laboratorinius spinduliuotės šaltinius, tiek sinchrotroninę spinduliuotę (SR)) su nurodytus parametrus. Vienas iš pagrindinių parametrų yra spindulio spektrinis nukrypimas. Žinomos daugiasluoksnės monochromatorinės schemos, kuriose naudojama antiparallelinė mažiausiai dviejų optinių elementų difrakcijos geometrija ir užtikrinamas kelių milielektronų įtampos juostos plotis. Toks didelis spindulių monochromatiškumo laipsnis yra būtinas, pavyzdžiui, atliekant neelastinio ir branduolinio rezonanso sklaidos eksperimentus. Tačiau taikant dispersinę difrakcijos schemą monochromatoriaus išėjime labai sumažėja rentgeno spindulių intensyvumas, o tai gali apsunkinti eksperimentą.
Grįžtamoji sklaida (OR) pirmiausia buvo nagrinėjama dinaminės teorijos požiūriu
Ryžiai. 1. DiMondo diagrama 0 "n / 2 plotui; -kristalo priėmimo kampas.
Rentgeno spindulių difrakcija tobulu kristalu, kurią atliko Kora ir Matsushita 1972 m. Darbe pažymėti du įdomių savybių ARBA: kai Braggo kampas artėja prie 90 °, kristalo spektrinė perdavimo juosta smarkiai sumažėja, o jos KDR smarkiai padidėja. Taigi atsivėrė galimybė sukurti rentgeno spindulių didelės apertūros optiką su didele energijos skiriamąja geba, remiantis OR. 80 -aisiais. smarkiai išaugo susidomėjimas AR. Vėliau pasirodė daug publikacijų apie rentgeno spindulių lazerio sklaidos panaudojimą didelės skiriamosios gebos rentgeno optikoje, metrologiją, taip pat apie įvairių kristalinių objektų struktūrinį apibūdinimą. Dirba OR arba Fabry-Perot rezonatorių teorijoje, eksperimentinis naudojimas monochromatorius ir sferinius analizatorius, tikslų kristalų gardelės parametrų ir kelių γ spinduliuotės šaltinių bangos ilgio nustatymą knygoje nagrinėja Yu.V. Shvidko ir jo disertacija. Kristalų paviršiaus paviršiaus srities tyrimus, naudojant nuolatinių rentgeno bangų (SRW) metodą OD geometrijoje, sujungė D.P. Woodruff apžvalgose.
Šio darbo tikslas-pabandyti apibūdinti įvairias rentgeno spindulių atgalinio sklaidos galimybes, remiantis publikacijomis, kurios nebuvo įtrauktos į jas ir pasirodė po 2004 m.
1. Rentgeno spindulių atgalinio sklaidos ypatybės
Atsižvelgiant į rentgeno lūžį, pasikeis „tradicinė“ Wolfe-Bragg lygties rašymo forma (k = 2dsin0, kur k yra rentgeno spindulių bangos ilgis, d yra tarpplanetinis kristalo atstumas).
k (1 + w) = 2d sin 0, (2)
kur w = - X0r (d / k) 2 (1 + 1 / b) (X0r yra neigiama reikšmė).
Du parametrai, apibūdinantys optinį rentgeno kristalų elementą, yra energijos (spektrinė) skiriamoji geba (AE) k / E ir išnykimo ilgis L:
(AE) k / E = w ctg e = C | xJ / b1 / 2sin2e, (3)
L = MY / Ye) 1/2 / lxJ. (4)
Dėl OR e «n / 2, todėl C« 1, b «1, (Y / Ye) 1/2 ~ cosph. Tada (2) - (4) bus tokios formos:
X (1 + w) «2d (1 - s2 / 2), (5)
(AE) k / E «N, (6)
kur в yra pusinis kampas tarp krintančių ir išsklaidytų rentgeno spindulių: в =
Sujungdami (6) ir (7) ir darant prielaidą, kad X «2d, gauname:
(AE) k / E «d / nL = 1 / nNd, (8)
kur Nd yra atspindinčių plokštumų, patenkančių į išnykimo ilgį, skaičius.
Taigi energijos skiriamoji geba yra atvirkščiai proporcinga efektyviam atspindinčių plokštumų, sudarančių difrakcijos modelį, skaičiui. Kadangi deformacijos gradiento buvimas kristaluose sumažina išnykimo ilgį, galima spręsti apie kristalų netobulumo laipsnį, skiriant energijos skiriamąją gebą nuo jos lentelės (teorinės) vertės.
Padidėjus XRL energijai, išnykimo ilgis ilgėja, todėl sumažėja energijos skiriamoji geba. Esant E «14 keV, išnykimo ilgis yra 10-100 mikronų, todėl (AE) k / E« 10-6-10-7, kuris atitinka (AE) iki «» 1-10 meV (1 lentelė).
