Inštalácia titulu - jedna z najdôležitejších operácií laboratórnej technológie. Zo správnosti príprave príslušného roztoku závidia výsledok analýzy. Nie je potrebné zabúdať, že napríklad v továrni na základe analýzy údajov, kontroly v priebehu technologického procesu a nesprávnej analýzy môže byť vecou jednej alebo inej komplikácie. Vzhľadom k tomu, každá analýza je takmer vždy sprevádzaná titráciou, každý laboratórny pracovník sa musí naučiť techniku \u200b\u200bvykonávania tejto operácie.

Je potrebné si zapamätať niekoľko pravidiel týkajúcich sa riešení s názvom.

1. Roztoky s názvom musia byť čerstvé. Dlhodobé skladovanie by nemalo byť povolené. Pre každé riešenie je termín na uskladnenie.

2. Titrované riešenia pri stojacich ich titra, takže by sa niekedy mali skontrolovať. Ak sa obzvlášť zodpovednú analýzu, vyžaduje sa test roztoku.

3. Roztoky s názvom, na ktorých by sa mali ľahké činy - (AgNO3 roztoky atď.), Mal by sa skladovať v žltých fľašiach alebo v takomto by to chránilo roztok od pôsobenia svetla.

4. Pri príprave malty mangánového draslíka, môže byť titre inštalovaný nie skôr ako 3-4 dni po varení. To isté platí pre všetky ostatné riešenia schopné zmeniť sa časom alebo pri kontakte so vzduchom, sklom atď.

5. Utvorené alkalické roztoky sú lepšie uložiť vo fľašiach pokrytých vo vnútri parafínu, ako aj ich chrániť pred účinkom oxidu vzduchu oxidu uhličitého (chlobe trubica s natrónovým limetom alebo ASCA-RIT), \\ t

6. Všetky fľaše s názvom riešenia musia mať jasný nápis označujúci látku, normálnosť, opravy, čas vykonania riešenia a dátum skontrolovania testu.

7. V titrácii kyslých alebo alkalických roztokov je užitočné aplikovať takzvané svedok riešenie.

Počas titrácie musí byť banka udržiavaná vľavo a pravá ruka Spravujte žeriav BURDENTU, čím sa dátulicky dávajú tekutinu. Keď je titrácia veľmi veľký význam Má rýchlosť. Preto, keď opakovaná titrácia toho istého riešenia je potrebné, aby rýchlosť pridania roztoku z burety bola ak je to možné, to isté, t.j. určité množstvo tekutiny prúdi súčasne. Poloha rúk, keď je titrácia znázornená na obr. 352.

Je veľmi vhodné na miešanie titračného roztoku "na zmenu magnetických miešadiel. V tomto prípade sa titrácia môže uskutočňovať tak v konvenčnej kužeľovej banke a špeciálnu, prispôsobenej na titráciu teplôt širokých tekutín.

S analytickou prácou by sa mala venovať veľká pozornosť výpočtom. Nebudú zdať ťažké, ak od samého začiatku práce naučiť sa koncepcie, ktoré sú základom všetkých výpočtov, t.j. koncepcie titulu, normálnosti a ekvivalent gramu a vzťah medzi nimi.

Napríklad, ak sa odoberie určitá vzorka požadovanej látky, titra t pripraveného roztoku sa rovná závesu alerozdelené na objem (v) riešenia:

Obr. 352. Poloha rúk pri titrácii.

a. \u003d T * 1000 g

Normality sa dá vypočítať, ak je vzorka známa ale a gram ekvivalentná látka rozpustná látka

Ak sa roztok pripravuje v inom objeme, menšie alebo väčšie ako 1000 ml, náladu sa vypočíta o 1 L a potom vzorec pre výpočet normality bude mať formu

Tento vzorec vám umožňuje vypočítať normálnosť roztoku z jazdy bez ohľadu na jeho objem. Medzi titerom, ekvivalentným gramom a normálnosťou je jednoduchá závislosť:

Niekedy pri výpočtoch, pozmeňujúce a doplňujúce návrhy k normálnu alebo normálnu koeficient K. Tento pozmeňujúci a doplňujúci návrh je pomer titra praktického t titra teoretického (MA):

Tento pozmeňujúci a doplňujúci návrh ukazuje akékoľvek množstvo mililitrov presne normálneho roztoku zodpovedá 1 ml tohto roztoku. Po násobení výsledkov titrácie (ml) sa výsledný objem podáva určitú koncentráciu, napríklad 0,1 n. solventný.

Avšak, účelnosť použitia zmenu a doplnenia normálnosti je veľmi pochybné, pretože všetky výpočty môžu byť úspešne vykonané bez tohto pozmeňujúceho a doplňujúceho návrhu, iba komplikovateľný výpočet.

Pri práci s normálnymi riešeniami sa problém vždy rozpadne na určenie normálnosti neznámeho roztoku a potom určiť počet neznámych látok obsiahnutých v roztoku. Hlavný odhadovaný analytický vzorec s všetkými objemovými definíciami budú teda

produkt Normality známeho roztoku na objem známeho roztoku, keď je koniec reakcie vždy rovný produktu normálnosti neznámeho roztoku objemu druhého. Tento produkt ukazuje počet ekvivalentov reagovaných látok. Odtiaľ môžete určiť normality neznámeho riešenia A2, ktorý bude rovný

(2)

Keď je známa hodnota N2, použite všeobecný vzorec na určenie normálnej liečby na závesnom (A);

(3)

Keďže úlohou Analytics je určiť hodnotu A, z týchto vzorcov sa nachádza;

(4)

Alebo, nahradenie hodnoty N2 zo vzorca (2), dostaneme:

Vyššie uvedené vzorce umožňujú všetky výpočty bez opravy normálne, pretože sa predpokladá, že môže byť vyjadrená celým celým alebo zlomkovým číslom. Hlavná vec v akomkoľvek výpočte na nájdenie počtu ekvivalentov, pričom násobenie množstva požadovanej látky sa vždy získa hodnotou ekvivalentu.

Príklad. Predpokladajme, že došlo k vzorke 0,5000 g oreho obsahujúceho železo. Po rozpustí a zriedi sa výsledným roztokom na 100 ml v meracej banke na titráciu metódou permanitapato-metry vždy, keď užívajú 10 ml analyzovaného roztoku.

Riešenie KMNO4-0.0495 N. Titrácia išla: 11.2; 11.1; 11,0; 11,1 ml roztoku KMNO4. Priemerný 11,1 ml. Normality roztoku 11,1 0,0495 \u003d 10 * N2, odkiaľ

Množstvo Fe v 100 ml roztoku (gram ekvivalent FE v tomto prípade je 55,85):

Ak chcete vyjadriť obsah železa v rude v percentách, pravej strane rovnosti sa vynásobí JOO a rozdeľuje ruda na vzorku, to znamená,

Temnetická analýza technika

Meracie riady.Meracie valce Použiť na približné, s presnosťou 1-2 ml, meraním kvapalín.

Objemové banky Používa sa na prípravu roztokov s presne známou koncentráciou. Suspenzia látky sa zvyčajne kvantitatívne prenesie do rozmerovej banky, rozpustí a zriedi vodou na definovaný objem (napríklad 100 ml), obmedzený kruhovým štítkom (čiara) na krku (zatiaľ spodný okraj menisku kvapaliny sa nedotýka vlastností).

