अनुमापांक सेट करना प्रयोगशाला प्रौद्योगिकी में सबसे महत्वपूर्ण कार्यों में से एक है। विश्लेषण का परिणाम अनुमापित विलयन की सही तैयारी पर भी निर्भर करेगा। यह मत भूलो कि, उदाहरण के लिए, संयंत्र में, विश्लेषण डेटा के आधार पर, प्रक्रिया की निगरानी की जाती है और गलत विश्लेषण से कुछ जटिलताएं हो सकती हैं। चूंकि प्रत्येक विश्लेषण लगभग हमेशा अनुमापन के साथ होता है, प्रत्येक प्रयोगशाला कार्यकर्ता को इस ऑपरेशन की तकनीक में अच्छी तरह से महारत हासिल करनी चाहिए।

जब शीर्षक वाले समाधानों की बात आती है तो कुछ नियमों को ध्यान में रखना चाहिए।

1. शीर्षक वाले विलयन यथासंभव ताजा होने चाहिए। लंबे समय तक भंडारण की अनुमति नहीं दी जानी चाहिए। प्रत्येक समाधान का अपना शेल्फ जीवन होता है।

2. अनुमापित विलयन खड़े होने पर अपना अनुमापांक बदलते हैं, इसलिए उन्हें समय-समय पर जांचना चाहिए। यदि विशेष रूप से महत्वपूर्ण विश्लेषण किया जा रहा है, तो समाधान के अनुमापांक की जाँच अनिवार्य है।

3. प्रकाश के संपर्क में आने वाले अनुमापित घोल (AgNO3 घोल, आदि) को पीली बोतलों में या उन में संग्रहित किया जाना चाहिए जो समाधान को प्रकाश से बचाते हैं।

4. पोटेशियम परमैंगनेट का घोल तैयार करते समय, टिटर को तैयारी के 3-4 दिनों से पहले सेट नहीं किया जाना चाहिए। वही अन्य सभी समाधानों पर लागू होता है जो समय के साथ या हवा, कांच आदि के संपर्क में आने पर बदल सकते हैं।

5. अनुमापित क्षार विलयनों को अंदर पैराफिन से ढकी बोतलों में रखना और उन्हें हवा में कार्बन डाइऑक्साइड (सोडा चूने या एस्केराइट के साथ कैल्शियम क्लोराइड ट्यूब) की क्रिया से बचाने के लिए बेहतर है।

6. अनुमापित विलयन वाली सभी बोतलों में एक स्पष्ट शिलालेख होना चाहिए जो पदार्थ, सामान्यता, सुधार, घोल उत्पादन का समय और अनुमापांक जाँच की तारीख को दर्शाता हो।

7. अम्लीय या क्षारीय विलयनों का अनुमापन करते समय, तथाकथित साक्षी विलयन का उपयोग करना उपयोगी होता है।

अनुमापन के दौरान, फ्लास्क को अपने बाएं हाथ से पकड़ें, और दायाँ हाथब्यूरेट के कॉक को संचालित करें, जिससे द्रव समान रूप से निकल सके। अनुमापन करते समय, बहुत बडा महत्वइसकी गति है। इसलिए, जब एक ही घोल का बार-बार अनुमापन किया जाता है, तो यह आवश्यक है कि ब्यूरेट से घोल के जुड़ने की दर यथासंभव समान हो, अर्थात एक ही समय में एक निश्चित मात्रा में तरल बाहर निकल जाए। अनुमापन के दौरान हाथों की स्थिति अंजीर में दिखाई गई है। 352.

अनुमापन विलयन को हिलाने के लिए चुंबकीय स्टिरर का उपयोग करना बहुत सुविधाजनक है। इस मामले में, अनुमापन एक पारंपरिक शंक्वाकार फ्लास्क और अनुमापन के लिए अनुकूलित विशेष तरल पदार्थ दोनों में किया जा सकता है।

विश्लेषणात्मक कार्य में गणनाओं पर बहुत ध्यान देना चाहिए। वे मुश्किल नहीं लगेंगे यदि काम की शुरुआत से ही आप उन अवधारणाओं को सीखते हैं जो सभी गणनाओं के अंतर्गत आती हैं, अर्थात, अनुमापांक, सामान्यता और ग्राम समकक्ष की अवधारणाएं और उनके बीच संबंध।

उदाहरण के लिए, यदि आवश्यक पदार्थ का कुछ तौला हुआ भाग लिया जाता है, तो तैयार घोल का अनुमापांक T तौला हुआ भाग के बराबर होगा एसमाधान के आयतन (V) से विभाजित:

चावल। 352. अनुमापन के दौरान हाथों की स्थिति।

ए= टी * 1000 ग्राम

सामान्यता की गणना की जा सकती है यदि तौला हुआ भाग ज्ञात हो एऔर विलेय के ग्राम समकक्ष ई

यदि घोल एक अलग मात्रा में तैयार किया जाता है, 1000 मिलीलीटर से कम या अधिक, तो वजन वाले हिस्से की गणना 1 लीटर के लिए की जाती है, और फिर सामान्यता की गणना करने का सूत्र रूप लेगा

