Rozptyľovanie röntgenových lúčov v nízkych uhloch. X-ray menšie rozptyl. Geometrická interpretácia komplexných čísel

Na rozdiel od mnohých špekulovaných špekulačných špekulácií bol model Thomson založený na fyzických skutočnostiach, ktoré nielen odôvodnili model, ale tiež dal určité pokyny o počte corpuscles v atóme. Prvým faktom je rozptyl röntgenové lúčealebo, ako povedal Thomson, vznik sekundárnych röntgenových lúčov. Thomson považuje röntgenové žiarenie ako elektromagnetické pulzácie. Keď takéto pulzie padajú na atómy obsahujúce elektróny, potom elektróny, prichádzajúce do zrýchleného pohybu, emit, pretože opisuje larmor vzorec. Množstvo energie emitované na jednotku času elektrónmi nachádzajúcimi sa v jednotke objemu bude

kde n je počet elektrónov (corpuscles) na jednotku objem. Na druhej strane zrýchlenie elektrónu


kde e p je intenzita poľa primárneho žiarenia. V dôsledku toho intenzita rozptýleného žiarenia


Vzhľadom k tomu, intenzita dopadajúceho žiarenia podľa ukazovacej teoremity sa rovná


potom pomer rozptýlenej energie na primárny


Charles Glover BarklaV roku 1917 bola Nobelová cena za otvorenie charakteristických röntgenových lúčov v roku 1899-1902. "Študent-výskumník" (absolvent študent) v Thomson v Cambridge, a tu sa stal záujem o röntgenové žiarenie. V roku 1902 bol učiteľom University College v Liverpoole, a tu v roku 1904, skúmal sekundárne röntgenové žiarenie, objavil svoju polarizáciu, ktorá sa úplne zhodovala s Thomsonovým teoretické predpovede. V posledných skúsenostiach z roku 1906, Barclay prinútil primárny balík na rozptýlenie atómov uhlíka. Rozptýlený zväzok klesol kolmo na primárny lúč a tu opäť roztrúsený uhlíkom. Tento terciárny lúč bol úplne polarizovaný.

Študovanie rozptylu röntgenových lúčov z ľahkých atómov, Barclay v roku 1904 zistil, že povaha sekundárnych lúčov je rovnaká ako primárna. Pre pomer intenzity sekundárneho žiarenia na primárne, zistilo, že veľkosť, ktorá nezávisí od primárneho žiarenia, proporcionálnej hustoty látky: \\ t

Z thomsonového vzorca



Ale hustota \u003d n a / l, kde A je atómová hmotnosť atómu, n je počet atómov v 1 cm3., L je počet Amogadro. Teda,


Ak dáte počet corpuscles do atómu rovného z, potom n \u003d nz a



Ak nahrádzame nahradiť hodnotu E, M, L, potom nájdeme K. V roku 1906, keď čísla E a M neboli presne známe, Thomson nájdený z meraní Barclay pre vzduch, ktorý Z \u003d A., t.j. počet corpuscles v atóme je atómová hmotnosť. Hodnota K, získaná pre ľahké atómy tyčí v roku 1904, bolo K \u003d 0,2. Ale v roku 1911, Barclay, pomocou rafinovaných dát Bayer pre E / M, hodnoty E a L získané Rootford a Geiger, prijatý K \u003d 0,4, a preto Z \u003d 1/2. Ako sa ukázalo, tento pomer je dobre vykonávaný v oblasti ľahkých jadier (s výnimkou vodíka).

Thomson teória pomohla pochopiť množstvo otázok, ale ešte viac problémov zanechal nevyriešených. Rozhodujúci ranu tohto modelu bol spôsobený experimentmi Rutherford 1911, ktorý sa uvádza.

Podobný atóm prstencového modelu navrhol v roku 1903 japonským fyzikom Nagawa Navrhol, že v strede atómu je kladný náboj, okolo ktorého elektrónové krúžky sa zaobchádza ako so saturnou krúžkami. Podarilo sa mu vypočítať obdobia oscilácií vykonaných elektrónmi s malými posumami v ich obežných dráhach. Takto získané frekvencie, viac alebo menej približne opísali spektrálne čiary niektorých prvkov *.

* (Treba tiež poznamenať, že planetárny model atómu bol navrhnutý v roku 1901. J. Perenom. Spomenul tento pokus v Nobelovej prednáške, čítať 11. decembra 1926.)

25. septembra 1905 na 77. kongrese nemeckých prírodných produktov a lekárov s prehľadom elektrónov V. Win. V tejto správe, on, Mimochodom, povedal: "Vysvetlenie spektrálnych línií je tiež dôležité pre elektronickú teóriu. Vzhľadom k tomu, každý prvok zodpovedá určitému zoskupeniu spektrálnych línií, ktoré emituje, je v stave Žiara, potom každý atóm musí predstavovať konštantný systém. Bolo by to najjednoduchší spôsob, ako reprezentovať atóm ako planétový systém pozostávajúci z pozitívne nabitého centra, okolo ktorého sa obráti, ako planéty, negatívne elektróny. Ale takýto systém nie je možné nezmeniť Kvôli vyžarovanej energie. Preto sme nútení odkazovať na systém, v ktorom sú elektróny v relatívnom mieri alebo majú nevýznamné rýchlosti - prezentáciu, v ktorej obsahuje veľa pochybných. "

Pochybnosti, ktoré sú ešte viac zvýšené, pretože nové tajomné vlastnosti žiarenia a atómov sú objavené.

Pre pracovať pri zvýšených stresochRovnako ako pri rádiografii na konvenčných stresoch, je potrebné použiť všetky známe spôsoby, ako bojovať proti rozptýleným röntgenovým žiarením.

číslo rozptýlené X-lúče Znižuje sa so znížením expozičného poľa, ktorý sa dosahuje obmedzením v priemere prevádzkového zväzku röntgenových lúčov. S poklesom expozičného poľa sa zase zlepší rozlíšenie röntgenového obrazu, t.j. minimálna veľkosť časti určenej na časti. Na obmedzenie priemeru pracovného balíka röntgenových lúčov, vymeniteľných membrány alebo rúrok nestačí.

Zníženie množstva rozptýlené X-lúče Malo by sa uplatňovať tam, kde je to možné kompresia. Keď kompresia, hrúbka predmetu pod štúdiom klesá a samozrejme, že sa zmenšuje, stáva sa menej centier na vytvorenie rozptýleného röntgenového žiarenia. Pre kompresiu sa používajú špeciálne kompresné pásy, ktoré sú zahrnuté v radiodiových diagnostických zariadeniach, ale nie sú často používané dostatočne.

Počet rozptýlených žiarení Znižuje sa s rastúcou vzdialenosťou medzi röntgenovou trubicou a filmom. S zvýšením tejto vzdialenosti a zodpovedajúca membrána sa získa menej pozostávajúca na strane pracovnej skupiny x-lúčov. S zvýšením vzdialenosti medzi röntgenovou trubicou a filmom je potrebné znížiť expozičné pole na minimálne možné veľkosti. Nemala by byť "odrezaná" podľa študijného priestoru.