Pipetypoužíva sa na výber a prenos presného objemu roztoku z jednej nádoby do druhého. Pred použitím sa pipeta premyje, premyje sa destilovanou vodou a nevyhnutne opláchnite rovnakým riešením, ktoré sa bude merať. V opačnom prípade sa voda zvyšná v pipete zriedi roztok na analýzu a koncentrácia sa zmení. Pravidlá práce s pipetami: Dolný koniec pipety sa ponorí do roztoku a roztok sa nasáva gumovou hruškou cez horný otvor. Keď hladina tekutiny zvýši nad čiaru, rýchlo zatvorte horný otvor ukazovákom pravej ruky A odstráňte pipetu z roztoku. Ďalej je prebytočný roztok starostlivo uvoľnený spodný okraj meniskus sa nezhoduje s čiarouzobrazené na pipete. V tej chvíli, keď sa Meniscus dotýka linky, prst je pevne stlačený na horný otvor pipety a zastaví únik kvapaliny. Naplnená pipeta sa prenesie do banky na titráciu. Na tento účel sa banka uchováva v naklonenej polohe, pipeta pripevňuje jeho dolný koniec do steny banky, drží pipetu vertikálne. Ľahko uvoľní indexový prst, dávajú riešenie na vypúšťanie, čakajú na približne 15 sekúnd a odstráňte poslednú kvapku s dotykom špičky pipety na stenu banky. Nefúknite alebo netrhajte posledné kvapky pipety tekutinyKeďže pri kalibrácii pipety sa label aplikuje so skutočnosťou, že s voľným exspiráciou kvapaliny zostáva mierne na stenách.

Bremeta Predstavujú zo samo-valcových odmerných ciev s žeriavom alebo gumovým uzáverom. Veľké skutky sa aplikujú cez každé mililiter a malé - po 0,1 ml. Breettes sa používajú na meranie objemu roztoku konzumovaného na titráciu. Pred prácou sa Burdere umyje, potom opláchnite riešením, ktoré bude obložené. Potom umiestnením svorky na gumovú časť Bráča, naplnená s ňou s riešením pre titráciu nad'''' '' '' '' '' 'I, naplňte ťahanú trubicu po vzduchu, nezostane vzduchu. Potom sa nižší meniscus nastaví na "'' '' '' '' '' '' I, uvoľnenie prebytočného roztoku z Burdere. Počítania na Burette sú vyrobené až do 0,05 ml. Odpočítavanie je brzdené skutočnosťou, že kvapalina v popredí má konkávny meniscus. Pre tento dôvod po počítaní by malo byť presné na úrovni tekutiny. V opačnom prípade bude počet nesprávne. Každá titrácia začína '0' '' '' '' '' '' I '' I, pretože je lepšie kompenzovať chyby kalibrácie byrety. Vyrábame riešenie z Burety, nie veľmi rýchlo (nie rýchlejšie ako 3-4 kvapky za sekundu), inak nebude vypustiť z steny v čase a ukázalo sa, že je nesprávne.

Príprava štandardných riešení:

1. Urobte rovnicu reakcie medzi štandardnou látkou a látkou, ktorej koncentrácia by mala byť inštalovaná. Pri reakčnej rovnici vypočítajte molárnu hmotnosť ekvivalentnej (E) štandardnej látky. Potom vypočítajte hmotnosť štandardnej látky potrebnej na prípravu daného objemu roztoku danej koncentrácie s použitím vzorca:

kde C je molárna koncentrácia ekvivalentu (normálnosť) roztoku; V je požadované riešenie v ml.

2. Na Techochemické váhy vážia prázdne úpravy.

3. Váženie košov s konzervovaním na technologických váh.

4. Váženie zásobníkom na analytické váhy.

5. kvantitatívne bez strát na prenos závesu z chviech na meraciu banku cez suchý lievik (Po prenesení látky do lievika z banky, aby ste si vybrali!). Navážte prázdne úpravy na analytické váhy.

6. Pripravte si riešenie.
Publikované na ref.rf
Aby ste to urobili, najprv vymyte zvyšky látky z lievika v banke, aby ste predložili lievik, aby ste mali medzeru medzi ním a stenami banky. Pridajte do banky destilovanej vody na 1/3 - 1/2 svojho objemu a obsah banky s pohybmi otáčania dôkladne premieša sa, aby sa vzorka úplne rozpustila. Prineste objem roztoku na kalibračnú značku (pozdĺž spodnej menisku), zatvorte banku s zástrčkou a držte ho, premiešajte s indexovým prstom, dôkladne, otáčaním banky s krkom dole najmenej 8-krát.

Odber vzoriek a titrácie:

1. Pripravte sa na prácu. Na tento účel opláchnite buretu s malým množstvom roztoku titračného roztoku, ktorý sa používa na naliatie roztoku. Potom naplňte buretu s riešením s riešením titračného roztoku takmer na vrchol; Potom, nahradenie skla pod ňou a otvorte svorku, naplňte burety'''nosik '' '' Breettes (nakreslil treretu), takže v nej nie sú žiadne vzduchové bubliny. Nastavte úroveň titrant na "'' '' '' '' 'I na nižšie menu riešenia.

2. Do banky titulnej banky vyberte samostatnú časť roztoku titratantu (Alikvotná časť), preplachajte pipetu s vybraným roztokom na odstránenie zvyšku vody z neho. Pridajte do banky potrebnej pre titračnú reagenciu, indikátor.

3. Titrácia. Na tento účel je banka s titratumovým roztokom umiestnená na statív pod najhorúrom, takým spôsobom, aby boli v banke v banke. Ľavá ruka drží svorku, pravú ruku je banka pre jeho vrch, takže nie je zatvorenie roztoku v banke. Stláčanie svoriek a kruhových pohybov neustále miešanie Obsah banky je tvorený. Zároveň sa titrant uvoľňuje z Burtere nie rýchlejšie ako 3-4 kvapky za sekundu, inak to nebude vypustiť z steny v čase a ukáže sa, že je nesprávne. Po dosiahnutí bodu ekvivalencie (externe sa prejavuje zmenu farby roztoku) titračnú stop. Odstráňte titračné čítanie na bundrete s presnosťou 0,05 ml a napíšte objem titrant do laboratórneho denníka. Titrácia sa vykonáva aspoň trikrát. Výsledky titrácie by zároveň mali byť konvergovanie, ᴛ.ᴇ. Rozdiel by nemal prekročiť 0,1 ml. Pri získavaní troch konvergujúcich výsledkov nájdu priemernú hodnotu a vypočíta sa koncentrácia analyzovaného roztoku. V prípade, že v dôsledku troch titrácií sa konvergujúce výsledky nezískajú, 4., 5. titrácia pred prijatím tri konvergujúce výsledky.

Výsledky výsledkov titrácie:

Výpočet priemerného objemu titrantu Vykonajte vzorec:

Výpočet molárnej koncentrácie ekvivalentu (normálnosti) titračného roztoku pre rozpúšťadlo štandardnej látky.Podľa zákona ekvivalentov:

kde od ST.-RA - normálnosti štandardného riešenia; S t - normálnosť titračných; V St.R-RA - objem štandardného roztoku sa rovná objemovi pipety; V T - objem TTTRATA sa rovná hodnotive priemernej odpočítavania na hrubej (v CF).

Z všeobecného vzorca (31) Vyjadrujeme molárnu koncentráciu ekvivalentu titrantov:

Výpočet hmotnosti stanovenej látky pri stanovení roztokuvykonajte vzorec:

kde C je normálnosť titračných; E - molárna hmotnosť ekvivalentu stanovenej látky; V CP - priemerný objem troch konvergujúcich titračných výsledkov.