यह सूत्र आपको लिए गए नमूने से समाधान की सामान्यता की गणना करने की अनुमति देता है, इसकी मात्रा की परवाह किए बिना। अनुमापांक, ग्राम समतुल्य और सामान्यता के बीच एक सरल संबंध है:

कभी-कभी, गणना में, सामान्यता के लिए सुधार या सामान्यता के गुणांक का उपयोग किया जाता है। यह सुधार व्यावहारिक टी के अनुमापांक का सैद्धांतिक (टू) के अनुमापांक का अनुपात है:

यह सुधार दिखाता है कि कितने मिलीलीटर बिल्कुल सामान्य घोल इस घोल के 1 मिली से मेल खाता है। इस सुधार द्वारा अनुमापन (एमएल) के परिणामों को गुणा करते समय, परिणामी मात्रा को एक निश्चित एकाग्रता में लाया जाता है, उदाहरण के लिए, 0.1 एन। समाधान।

हालांकि, सामान्यता सुधार का उपयोग करने की समीचीनता बहुत ही संदिग्ध है, क्योंकि सभी गणना इस सुधार के बिना सफलतापूर्वक की जा सकती हैं, जो केवल गणना को जटिल बनाती है।

सामान्य समाधानों के साथ काम करते समय, समस्या हमेशा एक अज्ञात समाधान की सामान्यता का निर्धारण करने के लिए नीचे आती है, और फिर समाधान में निहित अज्ञात पदार्थ की मात्रा निर्धारित करने के लिए होती है। इस प्रकार, सभी वॉल्यूमेट्रिक परिभाषाओं के लिए मुख्य गणना और विश्लेषणात्मक सूत्र होगा

अर्थात्, किसी ज्ञात विलयन की सामान्यता का गुणनफल ज्ञात विलयन के आयतन से जब अभिक्रिया का अंत हो जाता है, हमेशा अज्ञात विलयन की सामान्यता के गुणनफल के बराबर होता है। यह उत्पाद प्रतिक्रियाशील पदार्थों के समकक्षों की संख्या को दर्शाता है। यहां से हम अज्ञात समाधान A2 की सामान्यता निर्धारित कर सकते हैं, जो के बराबर होगा

(2)

जब N2 का मान ज्ञात हो, तो नमूने (a) से सामान्यता निर्धारित करने के लिए सामान्य सूत्र का उपयोग किया जाता है;

(3)

चूंकि विश्लेषक का कार्य मान a निर्धारित करना है, इसलिए इस सूत्र का उपयोग खोजने के लिए किया जाता है;

(4)

या, सूत्र (2) से N2 के मान को प्रतिस्थापित करने पर, हम प्राप्त करते हैं:

उपरोक्त सूत्र सामान्यता के लिए सुधार के बिना सभी गणनाओं को करने की अनुमति देते हैं, क्योंकि यह माना जाता है कि इसे किसी भी पूर्णांक या भिन्नात्मक संख्या द्वारा व्यक्त किया जा सकता है। किसी भी गणना में मुख्य बात समकक्षों की संख्या का पता लगाना है, जब एक ग्राम समकक्ष के मूल्य से गुणा किया जाता है, तो आपको हमेशा उस पदार्थ की मात्रा मिल जाएगी जिसकी आप तलाश कर रहे हैं।

उदाहरण। मान लीजिए 0.5000 ग्राम लौह युक्त अयस्क का नमूना लिया गया। इसके विघटन और परिणामी समाधान के कमजोर पड़ने के बाद, परमैंगपैथोमेट्री द्वारा अनुमापन के लिए एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 100 मिलीलीटर तक, विश्लेषण किए जाने वाले समाधान के 10 मिलीलीटर हर बार लिया जाता है।

KMnO4 समाधान - 0.0495 एन। अनुमापन के लिए चला गया: 11.2; 11.1; 11.0; KMnO4 घोल का 11.1 मिली। हम औसतन 11.1 मिली लेते हैं। विलयन की सामान्यता 11.1 0.0495 = 10 * N2, कहाँ से

100 मिलीलीटर घोल में Fe की मात्रा (इस मामले में Fe के बराबर ग्राम 55.85 है):

अयस्क में लौह तत्व को प्रतिशत के रूप में व्यक्त करने के लिए, समानता के दाहिने हाथ को JOO से गुणा किया जाता है और लिए गए अयस्क के नमूने से विभाजित किया जाता है, अर्थात।

अनुमापांक विश्लेषण करने की तकनीक

कांच के बने पदार्थ को मापना।स्नातक किए गए सिलेंडरलगभग 1-2 मिलीलीटर की सटीकता के साथ, तरल पदार्थों की माप के लिए उपयोग किया जाता है।

बड़ी बोतलसटीक ज्ञात सांद्रता के साथ समाधान तैयार करने के लिए उपयोग किया जाता है। आमतौर पर, किसी पदार्थ का एक तौला नमूना मात्रात्मक रूप से एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, एक निश्चित मात्रा (उदाहरण के लिए, 100 मिलीलीटर) में पानी के साथ भंग और पतला होता है, जो गर्दन पर एक गोलाकार चिह्न (रेखा) द्वारा सीमित होता है (अभी के लिए) द्रव के मेनिस्कस का निचला किनारा रेखा को नहीं छूएगा).