Na tento účel, v poslednom konštrukcie Röntgenové diagnostické zariadenia sú vybavené pyramidovou trubicou so svetelným centrom. S ním sa dosahuje nielen na obmedzenie odnímateľnej oblasti na zlepšenie kvality röntgenového obrazu, ale je tiež vylúčené nadmerné ožarovanie týchto častí ľudského tela, ktoré nepodliehajú rádiografii.

Zníženie množstva rozptýlené X-lúče Študovaná časť objektu by mala byť čo najbližšie k röntgenovému filmu. Toto sa nevzťahuje na rádiografiu s priamym zvýšením röntgenového obrazu. S rádiografiou s priamym zvýšením obrazu, rozptýlená štúdia prakticky nedosiahne röntgenový film.

Piesočné tašky používané fixácia Objekt podľa štúdie, je potrebné ďalej umiestniť z kazety, pretože piesok je dobré médium na vytvorenie rozptýleného röntgenového žiarenia.

S rádiografiouVyrobené na stole bez použitia štipkovacej mriežky, pod kazetou alebo obálkou s filmom, by mal byť posunutý listom svetelnej gumy možných veľkých veľkostí.
Pre absorpciu rozptýlené X-lúče Preskúmajte röntgenové grily, ktoré absorbujú tieto lúče, keď ich opustia z ľudského tela.

Mastering Technology výroba röntgenových obrázkov S vyvýšenými napätiami na röntgenovej trubici, je to cesta, ktorá nás prináša na ideálny röntgenový posun, to znamená, že takýto snímok, ktorý je jasne viditeľný v detailoch a kostiach a mäkkých tkanivách.

Ex \u003d ex0 cos (WT - K0 Z + J0) EY \u003d EY0 COS (WT - K0 Z + J0)

BX \u003d BX0 COS (WT - K0 Z + J0) BY \u003d BY0 COS (WT - K0 Z + J0)

tam, kde je čas, w je frekvencia elektromagnetického žiarenia, K0 je číslo vlny, J0 - počiatočná fáza. Číslo vlny je vlnový vektorový modul a nepriamo úmerná vlnovej dĺžke K0 \u003d 2π / l. Numerická hodnota počiatočnej fázy závisí od výberu počiatočného času T0 \u003d 0. Hodnoty ex0, EY0, BX0, BY0 sú amplitúdy zodpovedajúcich komponentov (3.16) elektrických a magnetických vlnových dĺžok.

Všetky komponenty (3.16) s plochou elektromagnetickou vlnou sú teda opísané elementárnymi harmonickými funkciami formulára:

Y \u003d A0 COS (WT - KZ + J0) (3.17)

Zvážte rozptyl plochej monochromatickej röntgenovej vlny na množstve atómov vzorky podľa štúdie (na molekule, konečným rozmerovým kryštálom atď.). Interakcia elektromagnetickej vlny s elektrónmi atómov vedie k tvorbe sekundárnych (rozptýlených) elektromagnetických vĺn. Podľa klasickej elektrodynamiky sa rozptyl na samostatnom elektróne vyskytuje v uhle telesa 4p a má podstatnú anizotropiu. Ak primárne röntgenové žiarenie nie je polarizované, hustota toku rozptýlenej vlnovej žiarenia je opísaná nasledovnou funkciou

(3.18)

tam, kde I0 je hustota primárneho žiarenia prúd, R je vzdialenosť od bodu rozptylu na miesto registrácie rozptýleného žiarenia, Q je polárny rozptyl uhol, ktorý sa počíta zo smeru vlnového vektora roviny primárneho Vlna K0 (pozri obr.3.6). Parameter

»2.818 × 10-6 nm (3. 19)

historicky, klasický elektrónový polomer.

Obr.3.6. Polar rozptyľovací uhol q plochej primárnej vlny na malom cldeftways CR.

Určitý uhol Q nastaví kužeľovitý povrch vo vesmíre. Korelačný pohyb elektrónov vo vnútri atómu komplikuje anizotropiu rozptýleného žiarenia. Amplitúda röntgenovej vlny, difúzneho atómu, je vyjadrený použitím funkcie vlnovej dĺžky a polárnym uhlom F (Q, L), ktorý sa nazýva atómová amplitúda.

Takže uhlové rozdelenie intenzity rôntgenovej vlny, rozptýleného atómu, je teda vyjadrený vzorcom

(3. 20)

a má axiálnu symetriu vzhľadom na smer vlny vektora primárnej vlny K0. Námestie atómovej amplitúdy F 2 sa nazýva jadrový faktor.

Spravidla, v experimentálnych inštaláciách pre X-ray konštrukčné a röntgenové štúdiá, detektor rozptýlených röntgenových lúčov je umiestnený vo vzdialenosti R významne presahujúci rozmery rozptyľovej vzorky. V takýchto prípadoch vstupné okno detektora odreže z povrchu konštantnej fázy rozptýlenej vlny prvok, ktorý môže byť umiestnený s vysokou presnosťou.

Obr.3.8. Geometrický diagram rozptylu röntgenových lúčov na atómoch vzorky 1 za podmienok difrakčnej difrakcie.

2 - X-ray detektor, K0 - vlnový vektor Primárna röntgenová vlna, šípky tyče zobrazujú prúdy primárnych röntgenových lúčov, čiarových kódov - prúdom rozptýlených röntgenových lúčov. Kruhy označujú atómy vzorky podľa štúdia.

Okrem toho, vzdialenosti medzi susednými atómami ožiarenej vzorky sú niekoľko rádovo menej ako priemer vstupného okna detektora.

V dôsledku toho, v tejto geometrii registrácie, detektor vníma tok plochých vĺn roztrúsených jednotlivými atómami a vlnové vektory všetkých rozptýlených vĺn možno zvážiť pri vysokej presnosti paralely.

Vyššie uvedené znaky rozptylu röntgenových lúčov a ich registráciu majú historicky meno difrakcie fraunhofer. Tento približný popis procesu rozptylu röntgenového žiarenia v atómových štruktúrach vám umožňuje vypočítať difrakčný vzor (uhlové rozdelenie intenzity rozptýleného žiarenia) s vysokou presnosťou. Dôkazom je, že aproximácia difrakčnej difrakcie je založená na rôntgenových difrakčných metódach látky, ktoré umožňujú určiť parametre elementárnych buniek kryštálov na výpočet súradníc atómov, na nastavenie prítomnosti rôznych fáz vo vzorke určiť charakteristiky chybovosti kryštálov atď.

Zvážte kryštalickú vzorku malej veľkosti obsahujúcej konečný počet N atómov so špecifickým chemickým číslom.

Zavádzame obdĺžnikovým súradnicovým systémom. Jeho začiatok je kompatibilný so stredom jedného z atómov. Poloha každého stredu atómu (rozptylové centrum) je nastavená tromi súradnicami. XJ, YJ, ZJ, kde J je poradové číslo atómu.

Nechajte vzorku podľa štúdie vystavená plochej primárnej röntgenovej vlny s vlnovým vektorom K0 zameraným paralelným s Oz osou zvoleného súradnicového systému. V tomto prípade je primárna vlna reprezentovaná funkciou formulára (3.17).