Titrimetrická analýza technika - koncepcia a typy. Klasifikácia a funkcie kategórie "Titrimetrická analýza technika 2017, 2018.

tutrimetrická analýza

ANALÝZA TUTRIMETRIC (VOLUME) Kombinuje skupinu kvantitatívnych chemických analytických metód založených na titračnom procese. Skladá sa pri meraní objemu roztoku reagenčného roztoku spotrebovaného na ekvivalentnú interakciu so stanovenou látkou. Koncentráciou a objemom roztoku činidla sa vypočíta obsah stanovenej látky. Metóda titrumetrickej analýzy je použiteľný na určenie priemerných a veľkých látok (viac ako 1%).

Reakcie používané v TiPTimetrii by mali spĺňať tieto základné požiadavky:

- reakcia sa má kvantifikovať, t.j. reakcia rovnovážna konštanta by mala byť dostatočne veľká;

- reakcia musí rýchlo prejsť;

- reakcia by nemala byť komplikovaná tokom nežiaducich reakcií;

- Musí existovať spôsob, ako určiť koniec reakcie.

Ak reakcia nespĺňa aspoň jednu z týchto požiadaviek, nemôže sa použiť v tutrimérnej analýze.

V závislosti od typu reakcie, ktoré sú základom definície, sa rozlišujú nasledujúce spôsoby titračnej analýzy: kyseliny-bázické, redox, zrážajúce a zložité.

Podľa spôsobu zobrazenia koncového bodu rozlišovať vizuálny, potenciometrický, fotometrický, vodca, amperometrický prita atď.

V závislosti od spôsobu vykonávania titrácie sa stane priame, reverzné, nepriame (podľa námestníka).

Titrácia môže byť vykonaná z samostatné dutiny a pipetovanie. V prvom prípade sa celá množstvo stanovenej látky titruje. V prípade pipetovania sa študovaný roztok (alebo vzorka látky) kvantitatívne prenesie do meracej banky, priveďte na štítok na štítok a dôkladne sa zmieša. Ďalej je z meracej banky vybrané niekoľko vzoriek roztoku (alikvóty) pre paralelné titrácie.

Hlavné termíny používané v titračnej analýze

Titrácia- proces postupne riadenej adhézie roztoku s presne známym koncentráciou na určitý objem iného roztoku.

Titrans (titrované, pracovné riešenie) - Roztok, ktorý je dodržiavaný, má presne známú koncentráciu.

Titrované riešenie - Riešenie, ku ktorému titra tvrdo ponáhľa.

Tutrimetrický systém - zmes látok vytvorených interakciou titračnej a titračnej látky.

Zmena rovnocennosti (t. er)- Moment titrácie, keď sa počet ekvivalentov titrantov rovná počtu stanovených ekvivalentov látky.

Indikátor- Látka alebo spotrebič používaný na vytvorenie konečného titračného bodu, ktorý sa zvyčajne líši od bodu ekvivalencie.

Stupeň slučky ( f.) - pomer počtu ekvivalentov titrácie, ktorý prišiel do titrácie kedykoľvek titrácie, až po počiatočné množstvo ekvivalentov stanovenej látky: \\ t

Div_adblock129 "\u003e

Burette je odstupňovaná v CM3 s divíziami cez jednu alebo dve desatiny cm3. Podľa systému sa odporúča vyjadriť zväzky v DM3 a CM3, ale staré jednotky sú povolené: litre a mililitre. 1 litr zaberá 1 DM3, 1 mililiter - 1 cm3. Konvenčné burety majú kapacitu 10, 25 a 50 cm3 (ml) a tri digitálne znamenia sú desiatky, jednotky a desatiny mililita. Rozhodujú sa stotiny mililitra.

Meracie banky majú zvyčajne kapacitu 25, 50, 100, 200, 250, 500 a 1000 cm3 (ml). Pipety sú zvyčajne vyrobené objemom 5, 10, 15, 20, 25, 50 cm3 (ml).

Pomocou meracích riadov je potrebné pripomenúť, že jej kapacita často nezodpovedá určenej. Trieda 1 Učebňa s kapacitou viac ako 10 ml je vhodná na prevádzku s presnosťou 0,1%, pre 2 triedy prípustné prípustné odchýlky dvakrát toľko.

Vyplnenie riešenia BURDENTU

Čistá bureta je naplnená 1/3 titrant, sú presvedčení o správnosti uzávierky a absencia vzduchovej bubliny v ňom. Na tento účel sa mierne otvorte špičku výťahu. Ak je tekutina hladký prúd, bez vzduchových bublín, musí sa bureta správne naplnená. Naklápanie a otáčanie Bráčanie, mokré steny roztokom, po ktorom je takmer celý roztok odvodnený nosom. Pred začatím titrácie je Burdere nainštalovaná striktne vertikálne a naplní titrant na nulu. Zároveň by sa úroveň menisku z kvapaliny konkávnej časti mala zhodovať s nulovým rozdelením stupnice (nulová divízia by mala byť na úrovni oka) pre bezfarebné riešenia. Pre maľované roztoky je nula inštalovaná na hornom okraji menisku.

Meranie s pipetovými roztokmi

Čistá pipeta s gumovou hruškou sa plní titrovaným roztokom pred štartom expanzie. Zatvorením horného konca indexovým prstom sa pipeta niekoľkokrát otočí, snaží sa navlhčiť celý vnútorný povrch mierne nad značkou. Riešenie rýpadla.

Teraz vyplňte pipetu gumovou hruškou mierne nad značkou. Odstráňte hrušku, otvor je mierne pokrytý prstom, "drží" nádrž pipety na úrovni oka, opatrne vypustite prebytočné riešenie tak, že meniscus kvapaliny je konkávny s konkávnou časťou so štítkom. Po tom, otvor svorky pipety a preneste ho do inej nádoby. V hornej časti pipety sa otvára a dáva tekutiny pokojne naliať. Po kvapaline z pipetových stoniek sa posledné kvapky vypúšťajú, dotýkajú sa steny nádoby, do ktorej sa kvapalina naleje. Potom sa pipeta vyberie, nevenuje pozornosť tekutine, ktorá zostáva v ňom. Na vyhodenie kvapaliny z pipety je nemožné.

Pravidlá

Miesto, kde sa titrácia vykonáva, by mala byť dobre pripravená a osvetlená. Na základni statívu s Bráckou by sa mala dať biely papier. Bráciu sa posilní rovnobežne s tyčou statív.

Titrujte s malými časťami - kvapky. Otvorte svorku Brácke s ľavou rukou a titračná banka drží pravé, neustále mieša jeho obsah s rotačnými pohybmi. Po opustení riešenia sa odpočítavanie divízií na popurení vyrába v 20-30 sekundách, aby sa kvapalina mohla odvádzať kvapalinu zostávajúce na stenách byretu.

Odpočítavanie sa odstráni pozdĺž spodnej (bezfarebné riešenia) alebo na vrchole (maľované riešenia) okrajom menisku. Menisk musí byť na úrovni očí. Na získanie spoľahlivých výsledkov sa titrácia aspoň trikrát opakuje. Každá opätovná titrácia začína z nulového odpočítavania byrety.

Chyby

Keď sú možné titráciu, náhodné a systematické chyby. Náhodné chyby sú spojené s meraním objemu a hmotnosti závesu, systematicky (indikátor) sa objavuje, keď bod bodu titrácie bodu ekvivalencie je nekonzistentný.