पिपेटसमाधान की एक सटीक मात्रा को एक बर्तन से दूसरे बर्तन में चुनने और स्थानांतरित करने के लिए उपयोग किया जाता है। उपयोग करने से पहले, पिपेट को धोया जाता है, आसुत जल से धोया जाता है और उसी घोल से कुल्ला करना सुनिश्चित करें जिसे मापा जाएगा... अन्यथा, पिपेट में बचा हुआ पानी विश्लेषण के लिए मापे गए घोल को पतला कर देगा और इसकी सांद्रता बदल जाएगी। पिपेट के साथ काम करने के नियम: पिपेट के निचले सिरे को विलयन में डुबोया जाता है और विलयन को ऊपरी उद्घाटन के माध्यम से रबर के बल्ब से एस्पिरेटेड किया जाता है। जब द्रव का स्तर रेखा से ऊपर उठ जाता है, तो शीघ्रता से दाहिने हाथ की तर्जनी के साथ ऊपरी उद्घाटन को कवर करेंऔर घोल से पिपेट को हटा दें। इसके बाद, अतिरिक्त समाधान सावधानी से तब तक जारी किया जाता है जब तक मेनिस्कस का निचला किनारा रेखा से मेल नहीं खातापिपेट के लिए आवेदन किया। जिस समय मेनिस्कस रेखा को छूता है, उस समय पिपेट के ऊपरी उद्घाटन के खिलाफ उंगली को मजबूती से दबाया जाता है और तरल का प्रवाह बंद हो जाता है। भरे हुए पिपेट को अनुमापन फ्लास्क में स्थानांतरित करें। इसके लिए फ्लास्क को झुकी हुई स्थिति में रखा जाता है, पिपेट के निचले सिरे को फ्लास्क की दीवार के खिलाफ रखा जाता है, पिपेट को लंबवत रखा जाता है। तर्जनी को थोड़ा छोड़ने के बाद, घोल को निकलने दें, एक और 15 सेकंड प्रतीक्षा करें और पिपेट की नोक को फ्लास्क की दीवार से छूकर आखिरी बूंद को हटा दें। पिपेट से तरल की आखिरी बूंदों को न उड़ाएं और न ही हिलाएं, पिपेट को कैलिब्रेट करते समय, इस तथ्य को ध्यान में रखते हुए निशान लगाया जाता है कि तरल के मुक्त प्रवाह के साथ, इसका थोड़ा सा हिस्सा दीवारों पर रहता है।

ब्यूरेट्सएक नल या रबर सील के साथ बेलनाकार स्नातक पोत हैं। बड़े विभाजन हर मिलीलीटर में लागू होते हैं, और छोटे वाले - हर 0.1 मिली।ब्यूरेट्स का उपयोग अनुमापन के लिए प्रयुक्त विलयन का आयतन मापने के लिए किया जाता है। काम से पहले, ब्यूरेट को धोया जाता है और फिर शीर्षक वाले घोल से धोया जाता है। फिर, ब्यूरेट के रबर वाले हिस्से पर क्लैंप लगाकर, इसे 0ʼʼ डिवीजन के ऊपर अनुमापन घोल से भरें, खींची गई ट्यूब को भरें, यह सुनिश्चित करते हुए कि इसमें कोई हवा न रहे। उसके बाद, निचले मेनिस्कस को 0ʼʼ डिवीजन पर रखा जाता है, जिससे ब्यूरेट से अतिरिक्त घोल निकलता है। ब्यूरेट पर रीडिंग 0.05 मिली की सटीकता के साथ की जाती है। पढ़ना इस तथ्य से जटिल है कि ब्यूरेट में तरल में अवतल मेनिस्कस होता है। इस कारण से पढ़ते समय आंख को बिल्कुल तरल स्तर पर रखना चाहिए।नहीं तो गिनती गलत होगी। प्रत्येक अनुमापन एक "0" विभाजन से शुरू होता है, क्योंकि यह ब्यूरेट अंशांकन त्रुटियों की भरपाई करने का सबसे अच्छा तरीका है। समाधान बहुत जल्दी ब्यूरेट से नहीं निकलता है (प्रति सेकंड 3-4 बूंदों से अधिक तेज नहीं), अन्यथा यह समय पर दीवारों से बाहर नहीं निकलेगा और रीडिंग गलत होगी।

मानक समाधान तैयार करना:

1. मानक पदार्थ और पदार्थ के बीच प्रतिक्रिया का समीकरण बनाएं, जिसकी एकाग्रता स्थापित की जानी चाहिए। प्रतिक्रिया समीकरण का उपयोग करके मानक पदार्थ के समतुल्य (ई) के दाढ़ द्रव्यमान की गणना करें। इसके बाद, एक मानक पदार्थ के द्रव्यमान की गणना सूत्र का उपयोग करके दी गई सांद्रता के घोल के दिए गए आयतन को तैयार करने के लिए आवश्यक है:

जहां सी समाधान के समकक्ष (सामान्यता) की दाढ़ एकाग्रता है; वी एमएल में समाधान की आवश्यक मात्रा है।