Rozptyl röntgenových lúčov na atómoch môže byť neelastický a elastický. Elastický rozptyl sa vyskytuje bez zmeny vlnovej dĺžky röntgenového žiarenia. S neelastickým rozptylom sa zvyšuje radiačná vlnová dĺžka a sekundárne vlny sú nekoherentné. Nasledujúce je považované len na elastický rozptyl röntgenových lúčov na atómoch.

Označte L - Vzdialenosť od začiatku súradníc do detektora. Navrhujeme, aby sa vykonávali podmienky fraunhoferovej difrakcie. To najmä znamená, že maximálna vzdialenosť medzi atómami ožiarenej vzorky je niekoľko rádovo menej ako vzdialenosť L. V tomto prípade je citlivým prvkom detektora vystavený plochým vlnám s paralelnými vlnovými vektormi K. Moduly všetkých vektorov sú rovnaké ako modul vektora vlny K0 \u003d 2π / l.

Každá plochá vlna spôsobuje harmonické oscilácie s frekvenciou

(3.21)

Ak je primárna vlna uspokojivo aproximovaná plochým harmonickým, potom sú koherentné všetky sekundárne (rozptýlené atómy). Rozdiel vo fázach viacerých vĺn závisí od rozdielu v priebehu týchto vĺn.

Vedieme od začiatku súradníc na umiestnenie vstupného okna detektora pomocnej osi alebo. Potom môže byť každá sekundárna množina v smere tejto osi opísaná funkciou

y \u003d A1 FCO (WT- KR + J0) (3.22)

tam, kde amplitúda A1 závisí od amplitúdy primárnej vlny A0 a počiatočná fáza J0 je rovnaká pre všetky sekundárne vlny.

Sekundárna vlna emitovaná atómom na začiatku súradníc vytvorí oscilácia citlivého prvku detektora opísaného v funkcii

A1 F (Q) COS (WT - KL + J0) (3.23)

Ďalšie sekundárne vlny vytvoria oscilácie pri rovnakej frekvencii (3.21), ale líšia sa od funkcie (3.23) fázovým posunom, čo závisí od rozdielu v priebehu sekundárnych vĺn.

Pre systém plochých koherentných monochromatických vĺn pohybujúcich sa v určitom smere, relatívna fáza Shift DJ je priamo úmerná rozdielu v priebehu DL

DJ \u003d K × DL (3.24)

kde k je číslo vlny

k \u003d 2π / l. (3.25)

Na výpočet rozdielu v priebehu sekundárnych vĺn (3.23) sa najprv predpokladať, že ožiarená vzorka je jednodimenzionálny reťazec atómov umiestnených pozdĺž osi súradnice OX (pozri obr.3.9). Atómové súradnice sú nastavené číslami XI, (J \u003d 0, 1, ..., N - 1), kde X0 \u003d 0. Povrch konštantnej fázy primárnej plochej vlny je rovnobežná s reťazcom atómov a Vlnový vektor K0 je na to kolmý.

Budeme vypočítať plochý difrakčný vzor, \u200b\u200bt.j. Uhlové rozdelenie intenzity rozptýleného žiarenia v rovine znázornenom na obr.3.9. V tomto prípade je umiestnenie orientácia detektora (inými slovami, smer pomocného alebo) je nastavený uhlom rozptylu, ktorý sa počíta z OZ osi, t.j. Zo smeru vlnového vektora K0 primárnej vlny.

Obr.3.9. Geometrický diagram difrakčnej difrakcie vo vopred určenej rovine na priamej reťazci atómov


Bez straty všeobecnosti odôvodnenia možno predpokladať, že všetky atómy sú umiestnené na pravej polovici osi. (okrem atómu nachádzajúceho sa v centre súradníc).

Keďže sa vykonávajú podmienky difrakčnej difrakčnej difrakcie, vlnové vektory všetkých vĺn roztrúsených atómami prichádzajú do vstupného okna detektora s paralelnými vlnovými vektormi K.

Obrázok 3.9 Z toho vyplýva, že vlna emitovaná atómom s súradnicou XI prechádza vzdialenosťou od detektora L - Xisínu (Q). V dôsledku toho je oscilácia citlivého prvku detektora spôsobeného sekundárnou vlnou emitovanou atómom s súradnicou XI opísaná funkciou

A1 F (Q) COS (WT - K (L-XJ SIN (Q)) + JO) (3.26)

Podobné druhy majú zostávajúce rozptýlené vlny, zadanie okna detektora umiestnené v danej polohe.

Veľkosť počiatočnej fázy J0 sa v podstate určuje bod začiatku času. Nič zabraňuje voľbe J0 rovného -KL. Potom bude prítomný pohyb citlivého prvku detektora

(3.27)

To znamená, že rozdiel v pohybe vĺn roztrúsených atómami so súradnicami XI a X0 je -xisín (Q) a zodpovedajúci fázový rozdiel sa rovná Kxisínu (Q).

Frekvencia W Oscilácie elektromagnetických vĺn röntgenového rozsahu je veľmi veľké. Pre röntgenové žiarenie s vlnovou dĺžkou L \u003d å, frekvencia w v poradí podľa veľkosti je ~ 1019 S-1. Moderné vybavenie nemôže merať okamžité hodnoty elektrických a magnetických polí (1) s takýmito rýchlymi zmenami v poliach, takže všetky röntgenové detektory zaregistrujú priemernú hodnotu štvorca amplitúdy elektromagnetických oscilácií.

Ak chcete získať kvantitatívne informácie o spodnej konštrukcii nanokryštalických zliatin, veľké možnosti majú spôsob menšieho röntgenového rozptylu (mour). Táto metóda vám umožňuje určiť rozmery a tvar demonštračných častíc, ktoré ležia v rozsahu od 10 do 1000 Á. Výhody metódy MOORE by sa mali pripísať skutočnosti, že v regióne malých uhlov nemôžete vziať do úvahy Compton rozptyl, ako aj rozptylu spôsobené tepelnými osciláciami a statickými posumami, ktoré sú zanedbateľné v oblasti malých uhlov. Treba poznamenať, že na vytvorenie difrakčného vzoru sa podieľajú iba elektróny (rozptylovače na jadrách sú zanedbateľné), preto podľa difrakčného vzoru je možné posúdiť priestorové rozloženie hustoty elektrónov a prebytok a Nevýhodou elektrónov vzhľadom na priemer pôsobenia elektrónovej hustoty.

Podľa klasickej teórie amplitúdy sa rozšírila sférická častica rovná

kde - difrakčný uhol je modul difrakčného vektora rovnaký; - funkcia distribúcie hustoty elektrónov v častice; - polomer častíc.

Intenzita homogénnej guľovej častíc s polomerom s hustotou elektrónov môže byť najjednoduchšia.

- funkcia tvaru častíc a jeho štvorcový je sférický faktor rozptylu častíc; - Počet elektrónov v častici je intenzita rozptýlená elektrónom (treba poznamenať, že v oblasti nulovej uzlovej oblasti inverznej mriežky sa môže zanedbávať uhlová závislosť funkcie, t.j.).