Chyby meraniariešenia Existujú z dôvodu nepresnosti merania roztokov látky a titračných. Sú zložené z objemu jednej kvapky (V ~ 0,05 ml), ktorý sa zvyčajne prepíš, a chyba kalibrácie meračov (burety, pipety, meracie banky), v ktorom ± (0,01 - 0,02) ML odchýlky sú povolené. Relatívna titračná chyba závisí od objemu vynaložených titranov alebo titrovaného roztoku a je rovná:

kde v súčtom objemu kvapky (~ 0,05 ml) a odchýlky v objeme

breettes (~ 0,02 ml) a pipety (~ 0,02 ml);

V je objem titrovaného roztoku alebo titračného, \u200b\u200bml.

TUTRIMETRIC, ALEBO ZOBRAZIŤ ANALÝZA- Spôsob kvantitatívnej analýzy na základe merania objemu (alebo hmotnosti) činidla t, vynaloženého na reakciu so stanovenou látkou X. Inými slovami, titric analýza je analýza založená na titrácii.

Cieľom laboratórnych tried na metódach tutrimetrickej analýzy je rozvoj praktických zručností o technike tinimetrickej analýzy a zvládnutie spôsobov štatistického spracovania analýzy výsledkov na príklad špecifických kvantitatívnych definícií, ako aj konsolidácie teoretických poznatkov riešením Typické úlohy vysporiadania pre každú tému.

Znalosť teórie a postupov metód tymetrickej analýzy je potrebná na následnú štúdiu inštrumentálnych metód analýzy, iných chemických a špeciálnych farmaceutických disciplín (farmaceutická, toxikologická chémia, farmakognosia, farmaceutická technológia). Študované metódy tutrimetrickej analýzy sú farmakopoeia a sú široko používané v praktickej činnosti rezervy na kontrolu kvality liekov.

Legenda

A, x, t - akákoľvek látka, určená látka a titračná látka;

m (a), m (x), t (t)- hmotnosť akejkoľvek látky určenej látkou a titranovou, v tomto poradí, g;

M (a), m (x), M (t)- molárna hmotnosť akejkoľvek látky, stanovenej látky a titračnej látky, v tomto poradí, g / mol;

n (A), n (x), n (t) - množstvo akejkoľvek látky určenej látkou a titrantu, mól;

Množstvo látky je ekvivalentné akejkoľvek látke, určenej látke a titračnej, móle;

- objem roztoku akejkoľvek látky, určenej látkou a titranovou, L;

- objem alikvotnej frakcie stanovenej látky, ktorá sa rovná kapacite pipety, L;

- objem analyzovaného roztoku stanovenej látky, ktorá sa rovná kapacite banky, l.

1. Základné pojmy titrimetrické

analýza

1.1. Titrácia- Proces stanovenia látky X Postupné pridanie malých množstiev látky T, v ktorom spôsobuje detekciu bodov (moment), keď všetka látka x reagovala. Titing vám umožňuje nájsť množstvo látky X podľa známeho množstva substancie T zvyknutý na tento bod (moment), pričom sa zohľadní skutočnosť, že vzťah, v ktorom X a T reaguje, je známy z stechiometrie alebo nejako inak.

1.2. Tartran- Riešenie obsahujúce aktívne činidlo T, s ktorým sa titrácia uskutočňuje. Typuje sa titrácia uskutočňuje pridaním titračnej banky z kalibrovanej bytu do titračnej banky s analyzovaným roztokom. V tejto banke pred titráciou alikvotný podielanalyzované riešenie.

1.3. Alikvotný podiel (Alikvotná časť)- presne známa časť analyzovaného roztoku na analýzu. Často je vybraná kalibrovanou pipetou a jeho objem je zvyčajne označený symbolom. V ss.

1.4. Bod ekvivalencie (TE)- takýto bod (moment) titrácie, v ktorom je množstvo pridaného titrant t, je ekvivalentná množstvu titrovanej látky H. Synonymá TE: stochiometrický bod, teoretický koncový bod.

1.5. Konečný titračný bod (KTT) - bod (moment) titrácie, v ktorom určitý roztok roztoku (napríklad jeho farba) vykazuje viditeľný (ostrý) zmeny. CTT zodpovedá viac alebo menej te, ale najčastejšie sa nezhoduje.

1.6. Indikátor- látka, ktorá ukazuje viditeľnú zmenu v PE alebo v jeho blízkosti. V perfektnom prípade je indikátor prítomný v dostatočne nízkej koncentrácii interval jej prechodunie

základným počtom TTTRANS T. Najprv viditeľná zmena v indikátore (napríklad jeho farba) zodpovedá KTT.

1.7. Indikátor Transition Interval- oblasť koncentrácie vodíkových iónov, kovových alebo iných iónov, v ktorých je oko schopné detekovať zmenu v tieni, intenzitu farby, fluorescencie alebo inej vlastnosti vizuálneho indikátora spôsobené zmenou pomeru dve zodpovedajúce formy indikátora. Táto oblasť je zvyčajne vyjadrená vo forme negatívneho logaritmu koncentrácií, napríklad: Pre indikátor Redox je interval prechodu vhodnou oblasťou redoxného potenciálu.

1.8. Stupeň odchodu do dôchodkuobjemový pomer V. (T)pridané titrant do objemu v (te) titrantu zodpovedajúce TE. Inými slovami, stupeň rafinovaného roztoku je pomer množstva dôchodčnej látky na jeho počiatočné množstvo v analyzovanom roztoku:

1.9. Úroveň zvitku- objednať koncentrácia typu roztoku titračného roztoku, napríklad 10 -1, 10 -2, 10 -3 atď.

1.10. Krive -grafický obraz závislosti koncentrácie koncentrácie s (x) určeným substanciou X alebo niektorými súvisiacimi vlastnosťami systému (roztok) z objemu V (T)pridané titrant T. Hodnota C (x) počas titrácie sa líši podľa niekoľkých rádov, takže titračná krivka je často postavená v súradniciach: Na osi osi Abscissu je objem pridanej Trante V uložený (T)alebo titulku slučky /. Ak podľa osi Ordináte položte rovnovážnu koncentráciu (x) alebo intenzitou proporcionálnych vlastností, potom sa lineárna titračná krivka.Ak je os Ordinat odložená alebo logaritmus intenzita vlastnosti úmerné (x), potom logaritmická (alebo monologaritmická) titračná krivka.Pre jasnú identifikáciu charakteristík procesu titrácie av aplikovaných účely, niekedy stavať rozdielne krivky titrácie,uvádzanie osi osi Abscissu objem pridaného ttrant v (T),a pozdĺž osi ordinácie - prvý derivát logaritmu koncentrácie (alebo intenzita proporcionálnych vlastností) z hľadiska objemu titračného pridaného titračného materiálu: \\ t Takéto titračné krivky sa zvyčajne používajú vo fyzikálno-chemických metód analýzy, napríklad s potenciometrickou titráciou.

1.11. Štandardné riešenie- roztok, ktorý má známe koncentráciu účinnej látky.

1.12. Štandardizácia- proces zistenia koncentrácie aktívneho činidla v roztoku (najčastejšie titráciou s štandardným roztokom zodpovedajúcej látky).

1.13. Zvitok- Sharp Common Interval nejako Fyzikálne alebo fyzikálno-chemické vlastnosti riešenia v blízkosti bodu ekvivalencie sa zvyčajne pozoruje, keď sa v porovnaní s jeho stechiometrickým množstvom pridáva 99,9-100,1% titračného bodu.