2. एक खाली तोल की बोतल को तकनीकी रासायनिक तुला पर तोलें।

3. तोलने की बोतल को एक तकनीकी रासायनिक तुला पर तोलें।

4. तोलने की बोतल को विश्लेषणात्मक तुला पर तोलें।

5. बिना नुकसान के मात्रात्मक रूप से, तोलने वाले हिस्से को तोलने की बोतल से सूखे फ़नल के माध्यम से वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें। (पदार्थ को स्थानांतरित करने के बाद, फ्लास्क से फ़नल को न निकालें!)... एक विश्लेषणात्मक संतुलन पर खाली बोतल का वजन करें।

6. घोल तैयार करें।
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ऐसा करने के लिए, पहले पदार्थ के अवशेषों को फ़नल से फ्लास्क में कुल्ला, पहले फ़नल को थोड़ा ऊपर उठाएं ताकि उसके और फ्लास्क की दीवारों के बीच एक अंतर हो। फ्लास्क में आसुत जल को उसके आयतन का 1/3 - 1/2 डालें और फ्लास्क की सामग्री को रोटरी गति से अच्छी तरह मिलाएँ जब तक कि नमूना पूरी तरह से भंग न हो जाए। विलयन के आयतन को अंशांकन चिह्न (निचले मेनिस्कस के साथ) पर लाएं, फ्लास्क को डाट से बंद करें और इसे तर्जनी से पकड़कर अच्छी तरह मिलाएं, फ्लास्क को कम से कम 8 बार उल्टा घुमाएं।

नमूनाकरण और अनुमापन:

1. काम के लिए ब्यूरेट तैयार करें। ऐसा करने के लिए, टाइट्रेंट समाधान की थोड़ी मात्रा के साथ ब्यूरेट को कुल्ला और इस्तेमाल किए गए समाधान को त्याग दें। फिर टाइट्रेंट के घोल से लगभग ऊपर तक ब्यूरेट भर दें; फिर, इसके नीचे एक गिलास रखकर और क्लैंप को थोड़ा खोलकर, ब्यूरेट (ब्यूरेट की खींची हुई नली) की "नाक" भरें ताकि उसमें हवा के बुलबुले न रहें। विलयन के निचले मेनिस्कस के अनुदिश टाइट्रेंट स्तर को 0ʼʼ विभाजन पर सेट करें।

2. मापक पिपेट का उपयोग करके अनुमापन फ्लास्क में अनुमापन विलयन (एलीकोट) का एक अलग भाग लें, पिपेट को नमूने के घोल से धोने के बाद उसमें से शेष पानी निकालने के लिए। फ्लास्क में अनुमापन के लिए आवश्यक अभिकर्मक और संकेतक जोड़ें।

3. अनुमापन करें। ऐसा करने के लिए, फ्लास्क को शीर्षक वाले विलयन के साथ ब्यूरेट के नीचे एक स्टैंड पर रखें ताकि ब्यूरेट की "नाक" फ्लास्क में रहे। बाएं हाथ से, क्लैंप को दाहिने हाथ से - फ्लास्क को उसके ऊपरी हिस्से से पकड़ें, ताकि फ्लास्क में घोल बंद न हो। क्लैंप को निचोड़ना और एक गोलाकार गति में लगातार हिलाते रहेफ्लास्क की सामग्री, अनुमापन किया जाता है। इस मामले में, टाइट्रेंट को प्रति सेकंड 3-4 बूंदों से अधिक तेजी से ब्यूरेट से नहीं छोड़ा जाता है, अन्यथा यह समय पर दीवारों से बाहर नहीं निकलेगा और गिनती गलत हो जाएगी। जब तुल्यता बिंदु पर पहुंच जाता है (बाह्य रूप से, यह विलयन के रंग में परिवर्तन के रूप में प्रकट होता है), अनुमापन रोक दिया जाता है। ब्यूरेट पर 0.05 मिली की सटीकता के साथ अनुमापन रीडिंग पढ़ें और प्रयोगशाला जर्नल में टाइट्रेंट की मात्रा दर्ज करें। अनुमापन किया जाता है कम से कम तीन बार... इस मामले में, अनुमापन परिणाम होना चाहिए अभिसारी, एम.ए. विसंगति 0.1 मिली से अधिक नहीं होनी चाहिए। जब तीन अभिसरण परिणाम प्राप्त होते हैं, तो औसत मूल्य पाया जाता है और विश्लेषण किए गए समाधान की एकाग्रता की गणना की जाती है। यदि, तीन अनुमापनों के परिणामस्वरूप, अभिसारी परिणाम प्राप्त नहीं होते हैं, तो प्राप्त करने के लिए चौथा, पाँचवाँ अनुमापन करें तीन अभिसरण परिणाम.