Ako je uvedené v, Ginier navrhol zjednodušený spôsob výpočtu intenzity, ktorý leží v skutočnosti, že s malou veľkosťou častíc a keď máme. Preto, keď sa rozkladá v rade, môže byť obmedzený na prvých dvoch členov:

Hodnota sa nazýva elektronický polomer zotrvačnosti (polomer giraciach) častíc a je veľkosť častíc RMS (heterogénnosť). Je ľahké ukázať, že pre homogénnu sférickú časticu polomeru s hustotou elektrónov je polomer gyrácie vyjadrený cez jeho polomer:, a hodnota sa rovná počtu elektrónov v častice alebo presnejšie - rozdiel medzi počtom elektrónov v časticiach a počtom elektrónov rovných objemu okolitého média (- objem heterogénnosti a - elektronických hustôt látky heterogénnosti a matrici). Na základe vyššie uvedeného dostaneme:

V prípade monodisperse vypúšťaného systému, keď môžete zanedbať rušenie lúčov roztrúsených rôznymi časticami, profil intenzity rozptylu nulového uzla inverznej mriežky systémom obsahujúcim častice v ožiarenom objeme môže byť opísaný nasledujúcim systémom Vzorec:


Tento vzorec (2.7) bol získaný ginierom a je pomenovaný po ňom.

Hodnota je podľa vzorca:

kde - intenzita primárneho lúča; a - poplatok a hmotnosť elektrónu; - rýchlosť svetla vo vákuu; - vzdialenosť od vzorky do pozorovacieho bodu.

Ako je znázornené na obr. 4 Závislosti intenzity z uhla vypočítaného vzorcami (2.2) a (2.7) pre sféricky homogénne častice polomeru sú dobre zhodné.

Obr. 4. Rozptyl s guľovitou časticou polomeru.

PROGRIGIMIZUJTE FORMULÁRU GINIER:

Zo výrazu (2.8) teda z toho vyplýva, že v prípade reprezentácie MOR obrazu z monodisperse systému častíc v súradniciach, s dostatočne malou, lineárnou závislosťou, na uhle sklonu, z ktorých môžete Nájdite si polomer častíc giots.

V prípade polydisperse systému, keď majú častice rôzne veľkosti, závislosť nebude lineárna. Keďže však štúdie ukazujú s dostatočným monodisperzom každej odrody častíc a absencia inter-leštičky na obraz Moore v súradniciach, môže sa rozlíšiť niekoľko lineárnych oblastí. Delenie týchto oblastí je možné nájsť zodpovedajúce polomery častíc rôznych odrôd (obr. 5).

Napriek vyššie uvedeným výhodám pri získavaní štrukturálnych informácií má metóda Moore niekoľko významných nedostatkov.

Významné skreslenie na obrázku MOORE môže urobiť dvojitý chválostný odraz (DBO), ktorý sa vyskytuje počas prechodu röntgenových lúčov cez kryštalické materiály. Diagram vysvetľujúci výskyt DBB je znázornený na obr. 6. Nechajte primárny lúč x-ray padá na mozaikový kryštál pozostávajúci z mierne dezorientných blokov. Ak je napríklad umiestnený blok 1 s 0 pod uhlom Banggov υ Potom to bude odrážať ray s 1Ktorý na svojej ceste môže spĺňať blok 2 vo vzťahu k s 1 V reflexnej pozícii sa preto lúč odráža z bloku 2 s2.. Ak je normálne n 1 a n 2. Reflexné roviny oboch blokov sú umiestnené v rovnakej rovine (napríklad v rovine kreslenia), potom lúč s2. padnúť ako lúč s 1na centrálnom mieste P 0 Rádiografy. Blok 2 odráža a v prípade, keď sa otočí s 1takže normálne n 2. pokračuje v uhle (π / 2) - υ z s 1Ale už nie je v tej istej rovine n 1 . Potom dvakrát odrazené ray bude uvoľnené z roviny ťahania a pohybuje sa pozdĺž tvarovacieho kužeľa, ktorej os je s 1. V dôsledku toho na filme pri centrálnych miestach P 0zobrazí sa krátke čiarové kódy, čo je uloženie stôp dvakrát odrazené lúče.

Obr. 6. Systém vysvetľuje výskyt dvojitého banggov odrazu.

PCB ťahy orientované kolmo na linku P 0 P.Pripojenie centrálneho miesta P 0 s maximom Banggovsky P;ich dĺžka je väčšia, čím väčší je uhol kryštálu mozaiky.

Zbavte sa DBC v štúdii Mor Monocrystal je jednoduché: stačí na to, aby sa s ohľadom na primárny lúč tak, aby žiadny systém lietadiel ( hq) Nie v reflexnej pozícii.

V štúdii z polykryštálov je takmer nemožné odstrániť DBB, pretože vždy budú kryštalizácie odrážajúce primárny balík. DBO chýba len pri použití žiarenia s vlnovou dĺžkou λ > d max (d max -najväčšia medziplanarová vzdialenosť pre tento kryštalický). Takže, napríklad pri štúdiu medi Al k α.- žiarenie, ktoré predstavuje významné experimentálne ťažkosti.

S relatívne veľkými rohmi rozptylu ( ε \u003e 10 ") Moore nemožno oddeliť od efektu DBB. Ale keď ε < 2" intenzita moore je rádovo vyššie ako intenzita DB. Oddelenie TRUE MOG z DBC v tomto prípade je založená na odlišnom charaktere závislostí trusom a DBC z použitého vlnovej dĺžky. Na tento účel sa získajú krivky intenzity. I (ε / λ)na dva žiarenie, napríklad, Crk α.a CUK α.. Ak sa obidva krik zhodujú, znamená to, že všetky rozptyl je spôsobené účinkom moore. Ak krivky dispergujú tak, že v každom bode ε/λ pomer intenzít bude konštantný, potom je všetok rozptyl spôsobený DBC.

Keď sú prítomné obidve účinky, potom

I 1 \u003d I 1 dB + I 1 DBO; I 2 \u003d i 2 db + i 2 db

B. ya. Pnesom a ďalšie. Ukázalo sa, že ε 1 / λ 1 \u003d ε 2 / λ 2

I 1 mour / i 2 mur \u003d 1a I 1 DBO / I 2 DB \u003d K,

I 2 DBO \u003d (I 1 - I 2) ε 1 / λ 1 \u003d ε 2 / λ 2 (K - 1),

kde konštantný Nateoreticky pre každý špecifický prípad.

Podľa dbo-efektu môžete určiť priemerné rohy disperterových blokov vo vnútri kryštálov alebo jednotlivých kryštálov.

kde a je experimentálna a korigovaná intenzita moore - difrakčného vektora, uhla rozptylu, - vlnová dĺžka; - trvalý koeficient; - variabilná integrácia. Treba tiež poznamenať, že formulácia môže byť odôvodnená, aby sa používali len v prípadoch, ktoré poskytujú nedostatok interferenčných lúčov roztrúsených rôznymi časticami, jednoduchosť foriem a elektronickej jednotnosti rozptylových častíc (lopta, elipsa, doska, s), inak závislosť Neobsahuje lineárne oblasti, a spracovanie obrazu Moore je výrazne komplikovaný.

