Difuzare cu raze X cu unghi mic. Difuzare cu raze X cu unghi mic. Interpretarea geometrică a numerelor complexe
Spre deosebire de multe speculații cu privire la structura atomului răspândită la acea vreme, modelul lui Thomson s-a bazat pe fapte fizice, care nu numai că au justificat modelul, dar au dat și anumite indicații ale numărului de corpusculi din atom. Primul astfel de fapt este împrăștierea radiografii, sau, după cum a spus Thomson, apariția razelor X secundare. Thomson vede razele X ca pulsații electromagnetice. Când astfel de pulsații cad pe atomi care conțin electroni, atunci electronii, care intră în mișcare accelerată, radiază așa cum este descris de formula Larmor. Cantitatea de energie emisă pe unitate de timp de către electroni pe unitate de volum va fi
unde N este numărul de electroni (corpusculi) pe unitate de volum. Pe de altă parte, accelerația unui electron
unde E p este intensitatea câmpului radiației primare. Prin urmare, intensitatea radiației împrăștiate
Deoarece intensitatea radiației incidente, conform teoremei lui Poynting, este
apoi raportul dintre energia disipată și cea primară
Charles Glover Barkla, care a primit Premiul Nobel în 1917 pentru descoperirea razelor X caracteristice, a fost în 1899-1902. un „student de cercetare” (student absolvent) la Thomson la Cambridge, iar aici a devenit interesat de razele X. În 1902, a fost lector la University College din Liverpool, iar aici, în 1904, în timp ce studia radiațiile secundare cu raze X, a descoperit polarizarea acesteia, care a coincis complet cu previziunile teoretice ale lui Thomson. Într-un ultim experiment din 1906, Barclay a făcut ca fasciculul primar să fie împrăștiat de atomii de carbon. Fasciculul împrăștiat a fost incident perpendicular pe fasciculul primar și a fost din nou împrăștiat de carbon aici. Acest fascicul terțiar a fost complet polarizat.
Studiind împrăștierea razelor X de la atomii de lumină, Barkla în 1904 a constatat că natura razelor secundare este aceeași cu cele primare. Pentru raportul dintre intensitatea radiației secundare și cea primară, el a găsit o valoare independentă de radiația primară, proporțională cu densitatea substanței:
Din formula lui Thomson
Dar densitatea = n A / L, unde A este greutatea atomică a unui atom, n este numărul de atomi din 1 cm 3, L este numărul lui Avogadro. Prin urmare,
Dacă punem numărul de corpusculi într-un atom egal cu Z, atunci N = nZ și
Dacă înlocuim valorile lui e, m, L în partea dreaptă a acestei expresii, atunci găsim K. În 1906, când numerele e și m nu erau cunoscute exact, Thomson a găsit din măsurătorile lui Barcl aerul care Z = A, adică numărul de corpusculi dintr-un atom este egal cu greutatea atomică. Valoarea K obținută pentru atomii ușori ai lui Barcl în 1904 a fost K = 0,2... Dar în 1911 Barclay, folosind datele rafinate Bucherer pentru e / m, au obținut valorile lui e și L Rutherfordși Geiger, a primit K = 0,4 prin urmare Z = 1/2... După cum sa dovedit puțin mai târziu, acest raport este bine satisfăcut în regiunea nucleelor ușoare (cu excepția hidrogenului).
Teoria lui Thomson a ajutat la rezolvarea mai multor întrebări, dar a lăsat și mai multe întrebări nerezolvate. Lovitura decisivă a acestui model a fost dată de experimentele lui Rutherford din 1911, care vor fi discutate mai jos.
Un model de inel similar al atomului a fost propus în 1903 de către un fizician japonez Nagaoka. El a sugerat că există o sarcină pozitivă în centrul atomului, în jurul căreia se rotesc inele de electroni, ca inelele lui Saturn. El a reușit să calculeze perioadele de oscilații făcute de electroni la mici deplasări pe orbita lor. Frecvențele obținute în acest mod au descris mai mult sau mai puțin aproximativ liniile spectrale ale unor elemente *.
* (De asemenea, trebuie remarcat faptul că modelul planetar al atomului a fost propus în 1901. J. Perrin. El a menționat această încercare a sa în conferința Nobel susținută la 11 decembrie 1926.)
La 25 septembrie 1905, V. Vin a făcut o prezentare despre electroni la cel de-al 77-lea Congres al naturistilor și medicilor germani. În acest raport, el, printre altele, a spus următoarele: „Explicația liniilor spectrale este, de asemenea, o mare dificultate pentru teoria electronică. Deoarece fiecare element corespunde unei anumite grupări de linii spectrale pe care o emite în timp ce se află într-o stare de luminescență. , fiecare atom trebuie să reprezinte un sistem invariabil. Cel mai simplu mod ar fi să ne imaginăm un atom ca un sistem planetar constând dintr-un centru încărcat pozitiv în jurul căruia electronii negativi se învârt ca niște planete. odihnă relativă sau au viteze neglijabile - o reprezentare care conține o mulțime de îndoielnic ".
Aceste îndoieli au crescut și mai mult pe măsură ce au fost descoperite noi proprietăți misterioase ale radiațiilor și atomilor.
La lucrează la tensiuni crescute La fel ca în cazul radiografiei la tensiuni convenționale, este necesar să se utilizeze toate metodele cunoscute de tratare a radiațiilor cu raze X dispersate.
Cantitate raze X împrăștiate scade odată cu scăderea câmpului de iradiere, care se realizează prin limitarea fasciculului de raze X pe fasciculul de lucru. Odată cu scăderea câmpului de iradiere, la rândul său, rezoluția imaginii cu raze X se îmbunătățește, adică scade dimensiunea minimă a detaliilor determinate de ochi. Diafragmele sau tuburile înlocuibile sunt departe de a fi utilizate suficient pentru a restricționa diametrul fasciculului de lucru al razelor X.
Pentru a reduce suma raze X împrăștiate compresia trebuie utilizată acolo unde este posibil. În timpul comprimării, grosimea obiectului studiat scade și, desigur, există mai puțini centri pentru formarea radiației cu raze X dispersate. Pentru compresie, se utilizează curele speciale de compresie, care sunt incluse în setul de dispozitive de diagnosticare cu raze X, dar nu sunt utilizate suficient de des.
Cantitatea de radiații împrăștiate scade odată cu creșterea distanței dintre tubul de raze X și film. Cu o creștere a acestei distanțe și o deschidere corespunzătoare, se obține un fascicul de raze X de lucru mai puțin divergent. Cu o creștere a distanței dintre tubul de raze X și film, este necesar să se reducă câmpul de iradiere la dimensiunea minimă posibilă. În acest caz, zona investigată nu trebuie „tăiată”.