1.14. Titrácia nečinnosti- titrácia roztoku identické s analyzovaným roztokom v objeme, kyslosť, počet indikátorov atď., Ale neobsahuje stanovenú látku.

2. Základné operácie tutrimérnej analýzy

2.1. Čistenie, umývanie, skladovanie meracích jedál.

2.2. Skontrolujte kapacitu meracích riadov.

2.3. Užívanie závesu s presne známou hmotnosťou na rozdiel v výsledkoch dvoch váh (zvyčajne na analytických váhoch).

2.4. Kvantitatívny prenos vzorky látky do meracej banky a rozpúšťanie látky.

2.5. Vyplnenie meracích jedál (Banky, Burtses, Pipette) Riešenie.

2.6. Vyprázdňovanie pipety, bremety.

2.7. Výber alikvoty frakcie analyzovaného roztoku.

2.8. Titrácia a výpočty na základe výsledkov titrácie.

3. Kalibrácia meracích riadu

V thrymetrickej analýze sa presné objemy roztoku merajú pomocou meracích riadu, ktoré používajú meracie banky s kapacitou 1000, 500, 250, 100, 50 a 25 ml, pipiet a odstupňovaných pipety s kapacitou 10, \\ t 5, 3, 2 a 1 ml. Kapacita baniek a pipety pri 20 ° C je vyrytý na krku banky alebo na bočnom povrchu pipety (menovitý objem). S hmotnostnou výrobou meracích jedál, platná (pravda) kapacity meracích bankoviek, bremetov, pipety sa môže líšiť od menovitých hodnôt uvedených na riadu. Na dosiahnutie potrebnej presnosti výsledných výsledkov titračnej analýzy

Kalibrácia rozmerových jedál je založená na stanovení presnej hmotnosti zraniteľnej alebo naliatej destilovanej vody, ktorá je určená výsledkami váženia riadu pred a po infúzii alebo vode. Objem vody v kalibrovaných miskách (jeho kapacita) a hmotnosť vody sú spojené s vzťahom:

kde - hustota vody na skúsenosti, g / ml.

Hustota vody závisí od teploty, takže pri výpočte sa majú údaje použiť. 2-1.

Tabuľka 2-1.Hodnoty hustoty vody pri príslušnej teplote

Meracie banky sú kalibrované na infúziu a narepáky a pipety - na liatie, pretože malé množstvá tekutiny počas liatia vždy zostávajú na stenách riadu.

3.1. Skontrolujte kapacitu meracích baniek

Banka sa opatrne nasiakne, suší a váži na analytických váhach s presnosťou ± 0,002, potom ho naplňte vodou (tu a ďalej - destiluje) pozdĺž spodného menisku, odstráňte pokles vody v hornej časti krku banky a Zvážené. Každé váženie prázdnej banky a baniek s vodou sa vykonávajú aspoň dvakrát, zatiaľ čo rozdiel medzi oboma vážením nesmie prekročiť ± 0,005 g. Rozdiel medzi hmotnosťou banky s vodou a hmotnosťou prázdnej banky sa rovná hmotnosti vody obsiahnutej bankou pri danej teplote. Skutočná kapacita banky sa vypočíta rozdelením priemernej hodnoty hmotnosti vody na jeho hustote pri teplote skúsenosti (pozri tabuľku 2-1).

Napríklad pri kalibrácii meracej banky s menovitým objemom 100 ml, priemerná hodnota hmotnosti vody pri 18 ° C je 99,0350. Potom sa skutočná kapacita meracej banky rovná:

3.2. Skontrolujte kapacitu Burt

Bráckou je sklenený valec, ktorého vnútorný priemer môže byť trochu zmenený pozdĺž dĺžky byrety. Rovnaké divízie na najhorúcejšie v rôznych častiach zodpovedajú nerovnakým objemu riešenia. Preto sa pri kalibrácii burerete vypočítajú skutočné objemy pre každú zvolenú časť byretu.

Čistá a sušená bureta je naplnená vodou na nulu značiek pozdĺž dolného menisku a odstrániť kvapky vody z vnútorného povrchu hornej časti bremen s filtračným papierom. Potom sú lieky nahradené pod najhorúcejšie, predbežne vážené vekom na analytických váhach. Určité množstvo vody sa pomaly odvádza do krovíkov (napríklad 5 ml). Potom sú koše uzavreté vekom a znova zvážia. Rozdiel v hmote fuquis s vodou a prázdnymi zátokami sa rovná hmotnosti vody obsiahnutej v popurení medzi divíziami 0 a 5 ml pri teplote skúsenosti. Potom je Burdere opäť naplnená vodou na nulové značky pozdĺž nižšieho menisku, pomaly naleje 10 ml vody do prázdneho binxu a podobný spôsob určuje hmotnosť vody obsiahnutého v popurení medzi divíziami 0 a 10 ml. Pri kalibrácii Brástej, napríklad 25 ml takejto operácie sa uskutočňuje 5-krát a sa vypočíta hmotnosť vody zodpovedajúcu menovitým objemom špecifikovaným na popurení 5, 10, 15, 20 a 25 ml. Každé váženie prázdnej fuquis a fuquis s vodou opakuje aspoň dvakrát, zatiaľ čo rozdiel medzi týmito dvoma vážením nesmie prekročiť ± 0,005.

Potom stôl. 2-1 Určite hustotu vody pri teplote skúsenosti a vypočítajte skutočnú kapacitu byrety pre každú hodnotu menovitého objemu uvedeného na ňom.

Na základe získaných údajov sa výška pozmeňujúceho a doplňujúceho návrhu vypočíta medzi vypočítanou hodnotou skutočnej kapacity a zodpovedajúcou hodnotou nominálnej objemu bybúľovania:

a potom nakresliť krivku kapacity byrety v súradniciach (Obr. 2-1).

Napríklad, ak s kalibráciou byrety s kapacitou 25 ml pri teplote 20 ° C, boli získané nasledujúce experimentálne údaje, ktoré sú spolu s výsledkami zodpovedajúcich výpočtov prítomné v tabuľke. 2-2.

Na základe výsledných tabuliek tabuľkových údajov nakreslite zakrivenie uzáveru pre danú Brácku, pomocou ktorej môžete vylepšiť výsledky odkazu na hru.

Tabuľka 2-2.Kalibračné výsledky Burtti Capacity 25 ml

Obr. 2-1.Krivka Pozmeňujúce a doplňujúce návrhy BURDENTUJÚCE

Napríklad, nechajte 7,50 ml titrantu vynaložené na titráciu alikvotnej frakcie stanovenej látky. V súlade s harmonogramom (pozri obr. 2-1) je veľkosť pozmeňujúceho a doplňujúceho návrhu zodpovedajúcej tomuto menovitému objemu 0,025 ml, skutočný objem spotrebovaného titrantov je: 7,50 - 0,025 \u003d 7,475 ml.

3.3. Overenie kapacity pipety

Čisté a zavesené na analytických váhach pipeta sa naplní vodou na nulu značku na nižšej menisku a potom vodu pomaly

zapojte pozdĺž steny v predbežných binchoch. Peniaze sú uzavreté vekom a vážené vodou. Každé váženie prázdnej fuquis a vodný vedro sa opakuje aspoň dvakrát, zatiaľ čo rozdiel medzi týmito dvoma vážením nesmie prekročiť ± 0,005. Rozdiel v hmote udiatku s vodou a prázdny bukis sa rovná hmotnosti voda obsiahnutá pipetou. Skutočná kapacita pipety sa vypočíta rozdelením priemernej hmotnosti vody do hustoty vody pri teplote skúsenosti (pozri tabuľku 2-1).