2.2. Analýza nanokompozitnej štruktúry rôntgenových difrakčných metód do veľkých a malých uhlov.

Medzi nepriamymi metódami na stanovenie veľkosti častíc patrí hlavným miestom do difrakčnej metódy. Zároveň je táto metóda najjednoduchšia a cenovo dostupná, pretože X-ray štúdium štruktúry je distribuovaná všade a je dobre vybavená vhodným zariadením. S pomocou difrakčnej metódy spolu s fázovým zložením, parametre kryštálovej mriežky, statických a dynamických posuv atómov z rovnovážnej polohy a mikrofrouť v mriežke, môžete určiť veľkosť zŕn (kryštálov).

Definícia difrakčného spôsobu veľkosti zrna, častice (alebo koherentné rozptylové oblasti) je založené na zmene vo forme profilu difrakčného odrazu, keď sa zrno znižuje. Pri diskusii o difrakcii za koherentného rozptylu sa rozpadne difrakčné žiarenie, ktoré zaisťuje podmienky rušenia. Všeobecne platí, že veľkosť jednotlivého zrna sa nemusí zhodovať s veľkosťou oblasti koherentného rozptylu.

V difrakčnom experimentoch sa štúdia konštrukčných defektov uskutočňuje rozšírením difrakčných odrazov z polykrystalu alebo prášku. Avšak, s praktickým použitím tejto metódy, šírka difrakčných odrazov z látky s veľkou veľkosťou zelených (častíc) a na rovnakej látke v nano-ložisku sa často v porovnaní s rozmermi zrna. Takáto definícia rozšírenia a následného posúdenia priemernej veľkosti častíc nie je vždy správne a môže poskytnúť veľmi veľkú (niekoľko stoviek percentá). Faktom je, že rozšírenie by sa malo stanoviť v porovnaní s difrakčnými odrazmi z nekonečne veľkého kryštálu. Naozaj, to znamená, že na porovnanie nameranej šírky difrakčných odrazov nasleduje s šírkou nástroja, t.j. so šírkou funkcie rozlíšenia difraktometra, vopred určená v špeciálnom difrakčnom experimente. Okrem toho je presná definícia šírky difrakčného odrazu možná len teoretickou redukciou formy experimentálnej reflexie. Je veľmi významné, že iné, okrem malých kryštálov, fyzikálnych dôvodov na rozšírenie difrakčných odrazov. Preto je dôležité nielen určiť množstvo rozšírenia, ale aj prideliť príspevok k nemu, v dôsledku malých veľkosti častíc.

Keďže difrakčná metóda na určenie veľkosti častíc je najbežnejšia a cenovo dostupná, zvážte funkcie svojej aplikácie podrobnejšie.

Šírka difrakčného potrubia môže závisieť od mnohých dôvodov. Patrí medzi ne malé veľkosti kryštálov, prítomnosť rôznych druhov defektov, ako aj heterogenita vzoriek v chemickom zložení. Rozšírenie v dôsledku mikrodformácií a chaotických dislokácií závisí od poradia odrazu a úmerne TG υ. Množstvo rozšírenia spôsobené negránu δ h.; \\ T (alebo Δu), proporcionálne (hriech 2 υ) / cos υ. V prípade nanokryštalických látok najzaujímavejšie rozšírenie s malou veľkosťou D kryštalitov (D< 150 нм), причем в этом случае величина уширения пропорциональна seс υ. Рассмотрим вывод выражения, учитываю­щего уширение дифракционного отражения, обусловленное конечным размером частиц поликристаллического вещества.

Byť v - spriemerované nad objemom stĺpika koherentných rozptylových lietadiel - priemerný priemer častíc. Pre častice s sférickou formou, integrácia vedie k výrazu

Predstavujeme rozptylu vektor S \u003d 2sin υ / λ, kde λ je radiačná vlnová dĺžka. Matematicky jeho diferenciál (alebo neistota z fyzického hľadiska, pretože v konečnom kryštáli sa vlnový vektor stáva zlým kvantovým číslom)

ds \u003d (2.12)

V tomto výraze je hodnota D (2υ) integrálnou šírkou difrakčného odrazu (čiara), vyjadrená v uhloch 2, a meraná v radiánoch. Integrálna šírka je definovaná ako integračná intenzita čiary rozdelená svojou výškou a nezávisí od formy difrakčného potrubia. To umožňuje, aby integrálna šírka analyzovala difrakčný röntgenový žiarenie, synchrotrón alebo neutrónografický experiment, vyrobený na rôznych nastaveniach s inou funkciou rozlíšenia difraktometra av rôznych intervaloch uhlov.

DS rozptyľovacia vektorová neistota nepriamo je úmerná objemu koherentných rozptylových rovín v, takže produkt týchto hodnôt je rovný jednému, v · DS \u003d 1. Z tohto pomeru je zrejmé, že s nekonečnou výškou kolóny (t.j. s nekonečne veľkou veľkosťou kryštálov) je neistota DS nulová. Ak je výška stĺpca malá a usiluje sa o nulu, potom neistota DS vlnového vektora a podľa toho šírka d.(2υ) Difrakčná čiara sa stáva veľmi veľkou. V prípade v \u003d 1 / DS, potom pre difrakčnú líniu ľubovoľnej veľkosti zrna zrna (za predpokladu, že všetky zrná sú sférické), s prihliadnutím na berúc do úvahy (2.11) a (2.12)

kde d.(2) - integrálna šírka difrakčného potrubia. V praxi to často nie je integrálna šírka, ale plná šírka difrakčného vedenia na polovicu výšky FWHM (plná šírka na polovicu maximum). Vzťah medzi integrovanou šírkou čiary a FWHM závisí od formy experimentálneho difrakčného vedenia a v každom konkrétnom prípade by sa mal určiť konkrétne. Pre riadok vo forme obdĺžnika a trojuholníka je šírka integrálnej čiary presne rovná FWHM. Pre funkcie Lorentz a Gauss je pripojenie popísané výrazmi: d.(2) l ≈ 1.6 ∙ FWHM L (2) a d.(2) G ≈ 1.1 ∙ FWHM G (2), a pre pseudo-funkciu FOIGT, ktorá bude diskutovaná nižšie, tento vzťah je zložitejší a závisí od pomeru príspevkov Gauss a Lorentz. Pre difrakčné čiary v malých uhloch sa môže pomer medzi integrovaným rozšírením a FWHM, rovný d (2) ≈ 1,47 ∙ FWHM (2); Nahradenie tohto pomeru v (2.13) získame debye vzorec:

Všeobecne, keď častice látky majú ľubovoľný tvar, priemerná veľkosť častíc nájdete podľa vzorca debye Sherryra:

kde je Sherryra konštantná, ktorej hodnota závisí od formy častíc (kryštalit, doména) a z indexov ( hq) Difrakcia odraz.

V skutočnom experimente, vzhľadom na konečné povolenie difraktometra, čiara je rozbitá a nemôže byť nižšia ako šírka nástroja. Inými slovami, vo vzorci (2.15), nie je potrebné použiť šírku FWHM (2) reflexie, ale jeho rozšírenie β vzhľadom na inštrumentálnu šírku. Preto je v difrakčnom experimente, priemerná veľkosť častíc je určená metódou Warren:

kde eminkcia difrakčného odrazu. Všimni si .