În acest scop, în ultimul structuri Dispozitivele de diagnosticare cu raze X sunt prevăzute cu un tub piramidal cu un centralizator de lumină. Cu ajutorul său, este posibil nu numai să se limiteze zona care trebuie îndepărtată pentru a îmbunătăți calitatea imaginii cu raze X, ci și exclude iradierea inutilă a acelor părți ale corpului uman care nu sunt supuse radiografiei.
Pentru a reduce suma raze X împrăștiate detaliile investigate ale obiectului ar trebui să fie cât mai aproape de filmul cu raze X. Acest lucru nu se aplică imaginii cu raze X cu mărire directă. În raze X cu mărire directă, împrăștierea difuză ajunge cu greu la filmul cu raze X.
Pungi de nisip folosite pentru fixare obiectul în studiu ar trebui să fie situat mai departe de casetă, deoarece nisipul este un mediu bun pentru formarea radiațiilor cu raze X împrăștiate.
Cu radiografie, produs pe o masă fără a utiliza o grilă de screening, o foaie de cauciuc cu plumb de cea mai mare dimensiune posibilă trebuie plasată sub casetă sau plic cu filmul.
Pentru absorbție raze X împrăștiate Se folosesc grătare de screening cu raze X, care absorb aceste raze pe măsură ce părăsesc corpul uman.
Stăpânirea tehnicii Productia de raze X la solicitări crescute ale tubului cu raze X, acesta este exact modul în care ne apropie de imaginea ideală cu raze X, adică o imagine în care atât țesuturile osoase cât și țesuturile moi sunt clar vizibile în detaliu.
EX = EX0 cos (wt - k0 z + j0) EY = EY0 cos (wt - k0 z + j0)
BX = BX0 cos (wt - k0 z + j0) BY = BY0 cos (wt - k0 z + j0)
unde t este timpul, w este frecvența radiației electromagnetice, k0 este numărul de undă, j0 este faza inițială. Numărul de undă este modulul vectorului de undă și este invers proporțional cu lungimea de undă k0 = 2π / l. Valoarea numerică a fazei inițiale depinde de alegerea momentului inițial de timp t0 = 0. Cantitățile EX0, EY0, BX0, BY0 sunt amplitudinile componentelor corespunzătoare (3.16) ale câmpurilor electrice și magnetice ale undei.
Astfel, toate componentele (3.16) ale unei unde electromagnetice plane sunt descrise prin funcții armonice elementare ale formei:
Y = A0 cos (wt - kz + j0) (3.17)
Să luăm în considerare împrăștierea unei unde de raze X monocromatice plane de către o multitudine de atomi ai probei studiate (de către o moleculă, un cristal cu dimensiuni finite etc.). Interacțiunea unei unde electromagnetice cu electronii atomilor duce la generarea undelor electromagnetice secundare (împrăștiate). Conform electrodinamicii clasice, împrăștierea de către un electron individual are loc în unghiul solid 4p și are o anizotropie semnificativă. Dacă radiația primară cu raze X nu este polarizată, atunci densitatea fluxului radiației împrăștiate a undei este descrisă de următoarea funcție
(3.18)unde I0 este densitatea fluxului de radiație primar, R este distanța de la punctul de împrăștiere la locul de înregistrare a radiației împrăștiate, q este unghiul de împrăștiere polar, care se măsoară din direcția vectorului de undă al undei primare plane k0 ( vezi Fig. 3.6). Parametru
»2,818 × 10-6 nm (3,19)denumită istoric raza clasică a electronului.
Figura 3.6. Unghiul polar de împrăștiere q al unei unde primare plane pe un eșantion mic de Cr studiat.
Un anumit unghi q definește o suprafață conică în spațiu. Mișcarea corelată a electronilor din interiorul atomului complică anizotropia radiației împrăștiate. Amplitudinea undei de raze X împrăștiate de un atom este exprimată în funcție de lungimea de undă și unghiul polar f (q, l), care se numește amplitudine atomică.
Astfel, distribuția unghiulară a intensității undei de raze X împrăștiate de un atom este exprimată prin formulă
(3. 20)
și are simetrie axială față de direcția vectorului de undă a undei primare k0. Pătratul amplitudinii atomice f 2 este denumit în mod obișnuit factorul atomic.
De regulă, în instalațiile experimentale pentru studii structurale de raze X și studii spectrale de raze X, detectorul de raze X împrăștiat este situat la o distanță R care depășește semnificativ dimensiunea probei de împrăștiere. În astfel de cazuri, fereastra de intrare a detectorului decupează de pe suprafața fazei constante a undei împrăștiate un element care poate fi presupus a fi plat cu o precizie ridicată.
Figura 3.8. Diagrama geometrică a împrăștierii razelor X de către atomii probei 1 în condiții de difracție Fraunhofer.
2 - Detector de raze X, k0 - vector de undă al undei de raze X primare, săgețile punctate reprezintă fluxurile primare de raze X, punctate cu liniuțe - fluxuri de raze X împrăștiate. Cercurile indică atomii probei studiate.
În plus, distanțele dintre atomii vecini ai probei iradiate sunt cu câteva ordine de mărime mai mici decât diametrul ferestrei de intrare a detectorului.
În consecință, în această geometrie de detecție, detectorul percepe un flux de unde plane împrăștiate de atomi individuali, iar vectorii de undă ai tuturor undelor împrăștiate pot fi presupuși a fi paraleli cu o precizie ridicată.
Trăsăturile de mai sus ale împrăștierii cu raze X și înregistrarea lor au fost denumite în mod istoric difracția Fraunhofer. Această descriere aproximativă a procesului de împrăștiere a razelor X de către structurile atomice face posibilă calcularea tiparului de difracție (distribuția unghiulară a intensității radiației împrăștiate) cu o precizie ridicată. Dovada este că aproximarea difracției Fraunhofer este baza metodelor de difracție cu raze X pentru studierea materiei, care fac posibilă determinarea parametrilor celulelor unitare ale cristalelor, calcularea coordonatelor atomilor, stabilirea prezenței diferitelor faze. într-un eșantion, pentru a determina caracteristicile deficienței cristalelor etc.
Luați în considerare o mică probă cristalină care conține un număr finit N de atomi cu un număr chimic specific.
Să introducem un sistem de coordonate dreptunghiular. Începutul său este compatibil cu centrul unuia dintre atomi. Poziția fiecărui centru al atomului (centrul de împrăștiere) este specificată prin trei coordonate. xj, yj, zj, unde j este numărul ordinal al atomului.
Lăsați proba studiată să fie expusă unei unde de raze X primare plane cu un vector de undă k0 direcționat paralel cu axa Oz a sistemului de coordonate selectat. În acest caz, unda primară este reprezentată de o funcție a formei (3.17).