अनुमापन परिणामों की गणना:

टाइट्रेंट की औसत मात्रा की गणनासूत्र के अनुसार किया जाता है:

एक मानक पदार्थ के घोल के आधार पर टाइट्रेंट के समतुल्य (सामान्यता) की दाढ़ सांद्रता की गणना।समकक्षों के कानून द्वारा:

जहाँ C st.r-ra एक मानक समाधान की सामान्यता है; सी टी टाइट्रेंट की सामान्यता है; वी सेंट-आरए - पिपेट की मात्रा के बराबर मानक समाधान की मात्रा; वी टी - ब्यूरेट (वी एवी) पर रीडिंग के औसत मूल्य के बराबर टाइट्रेंट वॉल्यूम।

सूत्र (31) से हम टाइट्रेंट समकक्ष की दाढ़ की एकाग्रता को व्यक्त करते हैं:

समाधान की एक निश्चित मात्रा में विश्लेषक के द्रव्यमान की गणनासूत्र के अनुसार किया जाता है:

जहां सी टाइट्रेंट की सामान्यता है; ई विश्लेषक समकक्ष का दाढ़ द्रव्यमान है; वी सीएफ - तीन अभिसरण अनुमापन परिणामों की औसत मात्रा।

अनुमापांक विश्लेषण करने की तकनीक - अवधारणा और प्रकार। "टिट्रीमेट्रिक विश्लेषण करने की तकनीक" 2017, 2018 श्रेणी का वर्गीकरण और विशेषताएं।

अनुमापांक विश्लेषण

अनुमापांक (वॉल्यूमेट्रिक) विश्लेषणअनुमापन प्रक्रिया के आधार पर मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण के तरीकों के एक समूह को एक साथ लाता है। इसमें विश्लेषक के साथ समान बातचीत के लिए खपत किए गए अभिकर्मक समाधान की मात्रा को मापने में शामिल है। विश्लेषक की सामग्री की गणना के लिए अभिकर्मक समाधान की एकाग्रता और मात्रा का उपयोग किया जाता है। पदार्थों के मध्यम और उच्च सांद्रता (1% से अधिक) के निर्धारण के लिए विश्लेषण की अनुमापांक विधि लागू होती है।

अनुमापनमिति में प्रयुक्त अभिक्रियाओं को निम्नलिखित मूलभूत आवश्यकताओं को पूरा करना चाहिए:

- प्रतिक्रिया को मात्रात्मक रूप से आगे बढ़ना चाहिए, अर्थात प्रतिक्रिया का संतुलन स्थिरांक काफी बड़ा होना चाहिए;

- प्रतिक्रिया तेज होनी चाहिए;

- पक्ष प्रतिक्रियाओं की घटना से प्रतिक्रिया जटिल नहीं होनी चाहिए;

- प्रतिक्रिया के अंत को निर्धारित करने का एक तरीका होना चाहिए।

यदि प्रतिक्रिया इन आवश्यकताओं में से कम से कम एक को पूरा नहीं करती है, तो इसका उपयोग अनुमापांक विश्लेषण में नहीं किया जा सकता है।

प्रतिक्रिया के प्रकार के आधार पर जो निर्धारण को रेखांकित करता है, अनुमापांक विश्लेषण के निम्नलिखित तरीकों को प्रतिष्ठित किया जाता है: एसिड-बेस, रेडॉक्स, वर्षा और कॉम्प्लेक्सिमेट्रिक।

अंतिम बिंदु को इंगित करने की विधि के अनुसार, के बीच एक अंतर किया जाता है दृश्य, पोटेंशियोमेट्रिक, फोटोमेट्रिक, कंडक्टोमेट्रिक, एम्परोमेट्रिक अनुमापनऔर आदि।

अनुमापन की विधि के आधार पर, वहाँ हैं प्रत्यक्ष, उल्टा, अप्रत्यक्ष (विकल्प द्वारा)।

अनुमापन से किया जा सकता है व्यक्तिगत तौला भागों और pipetting।पहले मामले में, विश्लेषण की पूरी राशि का शीर्षक दिया जाता है। पाइपिंग करते समय, परीक्षण समाधान (या पदार्थ का एक नमूना) मात्रात्मक रूप से एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, पानी के साथ निशान तक लाया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है। इसके बाद, समाधान के कई नमूने (विभाज्य) समानांतर अनुमापन के लिए एक पिपेट के साथ एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क से लिए जाते हैं।

अनुमापांक विश्लेषण में प्रयुक्त मूल शब्द

टाइट्रेट करना- किसी अन्य घोल की एक निश्चित मात्रा के लिए एक सटीक ज्ञात एकाग्रता के साथ एक समाधान के क्रमिक नियंत्रित जलसेक की प्रक्रिया।

टाइट्रेंट (टाइटेड, वर्किंग सॉल्यूशन)- जो घोल डाला जाता है उसकी ठीक ज्ञात सांद्रता होती है।

अनुमापित विलयन- जिस घोल में टाइट्रेंट डाला जाता है।

अनुमापांक प्रणाली- अनुमापन और अनुमापांक पदार्थ की परस्पर क्रिया के दौरान बनने वाले पदार्थों का मिश्रण।

तुल्यता बिंदु (अर्थात।)- अनुमापन का क्षण, जब टाइट्रेंट समकक्षों की संख्या विश्लेषण के समकक्षों की संख्या के बराबर होती है।