Úplná šírka na polovici výšky FWHR R alebo difraktometra inštrumentálna šírka môže byť meraná na dobre horúcom a úplne homogénnej látke (prášku) s časticami 1-10 μm. Inými slovami, pre referenčnú normu, je potrebné premýšľať bez ďalšieho, s výnimkou inštrumentálneho, rozšírenia. Ak je funkcia povolenia diffetraktometra opísaná funkciou Gauss, je jeho druhý moment, potom FWHM R \u003d 2,355υ R.

Difrakčné odrazy sú opísané funkciami Gauss. g (υ) A Lorentz l (υ):

, (2.17)

alebo ich superpozícia V. l.() + (1-C) G () - FOIGT PSEUDO-FUNKCIA:

tam, kde je relatívny prínos funkcie Lorentz v všeobecnej intenzite odrazu; Parametre distribúcie Lorentz a Gauss; A - Normalizačný multiplikátor.

Zvážte vlastnosti distribúcií Gauss a Lorentz, ktoré sú potrebné nižšie. Ak chcete distribuovať Gauss, parameter je druhým okamihom funkcie. Druhý bod, vyjadrený v rohoch, je spojený s úplnou šírkou na polovicu výšky, merané v uhloch 2, známy vzťah () \u003d FWHM (2) / (2 · 2,355). Tento pomer sa ľahko dostane priamo z distribúcie GAUSS. Na obr. 6 A ukazuje distribúciu gauss opísaných funkciou

kde - druhý moment funkcie Gauss, t.j. hodnota argumentu zodpovedajúceho bodu inflexie funkcie, keď. Nájdeme hodnotu, v ktorej funkcia (2.20) má hodnotu rovnajúcu sa polovici jeho výšky. V tomto prípade a odkiaľ. Ako je možné vidieť na obrázku 6 A, plná šírka funkcie GAUSS na polovicu výšky je rovnaká.

Pre distribúciu Lorentzu sa parameter zhoduje s položením tejto funkcie na polovicu výšky. Nechajte Lorentz funkciu,

má hodnotu rovnú polovicu výšky, t.j. (obr. 6 b). Hodnota argumentu, ktorá zodpovedá tejto hodnote funkcie, nájdeme z rovnice

kde a tak, skutočne pre Funkciu Lorentzu. Druhý okamih funkcie Lorentzu, t.j. hodnota argumentu zodpovedajúceho bodu inflexie funkcie možno nájsť z stavu. Výpočet ukazuje, že druhý moment funkcie Lorentz je rovnaký.

Pseudo-funkcia FAIGT (2.19) poskytuje to najlepšie v porovnaní s funkciami Gauss a Lorentz popis experimentálneho difrakčného odrazu.

Vzhľadom k tomu, že funkcia rozlíšenia difraktometra bude predložená ako pseudo-funkcia FIOGTA; Ak chcete zjednodušiť záznam, podnikneme to v (2.19) A \u003d 1. Potom

Vzhľadom k tomu, funkcia povolenia je superpozícia funkcií Lorentz a Gauss, potom v nulovom aproximácii môže byť jej šírka aproximovaná expresiou

Ak potom. Nechajte nejakú efektívnu funkciu GAUSS, ktorej oblasť, ktorej sa zhoduje s pseudo-funkciami FOIGT, má šírku rovnakej, potom druhý moment takejto funkcie. Pseudo-funkcia povolenia FOIGT a efektívnej funkcie gauss je teda ekvivalentná polovičnej šírke. To umožňuje v nulovom aproximácii, vymeňte funkciu (2.22) funkciou

kde.

Experimentálna funkcia opisujúca formu ľubovoľného odkladu difrakcie je konvolúcia distribučnej funkcie a funkcie rozlíšenia (2.24), t.j.

Od (2.25) je zrejmé, že druhý moment experimentálnej funkcie. (2.26)

Rozšírenie β z odrazu difrakcie je vyjadrené cez plnú šírku odrazu na polovicu výšky ako. Ak sú druhé okamihy a celková šírka vyjadrená v rovnakých jednotkách (všetko v rohoch alebo v uhloch 2), potom rozšírenie reflexie ( hkl) rovnako

Ako už bolo uvedené, rozšírenie spôsobené malou veľkosťou zelených, deformácií a neglogénnosti, úmerné sekvencie, TG a (hriech) 2 / cos, preto v dôsledku odlišnej uhlovej závislosti, môžu byť rozdelené tri rôzne druhy rozšírenia. Treba mať na pamäti, že veľkosť koherentných rozptylových oblastí, určených z rozmerného rozšírenia, môže zodpovedať veľkosti jednotlivých častíc (kryštalických látok), ale môže tiež odrážať subtox štruktúru a charakterizovať priemernú vzdialenosť medzi defektmi obalu alebo Efektívna veľkosť mozaikových blokov atď. Okrem toho je potrebné mať na pamäti, že forma difrakčného odrazu závisí nielen na veľkosti, ale aj na tvare nanočastíc. V nefázových nanomateriáloch môže byť výrazné skreslenie tvaru pozorovaných difrakčných línií môže byť dôsledkom superpozície difrakčných odrazov niekoľkých fáz.

Zvážte, ako možno rozdeliť, že rozšírenie v dôsledku niekoľkých rôznych faktorov možno rozdeliť, v príklade nanostruktúrovaných karbidových tuhých roztokov systému Zr C - NB C. Keď röntgenové vyšetrenie týchto tuhých roztokov bolo zistené, že difrakčné odrazy na röntgenoch Vzorky (ZRC) 0,46 (NBC) 0,54 silne zničili. Je známe, že tieto tuhé roztoky majú tendenciu rozpadať sa v pevnom stave, avšak s röntgenovými dátami boli vzorky jednodázové. Na určenie dôvodov na rozšírenie odrazov (neglogénnosť, malá veľkosť zrna alebo deformácie) sa uskutočnila kvantitatívna analýza profilu difrakčného reflexie s použitím pseudo-funkcie Figta (2.19). Analýza ukázala, že šírka všetkých difrakčných odrazov výrazne presahuje šírku funkcie povolenia difraktometra.

V kubickej kryštálovej mriežke majú kryštály rozmery jednej objednávky v troch kolmách. V tomto prípade pre kryštály s kubickým symetrickým koeficientom odrazy s rôznymi kryštalografickými indexmi Millera (HKL)kukrová kryštalická mriežka, môže byť vypočítaná vzorcom