Răspândirea razelor X de către atomi poate fi fie inelastică, fie elastică. Răspândirea elastică are loc fără modificarea lungimii de undă a razelor X. Odată cu împrăștierea inelastică, lungimea de undă a radiației crește, iar undele secundare sunt incoerente. Mai mult, este luată în considerare doar împrăștierea elastică a razelor X de către atomi.
Să notăm L distanța de la originea coordonatelor la detector. Presupunem că sunt îndeplinite condițiile de difracție Fraunhofer. Acest lucru, în special, înseamnă că distanța maximă dintre atomii probei iradiate este cu câteva ordine de mărime mai mică decât distanța L. În acest caz, elementul sensibil al detectorului este expus undelor plane cu vectori de undă paralele k. Modulii tuturor vectorilor sunt egali cu modulul vectorului de undă k0 = 2π / l.
Fiecare undă plană produce o vibrație armonică cu o frecvență
(3.21)Dacă unda primară este aproximată în mod satisfăcător de o undă armonică plană, atunci toate undele secundare (împrăștiate de atomi) sunt coerente. Diferența de fază a undelor împrăștiate depinde de diferența de parcurgere a acestor unde.
Să trasăm axa auxiliară Or de la originea coordonatelor până la punctul de locație al ferestrei de intrare a detectorului. Apoi, fiecare propagare secundară în direcția acestei axe poate fi descrisă de funcție
y = A1 fcos (wt– kr + j0) (3,22)
unde amplitudinea A1 depinde de amplitudinea undei primare A0, iar faza inițială j0 este aceeași pentru toate undele secundare.
O undă secundară emisă de un atom situat la origine va crea o oscilație a elementului sensibil al detectorului, descris de funcție
A1 f (q) cos (wt - kL + j0) (3.23)
Alte unde secundare vor crea oscilații cu aceeași frecvență (3.21), dar diferind de funcția (3.23) prin defazarea, care la rândul ei depinde de diferența de parcurs a undelor secundare.
Pentru un sistem de unde monocromatice coerente plane care se mișcă într-o anumită direcție, schimbarea fazei relative Dj este direct proporțională cu diferența de cale DL
Dj = k × DL (3,24)
unde k este numărul de undă
k = 2π / l. (3,25)
Pentru a calcula diferența de cale a undelor secundare (3.23), presupunem mai întâi că proba iradiată este un lanț unidimensional de atomi situat de-a lungul axei de coordonate Ox (a se vedea Fig. 3.9). Coordonatele atomice sunt date de numerele xi, (j = 0, 1,…, N - 1), unde x0 = 0. Suprafața fazei constante a undei plane primare este paralelă cu lanțul atomic, iar unda vectorul k0 este perpendicular pe acesta.
Vom calcula un model de difracție plană, adică distribuția unghiulară a intensității radiației împrăștiate în planul prezentat în Fig. 3.9. În acest caz, orientarea locației detectorului (cu alte cuvinte, direcția axei auxiliare Or) este dată de unghiul de împrăștiere, care este măsurat de pe axa Oz, adică pe direcția vectorului de undă k0 al undei primare.
Figura 3.9. Schema geometrică a difracției Fraunhofer într-un plan dat pe un lanț drept de atomi
Fără pierderea generalității, putem presupune că toți atomii sunt localizați pe semiaxul drept Ox. (cu excepția atomului situat în centrul coordonatelor).
Deoarece condițiile de difracție Fraunhofer sunt îndeplinite, vectorii de undă ai tuturor undelor împrăștiate de atomi ajung la fereastra de intrare a detectorului cu vectori de undă paraleli k.
Din Fig. 3.9 rezultă că unda emisă de atom cu coordonata xi parcurge distanța până la detectorul L - xisin (q). În consecință, oscilația elementului sensibil al detectorului, cauzată de unda secundară emisă de atom cu coordonata xi, este descrisă de funcția
A1 f (q) cos (wt - k (L– xj sin (q)) + j0) (3.26)
Restul undelor împrăștiate care intră pe fereastra detectorului situat într-o poziție dată au o formă similară.
Valoarea fazei inițiale j0 este determinată, în esență, de momentul începerii timpului. Nimic nu vă împiedică să alegeți valoarea lui j0 egală cu –kL. Apoi mișcarea elementului sensibil al detectorului va fi reprezentată de sumă
(3.27)
Aceasta înseamnă că diferența de cale între undele împrăștiate de atomi cu coordonatele xi și x0 este –xisin (q), iar diferența de fază corespunzătoare este egală cu kxisin (q).
Frecvența w a oscilațiilor undelor electromagnetice în gama de raze X este foarte mare. Pentru razele X cu lungimea de undă l = Å, frecvența w este, în ordinea mărimii, ~ 1019 sec-1. Echipamentele moderne nu pot măsura valorile instantanee ale forțelor câmpurilor electrice și magnetice (1) cu astfel de schimbări rapide de câmp; prin urmare, toți detectorii de raze X înregistrează valoarea medie a pătratului amplitudinii oscilațiilor electromagnetice.
Pentru a obține informații cantitative despre substructura aliajelor nanocristaline, metoda de dispersie cu raze X cu unghi mic (SAX) are posibilități mari. Această metodă face posibilă determinarea dimensiunii și formei particulelor submicroscopice cu dimensiuni cuprinse între 10 și 1000 Å. Avantajele metodei SAX includ faptul că în regiunea unghiurilor mici se poate ignora împrăștierea Compton, precum și împrăștierea datorată vibrațiilor termice și deplasărilor statice, care sunt neglijabile tocmai în regiunea unghiurilor mici. Trebuie remarcat faptul că doar electronii iau parte la crearea tiparului de difracție (împrăștierea pe nuclee este neglijabilă), prin urmare, modelul de difracție poate fi folosit pentru a judeca distribuția spațială a densității electronilor, precum și excesul și deficiența electronilor în relația cu densitatea medie a electronilor peste eșantion acționează echivalent.
Conform teoriei clasice, amplitudinea împrăștiată de o particulă sferică individuală este egală cu
unde este unghiul de difracție, modulul vectorului de difracție este; - funcția de distribuție a densității electronilor în particulă; Este raza particulei.
Intensitatea împrăștiată de o particulă sferică uniformă de rază având o densitate de electroni poate fi calculată cel mai ușor.
Este funcția de formă a particulelor, iar pătratul său este factorul de împrăștiere al unei particule sferice; - numărul de electroni din particulă; - intensitatea împrăștiată de electron (trebuie remarcat faptul că, în regiunea sitului zero al rețelei reciproce, dependența unghiulară a funcției poate fi neglijată, adică).