सूचक- अनुमापन के समापन बिंदु को स्थापित करने के लिए प्रयुक्त पदार्थ या उपकरण, जो आमतौर पर तुल्यता बिंदु से थोड़ा भिन्न होता है।

अनुमापन डिग्री ( एफ) - अनुमापन के किसी भी क्षण में अनुमापन के लिए उपभोग किए गए टाइट्रेंट समकक्षों की संख्या का विश्लेषण के समकक्षों की प्रारंभिक संख्या का अनुपात:

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ब्यूरेट को सेमी3 में ग्रेजुएशन के साथ सेमी3 के एक या दो दसवें अंश के साथ स्नातक किया जाता है। SI प्रणाली के अनुसार, वॉल्यूम को dm3 और cm3 में व्यक्त करने की अनुशंसा की जाती है, हालांकि, पुरानी इकाइयों की भी अनुमति है: लीटर और मिलीलीटर। 1 लीटर 1 डीएम 3, 1 मिली लीटर - 1 सेमी 3 की मात्रा लेता है। पारंपरिक ब्यूरेट में 10, 25 और 50 सेमी 3 (एमएल) की क्षमता होती है, और उनमें घोल की मात्रा तीन संख्यात्मक अंक - दसियों, इकाइयों और एक मिलीलीटर के दसवें हिस्से को देती है। एक मिलीलीटर का सौवां हिस्सा लगभग निर्धारित किया जाता है।

वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में आमतौर पर 25, 50, 100, 200, 250, 500 और 1000 सीसी (एमएल) की क्षमता होती है। पिपेट आमतौर पर 5, 10, 15, 20, 25, 50 सेमी3 (एमएल) की मात्रा में बनाए जाते हैं।

मापने वाले बर्तनों का उपयोग करते समय, यह याद रखना चाहिए कि उनकी क्षमता अक्सर संकेतित के अनुरूप नहीं होती है। कक्षा 1 में 10 मिली से अधिक क्षमता वाले कुकवेयर 0.1% की सटीकता के साथ काम करने के लिए उपयुक्त हैं, कक्षा 2 के कुकवेयर के लिए अनुमेय विचलन दोगुने बड़े हैं।

ब्यूरेट्स को घोल से भरना

एक साफ ब्यूरेट में टाइट्रेंट का 1/3 भरा होता है, जिससे यह सुनिश्चित हो जाता है कि शटर अच्छी स्थिति में है और उसमें हवा का बुलबुला नहीं है। ऐसा करने के लिए, ब्यूरेट के सिरे को ऊपर उठाएं और क्लैंप को हल्का सा खोलें। यदि तरल बिना हवा के बुलबुले के एक समान धारा में बहता है, तो ब्यूरेट सही ढंग से भर जाता है। ब्यूरेट को झुकाने और मोड़ने से दीवारों को घोल से सिक्त किया जाता है, जिसके बाद टोंटी से लगभग पूरा घोल निकल जाता है। अनुमापन शुरू करने से पहले, ब्यूरेट को सख्ती से लंबवत रखा जाता है और टाइट्रेंट से शून्य तक भर दिया जाता है। इस मामले में, अवतल भाग के साथ तरल के मेनिस्कस का स्तर रंगहीन समाधानों के लिए पैमाने के शून्य विभाजन (शून्य विभाजन आंख के स्तर पर होना चाहिए) के साथ मेल खाना चाहिए। रंगीन विलयनों के लिए, मेनिस्कस के ऊपरी किनारे पर शून्य सेट किया गया है।

एक पिपेट के साथ समाधान मापना

विस्तार शुरू होने तक एक साफ पिपेट को रबड़ के बल्ब से अनुमापन विलयन से भरें। तर्जनी के साथ ऊपरी छोर को बंद करने के बाद, पिपेट को कई बार घुमाएं, पूरी आंतरिक सतह को निशान से थोड़ा ऊपर के घोल से गीला करने की कोशिश करें। समाधान त्यागें।

अब पिपेट को निशान के ठीक ऊपर रबर के बल्ब से भरें। नाशपाती निकालें, एक उंगली से छेद को थोड़ा बंद करें, आंख के स्तर पर पिपेट के निशान को "पकड़" लें, अतिरिक्त समाधान को सावधानी से निकालें ताकि अवतल भाग के साथ तरल का मेनिस्कस निशान के साथ मेल खाता हो। उसके बाद, पिपेट के उद्घाटन को जकड़ दिया जाता है और दूसरे बर्तन में स्थानांतरित कर दिया जाता है। पिपेट का शीर्ष खोल दिया जाता है और तरल को चुपचाप बाहर निकलने दिया जाता है। पिपेट नालियों से तरल के बाद, आखिरी बूंदों को उस बर्तन की दीवार को छूते हुए डाला जाता है जिसमें तरल डाला जाता है। फिर उसमें रहने वाले द्रव पर ध्यान न देते हुए पिपेट को हटा दिया जाता है। पिपेट से तरल बाहर न उड़ाएं।

अनुमापन नियम

जिस स्थान पर अनुमापन किया जाता है वह अच्छी तरह से तैयार और अच्छी तरह से प्रकाशित होना चाहिए। श्वेत पत्र की एक शीट को ब्यूरेट स्टैंड के आधार पर रखें। ब्यूरेट को सपोर्ट रॉड के समानांतर सुरक्षित किया जाता है।