4. Typické výpočty v tiptimetrickej analýze

4.1. Metódy exprimujúcich koncentrácií použitých na výpočty v tiptimetrickej analýze

4.1.1. Molárna koncentrácia látky s (a), mol / l - množstvo látky A v móle, obsiahnuté v 1 litri roztoku:

(2.1)

kde - množstvo látky A v mol rozpustenej vo V (a) l

pevné.

4.1.2. Molárna koncentrácia ekvivalentnej látky MOL / L je množstvo látky ekvivalentu A v mol obsiahnutej v 1 litri roztoku (bývalý názov je "normálny" roztok):

(2.2)

kde
- množstvo látky je ekvivalentná av móle, \\ t

rozpustené vo V (a) l roztoku; - molárna hmotnosť ekvivalentu

a, g / mol; - faktor ekvivalencie látky.

4.1.3. Titre látok T. A), g / ml - hmotnosť rozpustenej látky A v gramoch obsiahnutých v 1 ml roztoku:

4.1.4. Rekalácia tutrametrického faktora I, g / ml - hmotnosť určenej látky v gramoch interakciu s 1 ml titrant:

(2.4)

4.1.5. Korekčný faktor F.- hodnota označujúca, koľkokrát sa praktické koncentrácie titrantov líšia od zodpovedajúcich teoretických hodnôt uvedených v technike:

(2.5)

4.2. Výpočet molárnej hmotnosti ekvivalentu látok v reakciách používaných v titračnej analýze

Ekvivalent sa nazýva skutočná alebo konvenčná častica, ktorá môže pripojiť alebo poskytnúť jeden vodíkový ión H + (alebo byť inak ekvivalentný v kyselinových-základných reakciách) alebo pripevniť alebo poskytovať jeden elektrón pri oxidačných reakciách.

Faktor rovnocennosti - číslo označujúce, ktoré

podiel ekvivalencie zo skutočnej častíc látky A. Faktor ekvivalencie sa vypočíta na základe stechiometrie tejto reakcie:

kde Z.- počet protónov uvedených alebo pripojených jedným reakčným časticiam (molekula alebo iónom) v reakčnej reakcii kyseliny, alebo počet elektrónov odlišných alebo prijatých jedným reakčným časticam (molekula alebo ión) pri oxidácii oxidácie alebo regenerácie.

Molárnou hmotnosťou ekvivalentu látky je hmotnosť jedného mólového ekvivalentu látky, ktorá je rovná produktu faktora ekvivalencie pri molárnej hmote hmoty, g / mol. Môže sa vypočítať vzorcom:

(2.6)

4.3. Príprava roztoku zriedením koncentrovaného koncentrovaného roztoku so známou koncentráciou

Pri vykonávaní thrymetrickej analýzy v niektorých prípadoch je potrebné pripraviť roztok látky a objemu s približne známou koncentráciou zriedením koncentrovaného roztoku.

Keď sa roztok zriedi vodou, množstvo látky A alebo množstvo ekvivalentnej látky sa preto nezmení, preto v súlade s výrazmi (2.1) a (2.2), môžete napísať:

(2.7)
(2.8)

kde indexy 1 a 2 sú roztoky pred a po zriedení.

Získaných pomerov sa vypočíta objem koncentrovaného koncentrovaného roztoku ktoré sa musia merať na prípravu daného roztoku.

4.4. Príprava vopred určeného objemu roztoku na závesoch s presne známou hmotnosťou

4.4.1. Výpočet hmotnostných vzoriek

Teoretická hmotnosť štandardnej látky A, ktorá je potrebná na prípravu daného objemu roztoku so známou koncentráciou, sa vypočíta z výrazov (2.1) a (2.2). Je to rovnaké:

(2.9)

ak sa používa molárna koncentrácia látky v roztoku a:

(2.10)

ak sa používa molárna koncentrácia ekvivalentu látky v roztoku.

4.4.2. Výpočet presnej koncentrácie pripraveného roztoku

Koncentrácia roztoku látky Pripravený podľa presnej hmotnosti hmotnosti M (A) sa vypočíta zo vzťahov (2.1-2.3), kde t (a)- Praktická hmotnosť látky A, ktorú rozdiel v dvoch vážiacich analytických váh.

4.5. Výpočet koncentrácie titrantu počas jeho štandardizácie

Slávny objem štandardných riešení s koncentráciou titru s riešením titračného objemu v (T)(alebo naopak). V tomto prípade, aby sa reakcia prúdila v roztoku v procese titrácie Zákon ekvivalentov má formulár:

a

Odtiaľ sa expresia získa na výpočet molárnej koncentrácie ekvivalentu titrantov podľa výsledkov titrácie:

(2.12)

4.6. Výpočet hmotnosti stanovenej látky v analyzovanom roztoku4.6.1. Priama titrácia

Stanovená látka v analyzovanom roztoku sa titruje priamo titranom.

4.6.1.1. Výpočet s použitím molárnej koncentrácie ekvivalentu titrantov

Aliquancks podiel na riešení určenej látky titra

trapitový roztok s objemom V (t). V tomto prípade, aby sa reakcia prúdi v roztoku počas procesu titrácie:

zákon ekvivalentov má formulár: a

(2.13)

Preto sa molárna koncentrácia ekvivalentu stanovenej látky vypočítanej podľa výsledkov titrácie rovná:

(2.14)

Výsledná expresia je substituovaná do rovnice (2.2) a získa sa vzorcom pre výpočet hmotnosti materiálu látky v banke Podľa výsledkov priamej titrácie:

(2.15)

Ak sa v titrácii, časť titrantu vynakladá na reakciu s indikátorom, vykonáva sa "nečinnosť" a je určený objem TTtranat V "(t),

na titráciu indikátora. Pri výpočte sa tento objem odpočíta od objemu titračného roztoku, ktorý šiel na titráciu roztoku stanovenej látky. Týmto pozmeňujúcim a doplňujúcim návrhom sa vykonáva pri vykonávaní "skúseností s voľnobehom" na všetky vypočítané vzorce používané v tiptimetrickej analýze. Napríklad vzorec (2.15) na výpočet hmotnosti stanovenej látky, pričom sa zohľadní "zážitok z voľnobehu":

(2.16)

4.6.1.2. Výpočet s použitím Titrimetrického prepočítavacieho faktora

Máme analyzované riešenie O titrácii ALIK-

vojnový rozpúšťadlo roztok látky sa spotrebuje objemom Trant V (T)s teoretickým faktorom tiptimetrického rekalulation a korekčný koeficient F.Potom sa hmota stanovenej látky v alikvotnej frakcii rovná:

(2.17)

a v celom analyzovanom objeme

(2.18)

4.6.2. Zástupca titrácie

pridá sa zrejmý nadbytok činidla A a substituent sa uvoľní v ekvivalentnej látke:

Substituent sa titruje vhodným titrom:

Zákon ekvivalentov na substitučnú titráciu: \\ t

použitie vzťahu (2.8) môže byť napísaný vo formulári:

Odtiaľ sa získa vzorcom pre výpočet molárnej koncentrácie ekvivalentu stanovenej látky v roztoku podľa výsledkov substitučnej titrácie:

ktorý má rovnaký vzhľad ako s priamou titráciou (2.14). To je dôvod, prečo sú všetky výpočty hmotnosti látky stanovenej v analyzovanom probléme pod substituentitou titráciou vyrobené podľa vzorcov (2,15- 2,18) na priamu titráciu. 4.6.3. Inverzná titrácia

K alikvotnej časti stanovenej látky pridať známyprebytok prvej tontratty :

Potom prebytok nezreagovaného prvého titrantu sa tretí druhou tontratcture, to je objem. :

Zákon ekvivalentov v tomto prípade môže byť napísaný ako:

Odtiaľ sa vypočíta molárna koncentrácia ekvivalentu látky X v roztoku:

(2.19)

Výsledný výraz v rovnici (2.2) je substituovaný a vzorec sa získa na výpočet hmotnosti stanovenej látky v analyzovanom roztoku, ktorá sa rovná objemu banky, podľa výsledkov inverznej titrácie:

5. Implementácia a poskytovanie praktickej práce na tiptimetrickej analýze

5.1. Všeobecné ustanovenia

Pri štúdiu časti "Titrimetrická analýza" poskytuje prácu na nasledujúcich témach.