După cum se arată în, Guinier a propus o metodă simplificată pentru calcularea intensității, care constă în faptul că pentru o dimensiune mică a particulelor și pentru, avem. Prin urmare, atunci când vă extindeți într-o serie, vă puteți limita la primii doi termeni:
Cantitatea se numește raza electronică de rotație (raza de rotație) a particulei și este dimensiunea pătrată-medie a rădăcinii particulei (neomogenitate). Este ușor de arătat că pentru o particulă sferică omogenă de rază cu densitate electronică, raza de girare este exprimată în termeni de rază, după cum urmează: Este volumul neomogenității și sunt densitățile electronice ale substanței neomogenității și matrice, respectiv). Pe baza celor de mai sus, obținem:
În cazul unui sistem monodispers rarefiat, atunci când interferența fasciculelor împrăștiate de diferite particule poate fi neglijată, profilul de intensitate al împrăștierii site-ului zero al rețelei reciproce de către un sistem care conține particule în volumul iradiat poate fi descris de către următoarea formulă:
Această formulă (2.7) a fost obținută de Guinier și numită după el.
Valoarea se găsește prin formula:
unde este intensitatea fasciculului primar; și sunt sarcina și masa electronului, respectiv; - viteza luminii în vid; Este distanța de la eșantion la punctul de observare.
Așa cum se arată în fig. 4, dependențele intensității de unghi, calculate prin formulele (2.2) și (2.7) pentru o particulă sferică omogenă de rază, coincid bine la.
| Orez. 4. Împrăștiere de o particulă sferică de rază. |
Să logaritmăm formula Guinier:
Astfel, din expresia (2.8) rezultă că în cazul reprezentării modelului SAS al unui sistem monodispers de particule în coordonate la coordonate suficient de mici, se obține o dependență liniară, din unghiul de înclinare al cărui este posibil să se găsească raza de girare a particulelor.
În cazul unui sistem polidispers, când particulele au dimensiuni diferite, dependența nu va mai fi liniară. Cu toate acestea, după cum arată studiile, cu monodispersie suficientă a fiecărui tip de particule și absența interferenței interparticule în imaginea SAXS în coordonate, se pot distinge mai multe regiuni liniare. Prin împărțirea acestor regiuni, se pot găsi razele de girare corespunzătoare ale particulelor de diferite tipuri (Fig. 5).
În ciuda avantajelor enumerate mai sus în obținerea de informații structurale, metoda SRS are o serie de dezavantaje semnificative.
Reflecția dublă Bragg (DBR), care apare atunci când razele X trec prin materiale cristaline, poate distorsiona semnificativ modelul SAXS. O diagramă care explică apariția RBS este prezentată în Fig. 6. Lăsați fasciculul primar de raze X să cadă pe un cristal mozaic format din blocuri ușor dezorientate. Dacă, de exemplu, blocul 1 este pentru s 0 la unghiul Bregg υ , atunci o rază va fi reflectată din ea s 1, care pe drum poate întâlni blocul 2 situat în raport cu s 1într-o poziție reflectorizantă, astfel încât fasciculul va fi reflectat din blocul 2 s 2... Dacă normal n 1 și n 2 la planurile reflectorizante ale ambelor blocuri sunt situate în același plan (de exemplu, în planul desenului), apoi fasciculul s 2 va lovi ca o rază s 1, în locul central P 0 radiografii. Blocul 2 se reflectă, de asemenea, atunci când este răsucit s 1 deci atât de normal n 2 continuă să facă un unghi (π / 2) - υ cu s 1, dar nu se mai află în același plan cu n 1 ... Apoi, raza de două ori reflectată va părăsi planul desenului și se va deplasa de-a lungul generatoarei conului, a cărui axă este s 1... Ca urmare, pe filmul din apropierea punctului central P 0 va apărea o cursă scurtă, care este o suprapunere a urmelor de raze de două ori reflectate.
| Fig 6. Diagrama care explică apariția dublei reflexii Bragg. |
Cursele RBS sunt orientate perpendicular pe linie P 0 P conectarea punctului central P 0 cu un maxim Bragg P; lungimea lor este cu atât mai mare, cu cât unghiul de mozaic al cristalului este mai mare.
Nu este dificil să scapi de RBS atunci când studiezi SAX cu un singur cristal: este suficient să-l orientezi în raport cu fasciculul primar, astfel încât să nu existe niciun sistem de planuri ( hkl) nu era într-o poziție reflectorizantă.
Când se studiază policristalele, este practic imposibil să se excludă DBT, deoarece vor exista întotdeauna cristalite care reflectă fasciculul primar. DBO va lipsi numai atunci când se utilizează radiații cu lungime de undă λ > d max (d max - cea mai mare distanță interplanară pentru un cristalit dat). Deci, de exemplu, în studiul cuprului, ar trebui să se utilizeze Al K α- radiații, care prezintă dificultăți experimentale semnificative.
La unghiuri de împrăștiere relativ mari ( ε > 10 "), MUR nu poate fi separat de efectul RBS. ε < 2" intensitatea SAX este un ordin de mărime mai mare decât intensitatea RBS. În acest caz, separarea SDS adevărat de RBS se bazează pe natura diferită a dependențelor RBS și RBS de lungimea de undă utilizată. Pentru aceasta se obțin curbe de intensitate I (ε / λ) pe două radiații, de exemplu, CrK αși CuK α... Dacă ambele curbe coincid, acest lucru indică faptul că toată împrăștierea se datorează efectului SAX. Dacă curbele diverg astfel încât în fiecare punct ε/λ raportul de intensitate se dovedește a fi constant, apoi toată împrăștierea se datorează RBS.
Atunci când ambele efecte sunt prezente, atunci
I 1 = I 1 RBS + I 1 RBS; I 2 = I 2 RBS + I 2 RBS
B. Ya.Pines și colab. Au arătat că de când ε 1 / λ 1 = ε 2 / λ 2
I 1 MUR / I 2 MUR = 1și I 1 RBS / I 2 RBS = K,
I 2 RBS = (I 1 - I 2) ε 1 / λ 1 = ε 2 / λ 2 (K - 1),
unde constantă LA calculat teoretic pentru fiecare caz specific.
Efectul DBO poate fi utilizat pentru a determina unghiurile medii de dezorientare a blocurilor din cristalite sau monocristale.
unde și sunt intensitățile SAX experimentale și corectate, este vectorul de difracție, este unghiul de împrăștiere, este lungimea de undă; - coeficient constant; - variabila de integrare. De asemenea, trebuie remarcat faptul că formula Guinier poate fi aplicată în mod rezonabil numai în cazurile în care absența interferenței razelor împrăștiate de diferite particule, simplitatea formelor și omogenitatea electronică a particulelor de împrăștiere (sferă, elipsă, placă la), altfel dependența nu va conține regiuni liniare, iar procesarea imaginilor MUR devine mult mai complicată.