Deformačné skreslenie a nimi sa môžu vyskytnúť nehomogénne posuny atómov z mriežkových uzlov s chaotickým umiestnením dislokácií v objeme vzorky. V tomto prípade je ofsetom atómov určený superpozíciou posunov z každej dislokácie, ktorý možno považovať za miestnu zmenu v intervaloch intervaloch. Inými slovami, vzdialenosť medzi rovinami sa neustále mení (D 0 -Ad)predtým (D 0 + ΔD) (d 0a Δd.- Interplanar vzdialenosť v ideálnom kryštáli a druhá najväčšia zmena vzdialenosti medzi rovinami (HKL)objem V.kryštál). V tomto prípade sa veľkosť ε = Δd / d 0existuje mikrod-deformácia mriežky, ktorá charakterizuje množstvo spriemerované kryštálom Hodnota homogénnej deformácie. Maximum difrakcie z oblastí kryštálu so zmenou interplaspipickou vzdialenosťou sa vyskytuje v uhle , trochu odlišné od uhla ideálneho kryštálu a v dôsledku toho existuje rozšírenie reflexie. Vzorec na rozšírenie vedenia spojeného s mikrodeformovaním mriežky je ľahko odvodený, inductuje Wolfe BREGG Rovnica :; Spievajúca línia Jedným zo spôsobov od maxima čiary zodpovedajúcej interplaraniálnej vzdialenosti d,pri zmene medziplanurovej vzdialenosti + Δd. Rovnako pri výmene - (obr. 6 a), bolo rozlíšenie röntgenového difraktometra stanovené v špeciálnych experimentoch na hezheredových hrubých zlúčeninách, ktoré nemajú homogenitu (veľká veľkosť zrna, absencia deformácie Deformácie a homogenita zloženia vzoriek boli vylúčené na rozšírenie odrazu): hexagonálny karbid monocrystal silikón 6H-SIC a na stechiometrickom volfrámovej karbide WS. Porovnanie nájdených hodnôt; B - Závislosť experimentálneho rozšírenia difrakčných odrazov vzorky (ZRC) 0,46 (NBC) 0,54 z

Guinier A., \u200b\u200bFournet G. Malý uhol rozptylu röntgenových lúčov. New York-London: J. Wiley a synovia. Chapman a Hall Ltd. 1955.

Ignatenko P. I., Ivanitsyn N. P. Rýchlosť reálnych kryštálov. - Donetsk: DGU, 2000. - 328 p.

Rusakov, A. A. FAITYGENOGRAFIKA KOVOV - M.: Atomizdat, 1977. - 479 p.

GUSEV A.I. Nanomateriály, nanostruktúry, nanotechnológie. - M.: FIZMATLIT, 2005. - 416 p.

Venované 100. výročiu objavu röntgenovej difrakcie

Reverzný röntgenový rozptyl (difrakcia v rohu BRAGG I / 2)

© 2012 V. V. Leader

Ústav kryštalografiu RAS, Moskva E-mail: [Chránené e-mail] Prijaté 29.09.2011

Možnosti použitia reverznej rozptyl röntgenových lúčov v röntgenovej optike a metrológii, ako aj na štrukturálnu charakterizáciu kryštalických predmetov rôznych stupňov dokonalosti.

Úvod

1. Vlastnosti spätného rozptylu röntgenových lúčov

2. Experimentálny reverzný rozptyl

3. High-Riešenie röntgenovej optiky na báze spätného rozptylu

3.1. Monochromátori

3.2. Analyzátory

3.3. Kryštálová dutina

3.3.1. Kryštálová dutina pre tvorbu koherentného lúča

3.3.2. Kryštalická dutina pre časovo rozhodujúce experimenty

3.3.3. Kryštálová dutina pre röntgenový laser na voľných elektrónov

3.3.4. Röntgenový rezonátor Fabry-Pen

3.3.4.1. Teória rezonátora

3.3.4.2. Predajný rezonátor

3.3.4.3. Možnosti použitia rezonátora

4. Materiály pre monochromátory a kryštalické zrkadlá

5. Použitie spätného rozptylu pre štrukturálnu charakterizáciu kryštálov

5.1. Presnosť Definícia parametrov krištáľovej mriežky a vlnových dĺžok zdrojov Y-žiarenia

5.2. Pomocou alebo na štúdium nedrobných (mozaikových) kryštálov

Záver

Úvod

Z dynamickej teórie röntgenového rozptylu (RL) je známe, že šírka krivky difrakčnej odrazu (KDO) RL z perfektného kryštálu je uvedený vzorcom

y \u003d 2c% H | / Y1 / 281P20. (jeden)

Tu je 0 je uhol Bragg,% LG je skutočnou súčasťou Fourierskej zložky polarizovateľnosti kryštálu, polarizačného faktora C \u003d 1 pre zložku vĺnového poľa, polarizované kolmo na rozptylu rovinu (ST-Polarizácia ) a C \u003d EO820 pre komponent polarizovaný v tejto rovine (polarizácia); L \u003d Y (/ YA - zhoršujúci sa odrazový asymetrický koeficient, Y; Yew - vodiace kosíny incidentov a difraktných spínačov (Y \u003d 8T (0 - φ), Y \u003d \u003d (0 + F), F je uhol sklonu reflexných rovín na povrch kryštálu, ktorý môže byť pozitívny aj negatívny; v geometrii bragg | F |< 0, а в случае Лауэ |ф| > 0).

Vzhľadom k tomu, KHG ^ 10-5, difrakcia RL sa vyskytuje vo veľmi úzkom uhlovom intervale nepresahujúcim niekoľko uhlových sekúnd. Táto skutočnosť, ako aj závislosť šírky Qdo šírky asymetrického koeficientu, je široko používaná na vytvorenie viaczložkových x-ray-optických systémov na vytvorenie röntgenových lúčov (s použitím zdrojov laboratórneho žiarenia a synchrotrónového žiarenia (SI)) so špecifikovanými parametrami. Jedným z hlavných parametrov je spektrálna separácia lúča. Známe multikultúrne diagramy monochromátorov s použitím anti-paralelnej difrakčnej geometrie aspoň dva optické prvky a poskytujú šírku pásma sa rovná niekoľkým milielek-tonvolts. Takýto vysoký stupeň monochromatického lúča je potrebný napríklad na vykonávanie experimentov na rozptylu neelastickej a jadrovej rezonancie. Výsledný difrakčnú schému difrakcií však vedie k významnej strate intenzity röntgenového lúča na produkte monochromátora, ktorý môže komplikovať správanie experimentu.

Inverzný rozptyl (alebo) bol prvýkrát preskúmaný z hľadiska dynamickej teórie

Obr. 1. Diagram Dormand pre oblasť 0 "P / 2; - pôvodný uhol kryštálu.

rozlišuje RL na perfektnú kryštálovú kôru a Matsushita v roku 1972. Dvaja v práci zaujímavé funkcie Alebo: Keď sa zhorší sa uhol prístupu k 90 °, krištáľový spektrálny pás je výrazne znížený, zatiaľ čo jeho KDO sa prudko zvyšuje. Preto bolo možné vytvoriť rôntgenové vysoké rozlíšenie energie na základe optickej optickej optickej optiky. V 80. rokoch. Tam bol ostrý úroky o Or. V budúcnosti bol veľký počet publikácií o používaní spätného rozptylu RL v röntgenovej optike s vysokým rozlíšením, metrológím, ako aj na štrukturálnu charakterizáciu rôznych kryštalických objektov. Práca na teórii reonátorov Or alebo Fabry-Pen, experimentálne použitie Monochromátory a sférické analyzátory, presné stanovenie parametrov krištáľovej mriežky a vlnových dĺžok viacerých zdrojov Y-žiarenia sa považujú za v knihe YU.V. Shistyoto a jeho dizertačnú prácu. Štúdie blízkeho povrchu kryštálov s použitím metódy stojacich röntgenových vĺn (SRV) v geometrii alebo v kombinácii DP Woodruff v recenzie.