छोटे भागों में अनुमापन करें - बूँद बूँदें। ब्यूरेट क्लैंप को बाएं हाथ से खोलें, और टाइट्रेशन फ्लास्क को दाईं ओर से पकड़ें, इसकी सामग्री को रोटरी गति से लगातार हिलाते रहें। विलयन के बाहर निकल जाने के बाद, ब्यूरेट पर विभाजनों को 20-30 सेकंड में गिना जाता है ताकि ब्यूरेट की दीवारों पर शेष तरल पदार्थ निकल जाए।

रीडिंग को मेनिस्कस के निचले (रंगहीन समाधान) या ऊपरी (रंगीन समाधान) किनारे के साथ लिया जाता है। मेनिस्कस आंखों के स्तर पर होना चाहिए। विश्वसनीय परिणाम प्राप्त करने के लिए, अनुमापन को कम से कम तीन बार दोहराएं। प्रत्येक पुन: अनुमापन को ब्यूरेट की जीरो काउंट पर शुरू किया जाता है।

अनुमापन त्रुटियां

अनुमापन के दौरान, यादृच्छिक और व्यवस्थित त्रुटियां संभव हैं। यादृच्छिक त्रुटियां नमूने के आयतन और द्रव्यमान को मापने से जुड़ी होती हैं, व्यवस्थित (संकेतक) त्रुटियां तब दिखाई देती हैं जब अनुमापन का अंतिम बिंदु तुल्यता बिंदु के अनुरूप नहीं होता है।

मापन त्रुटियांसमाधानपदार्थ और टाइट्रेंट के विलयन को मापने में अशुद्धि के कारण उत्पन्न होता है। उनमें एक बूंद (वी ~ 0.05 मिली) की मात्रा होती है, जिसके साथ समाधान को आमतौर पर फिर से शीर्षक दिया जाता है, और मीटर (ब्यूरेट, पिपेट, वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क) की अंशांकन त्रुटियां होती हैं, जिसमें ± (0.01 - 0.02) का विचलन होता है। ) एमएल की अनुमति है। आपेक्षिक अनुमापन त्रुटि भस्म अनुमापन या अनुमापन विलयन के आयतन पर निर्भर करती है और इसके बराबर होती है:

जहां वी ड्रॉप वॉल्यूम (~ 0.05 मिली) और वॉल्यूम विचलन का योग है

ब्यूरेट्स (~ 0.02 मिली) और पिपेट (~ 0.02 मिली);

V, अनुमापन विलयन या अनुमापांक, ml का आयतन है।

टिट्रिमेट्रिक, या वॉल्यूमेट्रिक, विश्लेषण- विश्लेषक एक्स के साथ प्रतिक्रिया पर खर्च किए गए अभिकर्मक टी की मात्रा (या द्रव्यमान) के माप के आधार पर मात्रात्मक विश्लेषण की एक विधि। दूसरे शब्दों में, अनुमापन विश्लेषण अनुमापन पर आधारित एक विश्लेषण है।

विश्लेषण के अनुमापांक विधियों पर प्रयोगशाला अध्ययन का उद्देश्य अनुमापांक विश्लेषण करने की तकनीक में व्यावहारिक कौशल विकसित करना और विशिष्ट मात्रात्मक निर्धारणों के उदाहरण का उपयोग करके विश्लेषण परिणामों के सांख्यिकीय प्रसंस्करण के तरीकों में महारत हासिल करना है, साथ ही विशिष्ट कम्प्यूटेशनल को हल करके सैद्धांतिक ज्ञान को मजबूत करना है। प्रत्येक विषय पर समस्याएं।

अनुमापांक विश्लेषण के तरीकों के सिद्धांत और व्यवहार का ज्ञान विश्लेषण के वाद्य तरीकों, अन्य रासायनिक और विशेष फार्मास्युटिकल विषयों (फार्मास्युटिकल, टॉक्सिकोलॉजिकल केमिस्ट्री, फार्माकोग्नॉसी, फार्मास्युटिकल टेक्नोलॉजी) के बाद के अध्ययन के लिए आवश्यक है। अनुमापांक विश्लेषण के अध्ययन के तरीके फार्माकोपियल हैं और दवाओं की गुणवत्ता को नियंत्रित करने के लिए फार्मासिस्ट के अभ्यास में व्यापक रूप से उपयोग किए जाते हैं।

प्रतीक

ए, एक्स, टी - क्रमशः कोई भी पदार्थ, विश्लेषण और टाइट्रेंट;

एम (ए), एम (एक्स), टी (टी)- किसी भी पदार्थ का द्रव्यमान, विश्लेषण और टाइट्रेंट, क्रमशः, जी;

एम (ए), एम (एक्स), एम (टी)- किसी भी पदार्थ का दाढ़ द्रव्यमान, विश्लेषण और अनुमापांक, क्रमशः, g / mol;

एन (ए), एन (एक्स), एन (टी) - किसी भी पदार्थ की मात्रा, विश्लेषण और टाइट्रेंट, क्रमशः, मोल;