2.2. Analiza structurii nanocompozitelor prin difracție de raze X la unghiuri mari și mici.
Printre metodele indirecte pentru determinarea dimensiunii particulelor, locul principal aparține metodei de difracție. În același timp, această metodă este cea mai simplă și mai accesibilă, deoarece studiul cu raze X al structurii este răspândit peste tot și este bine prevăzut cu echipamentul adecvat. Folosind metoda difracției, împreună cu compoziția fazei, parametrii rețelei cristaline, deplasările statice și dinamice ale atomilor din poziția de echilibru și microstresele din rețea, este posibil să se determine dimensiunea boabelor (cristalite).
Determinarea prin metoda difracției a mărimii boabelor, particulelor (sau a zonelor de împrăștiere coerentă) se bazează pe schimbarea formei profilului de reflecție a difracției cu mărimea scăzută a boabelor. Când se discută despre difracție, împrăștierea coerentă este înțeleasă ca împrăștierea radiației difractate, în care sunt îndeplinite condițiile de interferență. În cazul general, dimensiunea unui bob individual nu poate coincide cu dimensiunea unei regiuni de împrăștiere coerente.
În experimentele de difracție, defectele structurale sunt studiate prin lărgirea reflexiilor de difracție dintr-un policristal sau pulbere. Cu toate acestea, în aplicația practică a acestei metode pentru a determina mărimea granulelor, se compară adesea lățimea reflexiilor de difracție dintr-o substanță cu granulație mare (particule) și din aceeași substanță într-un nanostat. Această definiție a lărgirii și estimarea ulterioară a dimensiunii medii a particulelor nu este întotdeauna corectă și poate da o eroare foarte mare (câteva sute la sută). Ideea este că lărgirea ar trebui determinată cu privire la reflexiile de difracție dintr-un cristal infinit de mare. În realitate, acest lucru înseamnă că lățimea măsurată a reflexiilor de difracție ar trebui comparată cu lățimea instrumentală, adică cu lățimea funcției de rezoluție a difractometrului determinată în prealabil într-un experiment special de difracție. În plus, o determinare exactă a lățimii reflexiilor de difracție este posibilă numai prin reconstituirea teoretică a formei reflexiei experimentale. Este foarte important să existe și alte motive fizice pentru lărgirea reflexiilor de difracție, pe lângă dimensiunea redusă a cristalitelor. Prin urmare, este important nu numai să se determine magnitudinea lărgirii, ci și să se izoleze contribuția la aceasta datorită exact dimensiunii mici a particulelor.
Întrucât metoda de difracție pentru determinarea dimensiunii particulelor este cea mai răspândită și disponibilă, vom lua în considerare caracteristicile aplicației sale în detaliu.
Lățimea liniei de difracție poate depinde de mai multe motive. Acestea includ dimensiunea redusă a cristalitelor, prezența diferitelor tipuri de defecte, precum și eterogenitatea probelor în ceea ce privește compoziția chimică. Lărgirea cauzată de microstreuri și luxații distribuite haotic depinde de ordinea de reflecție și este proporțională cu tan υ. Cantitatea de lărgire cauzată de neomogenitate Δ NS; (sau Δу), proporțional cu (sin 2 υ) / cos υ. În cazul substanțelor nanocristaline, lărgirea este asociată cu dimensiunea mică D a cristalitelor (D< 150 нм), причем в этом случае величина уширения пропорциональна seс υ. Рассмотрим вывод выражения, учитывающего уширение дифракционного отражения, обусловленное конечным размером частиц поликристаллического вещества.
Lasa
Să introducem în considerare vectorul de împrăștiere s = 2sin υ / λ, unde λ este lungimea de undă a radiației. Matematic, diferențialul său (sau incertitudinea din punct de vedere fizic, deoarece în cristalul final vectorul de undă devine un număr cuantic rău) este
ds = ( 2.12)
În această expresie, cantitatea d (2υ) este lățimea integrală a reflexiei de difracție (linie) exprimată în unghiurile 2υ și măsurată în radiani. Lățimea integrală este definită ca intensitatea liniei integrale împărțită la înălțimea sa și nu depinde de forma liniei de difracție. Acest lucru face posibilă utilizarea lățimii integrale pentru analiza unui experiment de difracție cu difracție de raze X, sincrotron sau neutron efectuat pe diferite instalații cu o funcție diferită de rezoluție a difractometrului și la intervale unghiulare diferite.
Incertitudinea vectorului de împrăștiere ds este invers proporțională cu înălțimea medie a volumului coloanei planurilor de împrăștiere coerente
Unde d(2) este lățimea integrală a liniei de difracție. În practică, adesea nu se folosește lățimea integrală, ci lățimea totală la jumătate maximă (FWHM) a liniei de difracție. Relația dintre lățimea de linie integrală și FWHM depinde de forma liniei de difracție experimentale și trebuie determinată în mod specific în fiecare caz specific. Pentru o linie sub formă de dreptunghi și triunghi, lățimea integrală a liniei este exact egală cu FWHM. Pentru funcțiile Lorentz și Gauss, relația este descrisă prin expresiile: d(2) L ≈ 1,6 ∙ FWHM L (2) și d(2) G ≈ 1.1 ∙ FWHM G (2), iar pentru pseudo-funcția Voigt, care va fi considerată mai jos, această relație este mai complicată și depinde de raportul contribuțiilor lui Gauss și Lorentz. Pentru liniile de difracție la unghiuri mici, raportul dintre lărgirea integrală și FWHM poate fi luat egal cu d (2) ≈ 1,47 ∙ FWHM (2); substituind această relație în (2.13), obținem formula Debye:
În cazul general, când particulele unei substanțe au o formă arbitrară, dimensiunea medie a particulelor poate fi găsită folosind formula Debye-Scherrer:
unde este constanta Scherrer, a cărei valoare depinde de forma particulei (cristalit, domeniu) și de indici ( hkl) reflectarea difracției.
Într-un experiment real, datorită rezoluției finite a difractometrului, linia se lărgește și nu poate fi mai mică decât lățimea instrumentală a liniei. Cu alte cuvinte, în formula (2.15) nu ar trebui să se utilizeze lățimea FWHM (2υ) a reflexiei, ci lărgirea acesteia β în raport cu lățimea instrumentală. Prin urmare, într-un experiment de difracție, dimensiunea medie a particulelor este determinată de metoda Warren:
unde este lărgirea reflexiei difracției. Observa asta .