Téma I.Spôsoby titrácie kyseliny-bázy.

Téma II.Metódy oxidácie a titrácie obnovy.

Téma III.Metódy titrácie zrážania.

Téma IV.Metódy komplexnej titrácie.

Lekcia 1.Príprava roztoku kyseliny chlorovodíkovej a jeho štandardizácie.

Lekcia 2.Stanovenie alkalickej hmoty v roztoku. Stanovenie uhličitanu v roztoku. Stanovenie alkalickej hmoty a uhličitanu v roztoku so spojovacou prítomnosťou.

Lekcia 3.Stanovenie hmoty amoniaku v roztokoch amónnych solí.

a) Kontrola testu 1.

b) stanovenie hmotnosti amoniaku v roztokoch amónnych solí. Lekcia 4.Permunganateometrická titrácia.

a) písomné testovanie 1.

b) stanovenie hmotnosti peroxidu vodíka v roztoku.

c) určovanie hmotnosti železa (ii) v roztoku soli. Stanovenie hmotnostného frakcie železa (II) v vzorke soli.

Lekcia 5.Jodometrická titrácia.

a) stanovenie hmotnosti peroxidu vodíka v roztoku.

b) Stanovenie hmotnosti medi (II) v roztoku. Lekcia 6.Iodimetrická titrácia.

Lekcia 7.Bromatometrická titrácia. Určenie hmotnosti arzénu Iii)v riešení.

Lekcia 8.Bromometrická titrácia. Stanovenie hmotnostného frakcie salicylátu sodného v prípravku.

Lekcia 9.Nitrithometrická titrácia.

a) Kontrola testu 2.

b) Určenie hmotnostného podielu románov v prípravku. Lekcia 10.Argentometrická titrácia hexaciaofraratom

titrácia tricu.

a) písomné testovanie 2.

b) stanovenie hmotnosti bromidu draselného a draslíka v roztoku v roztoku metód argenometrickej titrácie.

c) Stanovenie hmotnosti zinku v roztoku hexacianoferratometrickou titráciou.

Lekcia 11.Komplexné stanovenie zinku a olovenej hmotnosti v roztoku.

a) Kontrola skúšky 3.

b) Určenie hmotnosti zinku a olova v roztoku.

Lekcia 12.Úplné stanovenie železa (III) a vápnika v roztoku.

a) písomné testovanie 3.

b) stanovenie hmotnosti železa (III) a vápnika v roztoku.

V závislosti od konkrétnej situácie sú niektoré práce povolené počas non-one, ale dve triedy. Je tiež možné posunúť načasovanie skúšobných kontrol a písomných testov.

Na konci každej témy, sú uvedené príklady testovacích položiek na stredné monitorovanie vedomostí študentov, obsah konečnej písomnej skúšobnej práce, príklad letenky o skúšobnej práci.

Na konci každého povolania študent vydáva protokol, ktorý obsahuje dátum a meno vykonanej práce, podstatu metodiky, postup vykonávania práce získanej experimentálnymi údajmi, výpočtami, tabuľkami, závermi. Všetky výpočty výsledkov analýzy (koncentrácia roztoku, hmotnosť určenej hmotnosti látok) sa vykonávajú s presnosťou štvrtej významnej číslice, s výnimkou prípadov špecifikovaných v texte.

Dočasná kontrola praktických zručností a teoretických poznatkov sa vykonáva pomocou kontroly testov a písomných testov.

5.2. Materiál poskytujúci tutrimetrickú analýzu

Sklo:breettes s kapacitou 5 ml, dimenzionálne pipety s kapacitou 2 a 5 ml, meracie banky s kapacitou 25, 50, 100 a 250 ml, kužeľovitých baniek s kapacitou 10-25 ml, sklenených palív, sklenených firiem s priemerom 20-30 mm, baniek z bežnej alebo tmavej sklenenej kapacity 100, 200 a 500 ml, meracie valce s kapacitou 10, 100 ml.

Činidlá:práca uplatňuje kvalifikačné činidlá "H.C." a "ch.d.a.", indikátor.

Zariadenia:váhy Analytické s viacerými váhami, technickými váhami s viacnásobným, sušiacim skrinkou, laboratórnym teplomerom so stupnicou 20-100 ° C, statívy s krokom na zabezpečenie popravy a krúžkov pre azbestové siete, plynové horáky, vodné kúpele.

Pomocné materiály a príslušenstvo:detergenty (sóda, pracích práškov, chrómová zmes), pečenie riadu, gumené hrušky, azbestové pletivo, papiernictvo lepidlo, sklenené ceruzky, filtračný papier.

Bibliografia

1. Pozícia pre študentov v časti "Titrimetrická analýza".

2.Kharitonov yu.yu.Analytická chémia (Analytics): V 2 t.- ed. 5. - m.: Vyššia škola, 2010 (ďalej len "tutoriál").

3.Lurie Yu.yu.Príručka o analytickej chémii. - M.: Chémia, 1989 (ďalej len "adresár").

4.DZAHAROV D.N.Zber cvičení a úloh na analytickej chémii. - M.: Ruský lekár, 2007.

Oddiel III

Výpočty v tiptimetrickej analýze

1. Výpočet molárnej hmotnosti ekvivalentnej látky

Ekvivalent odvolávajú sa na skutočnú alebo podmienenú časticu látky, ktorá je v tejto kyselinovej báze ekvivalentná jednému vodnému iónu alebo v tejto reakcii oxidácie-regenerácie - jeden elektrón.

Faktor rovnocennosti fECW. A) \u003d 1 / z - Číslo označujúce, aký druh rovnocennosti je zo skutočnej časti látkyALE, Vypočíta sa na základe stechiometrie tejto reakcie.

Molárne hmotnostný ekvivalent Látky A, M (1 / ZA) - hmotnosť jednej modlitby ekvivalentnej látkyALE

M (1 / za) \u003d 1 / zm (A).

V kyseliny-bázické reakcie V jednej molekule HCl sa v reakcii podieľa jeden atóm vodíka, takže ekvivalent HCl sa rovná molekule HCl a fEX.(HCl) \u003d 1; V jednej molekule NaOH sa podieľa na reakcii jeden ión, preto je NaOH ekvivalentný molekule NaOH a fEX.(NaOH) \u003d 1.

V reakcii H3PO4 + 2NAOH → Na2NRO4 + 2N2O

jedna molekula H3RO4 reaguje s dvomi molekulami, alebo s dvomi ekvivalentmi, NaOH fEX.(H3RO4) \u003d ½ a m (½N3RO4) \u003d ½m (H3RO4) \u003d 49,00 g / mol.