Účelom tejto práce je pokusom o opis rôznych možností používania RL reverznej rozptyl, na základe oboch a na publikáciách, ktoré nezostali a objavili sa po roku 2004

1. Vlastnosti spätného rozptylu röntgenových lúčov

Berúc do úvahy refrakcia RL "tradičnej" formy záznamu Wulfa-Braggovej rovnice (K \u003d 2DSIN0, kde - vlnová dĺžka RL, D - Interplanar Vzdialenosť kryštálu) sa zmení

k (1 + W) \u003d 2D SIN 0, (2)

kde w \u003d - x0r (d / k) 2 (1 + 1 / b) (X0R je záporná hodnota).

Dva parametre charakterizujúce kryštalický prvok typu X-Ray typu - energie (spektrálne) rozlíšenie (AE) K / E a dĺžka extinkcie L:

(AE) K / E \u003d W CTG E \u003d C | XJ / B1 / 2SIN2E, (3)

L \u003d MY / YE) 1/2 / LXJ. (štyri)

Pre alebo e "p / 2, preto s" 1, B "1, (y / ye) 1/2 ~ COSF. Potom sa pozriete (2) - (4):

X (1 + w) "2D (1 - S2 / 2), (5)

(AE) K / E "S, (6)

kde v - pol uhol medzi padajúcimi a difraktnými rôntgenovými lúčmi: B \u003d

Kombinácia (6) a (7) a veriť, že X "2D, dostaneme:

(AE) K / E "D / PL \u003d 1 / NND, (8)

kde ND je počet reflexných rovín, "naskladaný" v dĺžke zániku.

Rozlíšenie energie je teda nepriamo úmerné účinnému množstvu reflexných rovín, ktoré tvoria difrakčný vzor. Vzhľadom k tomu, prítomnosť v kryštáli gradientu deformácie vedie k zníženiu dĺžky zániku, potom sa veľkosť odchýlky rozlíšenia energie na jeho tabuľke (teoretická) hodnota môže byť posudzovaná stupňom nedokonalosti kryštálu.

S rastúcou energetickou energiou sa zvyšuje destinčná dĺžka av dôsledku toho sa rozlíšenie energie znižuje. Pre E "14 keV je dĺžka extinkcie 10-100 mikrónov, preto (AE) K / E" 10-6-10-7, ktorá zodpovedá (AE) na "1-10 MeV (tabuľka 1).

Výraz pre prijímací uhol (šírka CADO) sa môže získať pomocou (5), (6) a obr. jeden:

Y \u003d 2 (LXHRL) 1/2. (deväť)

(Prísne stiahnutie (9) na základe dynamickej teórie rozptylu RL možno nájsť v).

V experimentálnom pozorovaní reverzného rozptylu RL pre reflex (620) kryštálu Nemecka a žiarenia CO ^ A1, nameraná šírka bio bola 35 uhol. Min, čo je asi 3 rády vyššie ako hodnota y / pre e< < п/2. Формулы (6), (9) справедливы при отклонении угла Брэгга от 90° на величину, не превышающую (2|xJ)1/2 или даже (|Xhrl)1/2 , т.е. равную сотым долям градуса.

2. Experimentálny reverzný rozptyl

Malá uhlová vzdialenosť medzi primárnymi a difrakčnými lúčmi vytvára problém registrácie druhej, pretože jeho trajektória

Analyzátor (A) 81 ^ 13 13) detektor

Dualcrystal Remochromátor 81 (111) \\ t

Monochromátor 81 (13 13 13)

Monochromátorová ionizačná vzorka (g) fotoaparát

Pevné skupenstvo

detektor detektora

Obr. 2. Schémy experimentálnych staníc na štúdium alebo (A, B, G), určujúce parameter GE (B) a Sapphire mreží (E), študujúce vlnové pole SRV v stave alebo (E), s použitím rôznych Spôsoby registrácie alebo; B: 1 - FLOMOKROMÁTOR, 2 - FLO-RAME DEFLECTER, 2 - SOTHYLESKÝ DEFFLECTER, 3 - TERMOSTATICKÝ VZORKA, 4 - Detektor; D: M - ProgramochRomátor, E - FO57 Fólia, v transparentnom nadčasovom detektore; E: 1 - Programochromátor, 2 - prvý kryštalický reflektor, 3 - druhý (termostatabilný) reflektor, ktorý je súčasne analyzátor a CCD detektor, 4 - film, 5 - detektor. Pre jasnosť, primárne a rozptýlené zväzky sú oddelené (v, d).

môže byť pokrytý zdrojom röntgenového žiarenia (predbežného monochromasu-horáka) alebo detektora. Existuje niekoľko spôsobov, ako vyriešiť problém.

Prvý spočíva v zvýšení vzdialenosti medzi uzlami experimentálnej stanice (napríklad medzi optickým prvkom,

rl Reverzný rozptyl a detektor). Jeden z podobných staníc európskeho centra Synchrotron (ESRF) je popísaný. Kvôli veľkej vzdialenosti medzi predbežným monochromátorom 81 (111) a monochrow-mator, 81 (13 13 13) (obr. 2A) sa získal pre E \u003d 25,7 KEV. Uhol BRAGG rovný 89,98 °.

<111> ■■-

Obr. 3. Kurz lúčov v monochromátore monoblock.

Keď vzdialenosť medzi ramenami monochromátora

197 mm, pre reflexné 81 (777) a e \u003d 13,84 kV, okrajový uhol Bragg je 89,9 °.

Pre laboratórne experimentálne inštalácie je zvýšenie vzdialenosti medzi optickými prvkami často spojené s ťažkosťami. Preto druhá možnosť realizácie reverzného rozptylu RL je "zriedená" primárne a difraktované nosníky. Na ľavej ryži. 2b je schéma experimentu na určenie parametra mriežky Nemecka. Tu deflektor 2, ktorý je tenkou plochou rovnobežnou kryštálovou doskou, odráža predmonochromatický rôntgenový zväzok na vzorke 3, ale pri 2E\u003e YUDEF (Yidef - prijímací uhol deflektora) sa ukáže, že je transparentný difraktovaný lúč. Zároveň pre detektor 4, rozsah uhlov 2e< юдеф является "мертвой зоной". Для того чтобы рассеянные РЛ регистрировались детектором при е = 0, в предложено использовать в качестве дефлектора клиновидный кристалл 2 (правая часть рис. 2б). Тогда из-за поправки на рефракцию РЛ брэгговские углы для разных сторон дефлектора (который в данной схеме может служить также анализатором), согласно (2),

Blagov A.E., Kovalchuk M.V., Kon V.G., Pisarevsky Yu.v., Proskov P.A. - 2010

  • X-ray optika v IPTM RAS

    Irzhak D. V., Roshobupkin D. V., Snigrev A. A., Svydigirev I. I. - 2011

  • Štúdium trojvinového oddelenia difrakcie röntgenových lúčov v monokryštále THEO2 s použitím synchrotrónového žiarenia

    Blagov A.E., Kovalchuk M.V., Kon V.G., Muhamedzhanov E.H., Pisarevsky Yu.v., Proskov P.A. - 2011