Lățimea totală FWHM R la jumătate maximă sau lățimea instrumentală a difractometrului pot fi măsurate pe o substanță bine prăjită și complet omogenă (pulbere) cu dimensiunea particulelor de 1-10 µm. Cu alte cuvinte, referința ar trebui luată ca o reflecție fără nicio lărgire suplimentară, cu excepția lărgirii instrumentale. Dacă funcția de rezoluție a difractometrului este descrisă de funcția Gaussiană, iar υ R este al doilea moment al acestuia, atunci FWHM R = 2.355υ R.
Reflecțiile de difracție sunt descrise de funcțiile Gaussiene g (υ)și Lorenz l (υ):
, (2.17)
sau suprapunerea lor V l() + (1-c) g () este pseudo-funcția Voigt:
unde este contribuția relativă a funcției Lorentz la intensitatea reflexiei totale; parametrii distribuțiilor Lorentz și Gauss; A este factorul normalizator.
Luați în considerare caracteristicile distribuțiilor Gauss și Lorentz, care sunt necesare mai jos. Pentru o distribuție gaussiană, parametrul este al doilea moment al funcției. Al doilea moment, exprimat în unghiuri, este legat de lățimea completă la jumătatea înălțimii, măsurată la colțurile 2, prin relația cunoscută () = FWHM (2) / (2 · 2.355). Acest raport poate fi ușor obținut direct din distribuția Gaussiană. În fig. 6a prezintă distribuția gaussiană descrisă de funcție
unde este al doilea moment al funcției gaussiene, adică valoarea argumentului corespunzătoare punctului de inflexiune a funcției, când. Să găsim valoarea la care funcția (2.20) ia o valoare egală cu jumătate din înălțimea sa. În acest caz și de unde. După cum se vede în Figura 6a, lățimea completă a funcției Gaussiene la jumătate maximă este.
Pentru distribuția Lorentz, parametrul coincide cu jumătatea lățimii acestei funcții la jumătatea înălțimii. Să funcționeze Lorentz,
ia o valoare egală cu jumătate din înălțime, adică (Fig. 6 b). Valoarea argumentului, care corespunde acestei valori a funcției, poate fi găsită din ecuație
de unde și. Astfel, este valabil pentru funcția Lorentz. Al doilea moment al funcției Lorentz, adică valoarea argumentului corespunzător punctului de inflexiune al funcției, poate fi găsită din condiție. Calculul arată că al doilea moment al funcției Lorentz este.
Pseudo-funcția Voigt (2.19) oferă cea mai bună descriere a reflectării experimentale a difracției în comparație cu funcțiile Gauss și Lorentz.
Luând în considerare acest lucru, reprezentăm funcția de rezoluție a difractometrului ca pseudo-funcție Voigt; pentru a simplifica notația, presupunem că în (2.19) A = 1. Apoi
Deoarece funcția de rezoluție este o suprapunere a funcțiilor Lorentz și Gauss, în aproximarea zero lățimea acesteia poate fi aproximată prin expresia
Daca atunci. Fie o funcție Gauss eficientă, a cărei zonă coincide cu aria pseudo-funcției Voigt, are o lățime egală cu, apoi al doilea moment al unei astfel de funcții. Astfel, funcția de pseudo-rezoluție Voigt și funcția Gauss efectivă sunt echivalente în jumătate de lățime. Acest lucru permite, în aproximare zero, să înlocuiască funcția (2.22) cu funcția
unde a prevăzut că.
Funcția experimentală care descrie forma unei reflexii de difracție arbitrară este convoluția funcției de distribuție și a funcției de rezoluție (2.24), adică
Din (2.25) este clar că al doilea moment al funcției experimentale. (2,26)
Lărgirea β a reflexiei difracției este exprimată în termeni de lățime completă a reflexiei la jumătate maxim ca. hkl) egal
După cum sa menționat deja, lărgirile cauzate de mărimi mici ale granulelor, deformări și neomogenitate sunt proporționale cu sec, tan și respectiv (sin) 2 / cos; prin urmare, datorită dependenței unghiulare diferite, se pot distinge trei tipuri diferite de lărgire . Trebuie avut în vedere faptul că dimensiunea regiunilor de împrăștiere coerente, determinată de lărgirea dimensională, poate corespunde dimensiunii particulelor individuale (cristalite), dar poate reflecta și structura subdomeniului și poate caracteriza distanța medie între defectele de stivuire sau dimensiunea efectivă a blocurilor de mozaic etc. În plus, ar trebui să se țină seama de faptul că forma reflecției difracției depinde nu numai de dimensiune, ci și de forma nanoparticulelor. În nanomaterialele non-monofazate, o distorsiune vizibilă a formei liniilor de difracție observate poate fi o consecință a suprapunerii reflexelor de difracție a mai multor faze.
Să luăm în considerare modul în care lărgirea cauzată de mai mulți factori diferiți poate fi separată folosind exemplul soluțiilor solide din carbura nanostructurată ale sistemului Zr C - Nb C. Un studiu cu raze X al acestor soluții solide a arătat că reflectările de difracție ale razelor X tiparele de difracție ale probelor (ZrC) 0,46 (NbC) 0,54 s-au lărgit puternic. Se știe că aceste soluții solide au tendința de a se descompune în stare solidă; totuși, conform datelor cu raze X, probele au fost monofazate. Pentru a clarifica motivele pentru lărgirea reflexiilor (neomogenitate, dimensiune mică a granulelor sau deformare), a fost efectuată o analiză cantitativă a profilului de reflexie a difracției folosind pseudo-funcția Voigt (2.19). Analiza efectuată a arătat că lățimea tuturor reflexiilor de difracție depășește semnificativ lățimea funcției de rezoluție a difractometrului.