V reakcii NH4Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2O

jedna molekula chloridu amónneho reaguje s jednou molekulou, alebo jeden ekvivalent, napr. fECW, (NN4SL) \u003d 1 a molárna hmotnosť ekvivalentu NH4CL sa rovná svojej molárnej hmotnosti 53,49 g / mol.

V redox Reakcia:

K2CR2O7 + 3K2SO3 + 4H2S04 → 4K2SO4 + CR2 (SO4) 3 + 4H2O

v súlade s rovnicou obnovenia poloskupiny:

CR2O72- + 14H + + 6ē → 2CR3 + + 7H2O

jeden CR2O72 ión dostáva 6 elektrónov, takže fEX.(K2SR2O7) \u003d fEX.(CR2O72-) \u003d 1/6 a m (1 / 6K2CR2O7) \u003d 1/6 m (K2CR2O7) \u003d 49,03 g / mol.

V súlade s rovnicou oxidácie Polovičná tvorba:

SO32- + H2O - 2ē → SO42- + 2H +

jeden ión SO32- dáva dva elektróny, tak fEX.(Na2S03) \u003d FEX.(SO32-) \u003d ½ a m (½NA2S03) \u003d ½ m (Na2S03) \u003d 63,02 g / mol.

2. Charakteristiky riešení použitých pri výpočtoch v tithrimetrii

Molárna koncentrácia látkyALE v riešeníS) mol / dm3 (mol / l) ukazuje počet mólov látkyALE, riešenie obsiahnuté v 1 DM3 (L):

https://pandia.ru/text/80/149/images/image002_91.gif "Šírka \u003d" 235 "Výška \u003d" 43 SRC \u003d "\u003e (3.2)

kde n (1 / Z a) je množstvo látky ekvivalentu A, mol, rozpusteného vo V DM3 (L) roztoku;

M (1 / z a) - molárna hmotnosť ekvivalentu látky A, g / mol;

1 / Z - faktor ekvivalencie.

Titer látkyT (a), \\ t g / cm3 (g / ml) - hmotnostná koncentrácia, ukazujú, koľko gramov rozpustenej látkyALE Obsiahnuté v 1 cm3 (ml) roztoku:

https://pandia.ru/text/80/149/images/Image004_74.gif "Šírka \u003d" 253 "Výška \u003d" 41 SRC \u003d "\u003e, (3.4)

kde t (t) je titer titrant, g / cm3 (g / ml);

M (1 / z x) - molárna hmotnosť ekvivalentu stanovenej látky, g / mol;

M (1 / z t) - molárna hmotnosť ekvivalentu titračného, \u200b\u200bg / mol;

C (1 / z T) je molárna koncentrácia ekvivalentu titračného, \u200b\u200bmol / dm3 (mol / l).

Korekčný faktorF - hodnota označujúc, koľkokrát praktická molárna koncentrácia ekvivalentu titrantuS (1 / zt) pr. jeho titerT (t) . alebo tutrimetrický rekabrulačný faktort (t / x) pr. sa líšia od zodpovedajúcich "teoretických" hodnôtC (1 / zt) Veta., T (t) teore. at (t / x) teorem., v metodike.

DIV_ADBLOCK324 "\u003e

ak sa použije molárna koncentrácia látky;

ak sa používa molárna koncentrácia ekvivalentu látky;

m (a) \u003d t (a) · v (a) · 103, \\ t

ak sa používa titer látky a

ak sa použije tritimetrický rekabrulačný faktor (titer pre detegovanú látku).

3.2. Výpočet koncentrácie pripraveného roztoku

Hodnoty koncentrácií roztokov pripravených z hydraulických roztokov sa vypočítajú podľa vzorcov (3.1 - 3.3).

3.3. Príprava roztokov tým, že zriedením koncentrovanejších roztokov

Pri riešení roztoku s vodou (alebo iným rozpúšťadlom) množstvo látky A a množstvo ekvivalentnej látky a nemenia sa preto

n1 (A) \u003d N2 (A), a

n1 (1 / ZA) \u003d N2 (1 / ZA),

preto môžete napísať:

C1 (A) · V1 (A) \u003d C2 (A) · V2 (A)

C1 (1 / ZA) · V1 (A) \u003d C2 (1 / ZA) · V2 (A), \\ t

tam, kde indexy 1 a 2 sú riešenia pred a po zriedení, resp.

4. Štandardizácia tontratty

4.1. Výpočet molárnej koncentrácie ekvivalentu titrantu

4.1.1. Metóda jednotlivých apartmánov

Štandard štandardnej hmotnosti látky M (A) sa rozpustí vo vode a výsledný roztok sa titruje roztokom titračného objemu V (t). V tomto prípade má formu ekvivalentov formulár:

n (1 / z a) \u003d n (1 / z t)

https://pandia.ru/text/80/149/images/Image010_50.gif "Šírka \u003d" 154 "Výška \u003d" 39 SRC \u003d "\u003e.

4.1.2. Metóda piperetizácie (Alikvotná časť)

Známy objem štandardného roztoku V (A) s koncentráciou s (1 / Z A) sa titruje roztokom objemu V (t). V tomto prípade má formu ekvivalentov formulár:

https://pandia.ru/text/80/149/images/image012_43.gif "Šírka \u003d" 145 "Výška \u003d" 39 SRC \u003d "\u003e

4.2. Výpočet titračného faktora prepočítania, titer a korekčný koeficient titrantu

TITRES TTTRANT T (t) (g / ml) sa vypočíta vzorcom

https://pandia.ru/text/80/149/images/Image014_22.gif "Šírka \u003d" 154 "Výška \u003d" 64 src \u003d "\u003e

kde m (x) je hmotnosť určenej látky x v závete.

Z tohto dôvodu je hmotnosť určenej látky x v koži rovná:

m (x) \u003d c (1 / zt) ∙ v (t) ∙ m (1 / zx).

Pri vykonávaní hmoty analýz je vhodné vypočítať hmotnosť stanovenej látky s použitím tUTRIMETRICKÝ ROZDELENÝ FAKTROU (TITER PRE UDRŽUJTEt (t / x).

Ak sa titrácia analyzovanej vzorky spotrebuje objemom titrant V (t), L s titrom detegovanej látky T (t / x), hmotnosť látky sa rovná:

m (x) \u003d t (t / x) ∙ v (t) ∙ 103.

Keď titrácia aLICVOAL Roztok stanovenej objem látok v (x) Zákon ekvivalentov má formulár:

https://pandia.ru/text/80/149/images/Image016_19.gif "Šírka \u003d" 165 "Výška \u003d" 39 SRC \u003d "\u003e

a hmotnosť stanovenej látky v banke VK:

https://pandia.ru/text/80/149/images/Image018_17.gif "Šírka \u003d" 184 "Výška \u003d" 41 SRC \u003d "\u003e.

5.1.2. Zástupca titrácie

Zrejmým nadbytkom činidla A sa pridá k stanovenej látke X a substituent substituent sa uvoľní do sumy ekvivalentu látke:

X + A → B + ...

Zástupca Titrovaný TTTRANS T:

B + T → C + ...

Zákon ekvivalentov na substitučnú titráciu má formulár:

https://pandia.ru/text/80/149/images/Image027_11.gif "Šírka \u003d" 120 "Výška \u003d" 91 "\u003e

kde w (x) je hmotnostná frakcia X vo vzorke, \\ t

w% (x) je hmotnostná frakcia látky X vo vzorke,%, \\ t

m (x) je hmotnosť látky X vo vzorke.