Priėmimo kampo išraišką (KDR plotį) galima gauti naudojant (5), (6) ir Fig. 1:
10 = 2 (lXhrl) 1/2. (devyni)
(Griežta išvada (9), pagrįsta dinamine rentgeno spindulių sklaidos teorija, galima rasti).
Eksperimentiškai stebint rentgeno spindulių atgalinį sklaidą (620) atspindint germanio kristalą ir Co ^ a1 spinduliuotę, išmatuotas DRW plotis buvo 35 lanko sekundės. min, kuris yra maždaug 3 kartus didesnis nei ω / e< < п/2. Формулы (6), (9) справедливы при отклонении угла Брэгга от 90° на величину, не превышающую (2|xJ)1/2 или даже (|Xhrl)1/2 , т.е. равную сотым долям градуса.
2. EKSPERIMENTINIS FIKSAVIMO REALIZAVIMAS
Mažas kampinis atstumas tarp pirminių ir difrakcinių sijų sukuria pastarųjų registravimo problemą, nes jos trajektorija
Analizatorius (-ai) 81 ^ 13 13) Detektorius
Dviejų kristalų išankstinis chromatorius 81 (111)
Monochromatorius 81 (13 13 13)
Monochromatoriaus jonizacijos mėginio (g) kamera
Kietojo
detektorius detektorius
Ryžiai. 2. Eksperimentinių stočių schemos, skirtos tyrinėti OR (a, c, d), nustatyti Ge (b) ir safyro (e) gardelės parametrus, tirti SRW bangos lauką esant OR (f) būklei, naudojant įvairūs AR registravimo būdai; b: 1 - išankstinis monochromatorius, 2 - plokščias lygiagretus deflektorius, 2 - pleišto formos deflektorius, 3 - termostatiniu būdu valdomas mėginys, 4 - detektorius; e: M - priešmonochromatorius, E - Fe57 folija, B - skaidrus laiko nustatymo detektorius; f: 1 - išankstinis monochromatorius, 2 - pirmasis kristalų atšvaitas, 3 - antrasis (termostatinis) atšvaitas, kuris yra ir analizatorius, ir CCD detektorius, 4 - fotografinė plėvelė, 5 - detektorius. Aiškumo dėlei pirminės ir išsklaidytos sijos yra atskirtos (c, d).
gali būti užblokuotas rentgeno spinduliuotės šaltiniu (priešmonochromatoriumi) arba detektoriumi. Yra keli problemos sprendimo būdai.
Pirmiausia reikia padidinti atstumą tarp eksperimentinės stoties mazgų (pavyzdžiui, tarp optinio elemento
ir detektorius). Viena iš tokių Europos sinchrotronų centro (ESRF) stočių aprašyta. Dėl didelio atstumo tarp 81 (111) išankstinio monochromatoriaus ir 81 (13 13 13) monochromatoriaus (2a pav.), Buvo galima gauti 89,98 ° Braggo kampą, kai E = 25,7 keV.
<111> ■■-
Ryžiai. 3. Spindulių kelias monoblokuotame monochromatoriuje.
Su atstumu tarp monochromatoriaus svirtelių
197 mm, 81 (777) atspindžio ir E = 13,84 keV ribinis Braggo kampas yra 89,9 °.
Laboratorinių eksperimentinių įrenginių atveju dažnai sunku padidinti atstumą tarp optinių elementų. Todėl dar viena galimybė realizuoti atgalinį rentgeno spindulių išsisklaidymą yra „atskirti“ pirminius ir išsklaidytus spindulius. Kairėje fig. 2b parodyta schema eksperimento, kuriuo nustatomas germanio gardelės parametras, schema. Čia 2 deflektorius, kuris yra plona plokščia lygiagreti kristalinė plokštė, atspindi iš anksto monochromatizuotą rentgeno spindulį ant 3 mėginio, tačiau esant 2e> udef (udef yra deflektoriaus priėmimo kampas), jis yra skaidrus difrakcijai. sija. Šiuo atveju 4 detektoriui kampų sritis 2e< юдеф является "мертвой зоной". Для того чтобы рассеянные РЛ регистрировались детектором при е = 0, в предложено использовать в качестве дефлектора клиновидный кристалл 2 (правая часть рис. 2б). Тогда из-за поправки на рефракцию РЛ брэгговские углы для разных сторон дефлектора (который в данной схеме может служить также анализатором), согласно (2),
A. E. BLAGOVAS, M. V. Kovalčiukas, V. G. Konas, Yu. V. Pisarevskis, P. A. Prosekovas - 2010 m
IRZHAK D. V., ROSCHUPKIN D. V., SNIGIREV A. A., SNIGIREVA I. I. - 2011 m.
A. E. BLAGOVAS, M. V. KOVALČUKAS, V. G. KONAS, E. Kh. Mukhamedzhanovas - 2011 m