Într-o rețea de cristal cubic, cristalitele sunt de același ordin de mărime în trei direcții perpendiculare. În acest caz, pentru cristalele cu simetrie cubică, coeficientul reflecții cu diferiți indici Miller cristalografici (hkl) rețea cristalină cubică, poate fi calculată prin formula
Distorsiunile de deformare și deplasările neomogene rezultate ale atomilor din siturile de rețea pot apărea atunci când luxațiile sunt plasate aleatoriu în cea mai mare parte a eșantionului. În acest caz, deplasările atomilor sunt determinate de suprapunerea deplasărilor din fiecare dislocare, care poate fi considerată ca o schimbare locală a distanțelor interplanare. Cu alte cuvinte, distanța dintre planuri se schimbă continuu de la (d 0 -Δd) inainte de (d 0 + Δd) (d 0și Δd este distanța interplanară într-un cristal ideal și variația medie a distanței dintre avioane (hkl)în volum V cristal, respectiv). În acest caz, cantitatea ε = Δd / d 0 există o microdeformare a rețelei, care caracterizează valoarea deformării uniforme mediată peste cristal. Diferența maximă din regiunile cristalului cu o distanță interplanară modificată apare într-un unghi , ușor diferită de unghiul o pentru un cristal ideal și, ca urmare, are loc lărgirea reflexiei. Formula pentru lărgirea liniilor asociată cu microstrainul de rețea poate fi ușor derivată prin diferențierea ecuației Wolfe-Bragg :; Lărgirea liniei la o parte a liniei maxime corespunzătoare distanței interplanare d, când distanța interplanară este modificată cu + Δd egal, iar la trecerea la - (Fig. 6a), funcțiile de rezoluție ale unui difractometru cu raze X au fost determinate în experimente speciale pe compuși cu granulație grosieră recuși care nu aveau o regiune de omogenitate (dimensiunea mare a granulelor, absența distorsiunilor de deformare, și uniformitatea compoziției probei a exclus lărgirea reflexiilor): un singur cristal de silicon 6H-SiC din carbură hexagonală și WC din carbură de tungsten stoichiometrică. Compararea valorilor găsite; c - dependența de lărgirea experimentală a reflexiilor de difracție ale probei (ZrC) 0,46 (NbC) 0,54
Guinier A., Fournet G. Răspândirea cu unghi mic a razelor X. New York-Londra: J. Wiley și Sons. Chapman and Hall Ltd. 1955.
Ignatenko P.I., Ivanitsyn N.P. Difractia cu raze X a cristalelor reale. - Donetsk: DGU, 2000. - 328 p.
Rusakov, A. A. Rentgenografia metalelor - M .: Atomizdat, 1977. - 479 p.
Gusev A.I. Nanomateriale, nanostructuri, nanotehnologie. - M.: FIZMATLIT, 2005. - 416 p.
Dedicat aniversării a 100 de ani de la descoperirea difracției cu raze X.
RASCURIREA RAZELOR X-RAY (DIFFRACȚIE CU UNghiul BRAGG n / 2)
© 2012 V. V. Lider
Institutul de Cristalografie RAS, Moscova E-mail: [e-mail protejat] Primit pe 29 septembrie 2011
Sunt luate în considerare posibilitățile de utilizare a retrodifuzării cu raze X în optică și metrologie cu raze X, precum și pentru caracterizarea structurală a obiectelor cristaline cu diferite grade de perfecțiune.
Introducere
1. Caracteristici ale retrodifuzării cu raze X
2. Implementarea experimentală a backscattering-ului
3. Optică cu raze X de înaltă rezoluție bazată pe backscattering
3.1. Monocromatori
3.2. Analizoare
3.3. Cavitate de cristal
3.3.1. Cavitate cristalină pentru formarea unui fascicul coerent
3.3.2. Cavitate cristalină pentru experimente de rezolvare a timpului
3.3.3. Cavitate de cristal pentru laser cu raze X fără electroni
3.3.4. Rezonator cu raze X Fabry-Perot
3.3.4.1. Teoria rezonatorului
3.3.4.2. Implementarea rezonatorului
3.3.4.3. Posibilități de utilizare a rezonatorului
4. Materiale pentru monocromatoare și oglinzi de cristal
5. Folosirea backscattering-ului pentru caracterizarea structurală a cristalelor
5.1. Determinarea precisă a parametrilor rețelei cristaline și a lungimilor de undă a surselor de radiații γ
5.2. Folosind SAU pentru a studia cristale imperfecte (mozaic)
Concluzie
INTRODUCERE
Din teoria dinamică a împrăștierii cu raze X (raze X) se știe că lățimea curbei de reflecție a difracției cu raze X (DR) dintr-un cristal perfect este dată de formula
u = 2C |% Ar | / d1 / 281P20. (unu)
Aici 0 este unghiul Bragg,% br este partea reală a componentei Fourier a polarizabilității cristalului, factorul de polarizare C = 1 pentru componentele câmpului de undă polarizate perpendicular pe planul de împrăștiere (polarizare cp) și C = eo820 pentru componente polarizate în acest plan (n- polarizare); B = y (/ ye este coeficientul de asimetrie al reflecției Bragg, y ;, sunteți direcția cosinusului liniilor radar incidente și respectiv ale difracției radar, (y = 8m (0 - φ), ye = (0 + φ) , φ este unghiul de înclinare al planurilor reflectante spre suprafața cristalului, care poate fi atât pozitiv cât și negativ; în geometria lui Bragg | f |< 0, а в случае Лауэ |ф| > 0).
Deoarece Xng ^ 10-5, difracția razelor X are loc într-un interval unghiular foarte îngust, care nu depășește câteva secunde de arc. Acest fapt, precum și dependența lățimii DRW de coeficientul de asimetrie, sunt utilizate pe scară largă pentru a crea sisteme optice cu raze X multicomponente pentru formarea fasciculelor de raze X (folosind atât surse de radiații de laborator, cât și radiații sincrotrone (SR)) cu parametrii specificati. Unul dintre parametrii principali este divergența fasciculului spectral. Circuite monocromatoare multichip cunoscute care utilizează geometria antiparalelă a difracției a cel puțin două elemente optice și oferă o lățime de bandă egală cu mai mulți milionectronvolți. Un grad atât de ridicat de monocromaticitate al fasciculului este necesar, de exemplu, pentru efectuarea experimentelor privind împrăștierea inelastică și a rezonanței nucleare. Cu toate acestea, schema de difracție dispersivă aplicată duce la o pierdere semnificativă a intensității fasciculului de raze X la ieșirea monocromatorului, ceea ce poate complica experimentul.
Backscattering (OR) a fost considerat pentru prima dată din punctul de vedere al teoriei dinamice
Orez. 1. Diagrama DiMond pentru zona 0 "n / 2; -unghiul de receptie al cristalului.
Difracția cu raze X a unui cristal perfect de Kora și Matsushita în 1972. Lucrarea a notat două caracteristici interesante SAU: pe măsură ce unghiul Bragg se apropie de 90 °, banda de transmisie spectrală a cristalului scade brusc, în timp ce DRC-ul său crește brusc. Astfel, s-a deschis oportunitatea de a crea optice cu raze X cu diafragmă ridicată, cu rezoluție ridicată de energie pe baza OR. În anii 80. a existat o creștere accentuată a interesului pentru SA. Ulterior, a apărut un număr mare de publicații despre utilizarea împrăștierii cu raze X în optică cu raze X de înaltă rezoluție, metrologie și, de asemenea, pentru caracterizarea structurală a diferitelor obiecte cristaline. Lucrează la teoria rezonanților OR și Fabry-Perot, utilizare experimentală monocromatorii și analizorii sferici, determinarea cu precizie a parametrilor rețelei cristaline și lungimile de undă ale mai multor surse de radiații γ sunt considerate în carte de Yu.V. Shvidko și disertația sa. Investigațiile regiunii de suprafață apropiată a cristalelor folosind metoda undelor de raze X în poziție verticală în geometria OD au fost combinate de D.P. Woodruff în recenzii.
Scopul acestei lucrări este de a încerca să descrie diferitele posibilități de utilizare a retrodifuzării cu raze X, bazate atât pe publicații care nu au fost incluse în ele și au apărut după 2004.
1. CARACTERISTICI DE BACKSCATTERING A RAZELOR X-RAY
Ținând cont de refracția razelor X, forma „tradițională” de scriere a ecuației Wolfe-Bragg (k = 2dsin0, unde k este lungimea de undă a razelor X, d este distanța interplanară a cristalului) se va schimba
k (1 + w) = 2d sin 0, (2)
unde w = - X0r (d / k) 2 (1 + 1 / b) (X0r este o valoare negativă).
Doi parametri care caracterizează un element de cristal optic cu raze X sunt rezoluția de energie (spectrală) (AE) k / E și lungimea de dispariție L:
(AE) k / E = w ctg e = C | xJ / b1 / 2sin2e, (3)
L = MY / Ye) 1/2 / lxJ. (4)
Pentru OR e «n / 2, prin urmare, C« 1, b «1, (Y / Ye) 1/2 ~ cosph. Apoi (2) - (4) va lua forma:
X (1 + w) «2d (1 - s2 / 2), (5)
(AE) k / E «N, (6)
unde в este jumătatea unghiului dintre incident și fasciculele de raze X difractate: в =
Combinând (6) și (7) și presupunând că X «2d, obținem:
(AE) k / E «d / nL = 1 / nNd, (8)
unde Nd este numărul de planuri reflectante care se încadrează în lungimea de dispariție.
Astfel, rezoluția energiei este invers proporțională cu numărul efectiv de planuri reflectante care formează modelul de difracție. Deoarece prezența unui gradient de deformare într-un cristal duce la o scădere a lungimii stingerii, abaterea rezoluției energiei de la valoarea sa tabelară (teoretică) poate fi utilizată pentru a judeca gradul de imperfecțiune a cristalului.
Odată cu creșterea energiei XRL, lungimea extincției crește și, în consecință, rezoluția energiei scade. Pentru E «14 keV, lungimea de stingere este de 10-100 microni, deci (AE) k / E« 10-6-10-7, care corespunde (AE) la «« 1-10 meV (Tabelul 1).
Expresia unghiului de recepție (lățimea DRC) poate fi obținută folosind (5), (6) și Fig. unu:
10 = 2 (lXhrl) 1/2. (nouă)
(O concluzie riguroasă (9) bazată pe teoria dinamică a împrăștierii cu raze X poate fi găsită în).
În observația experimentală a retrodifuzării cu raze X pentru reflectarea (620) a unui cristal de germaniu și a radiației Co ^ a1, lățimea măsurată a DRW a fost de 35 de secunde. min, care este cu aproximativ 3 ordine de mărime mai mare decât ω / pentru e< < п/2. Формулы (6), (9) справедливы при отклонении угла Брэгга от 90° на величину, не превышающую (2|xJ)1/2 или даже (|Xhrl)1/2 , т.е. равную сотым долям градуса.
2. REALIZAREA EXPERIMENTALĂ A BACKSCATTERINGULUI
Distanța unghiulară mică dintre grinzile primare și cele difractate creează problema înregistrării acesteia din urmă, de la traiectoria sa
Analizor (e) 81 ^ 13 13) Detector
Premonocromator cu cristal dublu 81 (111)
Monocromator 81 (13 13 13)
Cameră de probă de ionizare monocromator (g)
Stare solidă
detector detector
Orez. 2. Diagramele stațiilor experimentale pentru studierea OR (a, c, d), determinarea parametrului rețelei Ge (b) și safir (e), studierea câmpului de undă al SRW în condiția OR (f), folosind diverse metode de înregistrare a OR; b: 1 - premonocromator, 2 - deflector plan-paralel, 2 - deflector în formă de pană, 3 - probă controlată termostatic, 4 - detector; e: M - premonocromator, E - folie Fe57, B - detector transparent de rezolvare a timpului; f: 1 - pre-monocromator, 2 - primul reflector de cristal, 3 - al doilea reflector (termostatat), care este atât un analizor, cât și un detector CCD, 4 - film fotografic, 5 - detector. Pentru claritate, grinzile primare și dispersate sunt separate (c, d).
poate fi blocat de o sursă de raze X (pre-monocromator) sau de un detector. Există mai multe moduri de a rezolva problema.
Primul constă în creșterea distanței dintre nodurile stației experimentale (de exemplu, între elementul optic, furnizând
și un detector). Una dintre aceste stații ale Centrului European de Sincrotron (ESRF) este descrisă în. Datorită distanței mari dintre monocromatorul preliminar 81 (111) și monocromatorul 81 (13 13 13) (Fig. 2a), a fost posibil să se obțină un unghi Bragg de 89,98 ° pentru E = 25,7 keV.
<111> ■■-
Orez. 3. Calea razelor într-un monocromator monobloc.
Cu distanța dintre brațele monocromatoare
197 mm, pentru reflexia 81 (777) și E = 13,84 keV, unghiul Bragg limitativ este de 89,9 °.
Pentru instalațiile experimentale de laborator, creșterea distanței dintre elementele optice este adesea dificilă. Prin urmare, o altă posibilitate de a realiza retrodifuzare cu raze X este „separarea” fasciculelor primare și difractate. În stânga fig. 2b prezintă o diagramă schematică a unui experiment pentru a determina parametrul rețelei de germaniu. Aici, deflectorul 2, care este o placă de cristal subțire-paralelă, reflectă un fascicul de raze X pre-monocromatizat pe proba 3, dar la 2e> udef (udef este unghiul de recepție al deflectorului) se dovedește a fi transparent pentru fasciculul difractat. În acest caz, pentru detectorul 4, regiunea unghiurilor 2e< юдеф является "мертвой зоной". Для того чтобы рассеянные РЛ регистрировались детектором при е = 0, в предложено использовать в качестве дефлектора клиновидный кристалл 2 (правая часть рис. 2б). Тогда из-за поправки на рефракцию РЛ брэгговские углы для разных сторон дефлектора (который в данной схеме может служить также анализатором), согласно (2),
A. E. BLAGOV, M. V. Kovalchuk, V. G. Kon, Yu. V. Pisarevsky, P. A. Prosekov - 2010
IRZHAK D. V., ROSCHUPKIN D. V., SNIGIREV A. A., SNIGIREVA I. I. - 2011
A.E. BLAGOV, M.V. KOVALCHUK, V.G. KON, E.KH. MUKHAMEDZHANOV - 2011