किसी भी पदार्थ के बराबर पदार्थ की मात्रा, एनालिट और टाइट्रेंट, क्रमशः, मोल;

- किसी भी पदार्थ के घोल का आयतन, एनालाइट और टाइट्रेंट, क्रमशः, l;

- पिपेट की क्षमता के बराबर, निर्धारित किए जाने वाले पदार्थ के एक विभाज्य अंश की मात्रा, एल;

- विश्लेषण के विश्लेषण समाधान की मात्रा, फ्लास्क की क्षमता के बराबर, एल।

1. अनुमापांक की मूल अवधारणाएं

विश्लेषण

1.1. टाइट्रेट करना- पदार्थ T की थोड़ी मात्रा को धीरे-धीरे जोड़कर पदार्थ X को निर्धारित करने की प्रक्रिया, जिसमें किसी तरह से बिंदु (क्षण) का पता लगाया जाता है जब सभी पदार्थ X ने प्रतिक्रिया दी हो। अनुमापन आपको इस बिंदु (क्षण) तक जोड़े गए पदार्थ टी की ज्ञात मात्रा से पदार्थ एक्स की मात्रा का पता लगाने की अनुमति देता है, इस बात को ध्यान में रखते हुए कि एक्स और टी प्रतिक्रिया के अनुपात को स्टोइकोमेट्री या अन्यथा से जाना जाता है।

1.2. टाइट्रेंट- सक्रिय अभिकर्मक टी युक्त एक समाधान, जिसके साथ अनुमापन किया जाता है। अनुमापन आमतौर पर एक कैलिब्रेटेड ब्यूरेट से अनुमापन को विश्लेषण किए गए समाधान के साथ अनुमापन फ्लास्क में जोड़कर किया जाता है। अनुमापन से पहले, इस फ्लास्क में जोड़ें विभाज्यविश्लेषण समाधान।

1.3. विभाज्य (विभाज्य)- विश्लेषण के लिए लिया गया विश्लेषण समाधान का बिल्कुल ज्ञात हिस्सा। इसे अक्सर कैलिब्रेटेड पिपेट के साथ एकत्र किया जाता है, और इसकी मात्रा आमतौर पर प्रतीक द्वारा इंगित की जाती है वी एस एस.

1.4. तुल्यता बिंदु (टीई)- अनुमापन का ऐसा बिंदु (क्षण) जिस पर मिलाए गए टाइट्रेंट T की मात्रा, अनुमापन पदार्थ X की मात्रा के बराबर हो। TE के पर्यायवाची: स्टोइकोमेट्रिक बिंदु, सैद्धांतिक अंत बिंदु।

1.5. समापन बिंदु अनुमापन (CTT) - अनुमापन का बिंदु (क्षण) जिस पर समाधान की कुछ संपत्ति (उदाहरण के लिए, उसका रंग) एक ध्यान देने योग्य (तेज) परिवर्तन दिखाता है। CTT कमोबेश TE से मेल खाता है, लेकिन अक्सर इसके साथ मेल नहीं खाता।

1.6. सूचक- एक पदार्थ जो TE या उसके आस-पास एक दृश्य परिवर्तन प्रदर्शित करता है। आदर्श रूप से, संकेतक पर्याप्त रूप से कम सांद्रता में मौजूद होता है जिसमें इसके संक्रमण का अंतराललागत नहीं

टाइट्रेंट टी की एक महत्वपूर्ण मात्रा देखी गई थी। संकेतक में एक तेज दृश्य परिवर्तन (उदाहरण के लिए, इसका रंग) सीटीटी से मेल खाता है।

1.7. संकेतक संक्रमण अंतराल- हाइड्रोजन आयनों, धातु या अन्य आयनों की सांद्रता का क्षेत्र, जिसके भीतर आंख दो संगत के अनुपात में परिवर्तन के कारण रंग, रंग तीव्रता, प्रतिदीप्ति या दृश्य संकेतक की अन्य संपत्ति में परिवर्तन का पता लगाने में सक्षम है। संकेतक के रूप। इस क्षेत्र को आमतौर पर एकाग्रता के ऋणात्मक लघुगणक के रूप में व्यक्त किया जाता है, उदाहरण के लिए: एक रेडॉक्स संकेतक के लिए, संक्रमण अंतराल संबंधित रेडॉक्स संभावित क्षेत्र है।

1.8. अनुमापन डिग्रीमात्रा अनुपात वी (टी)टाइट्रेंट को TE के अनुरूप टाइट्रेंट के वॉल्यूम V (TE) में जोड़ा। दूसरे शब्दों में, किसी विलयन के अनुमापन की डिग्री, अनुमापित पदार्थ की मात्रा का विश्लेषण किए गए विलयन में इसकी प्रारंभिक मात्रा का अनुपात है:

1.9. अनुमापन स्तर- गण उपयोग किए गए टाइट्रेंट समाधान की एकाग्रता, उदाहरण के लिए, 10 -1, 10 -2, 10 -3, आदि।

1.10. अनुमापन वक्र -विश्लेषण एक्स की एकाग्रता सी (एक्स) या वॉल्यूम वी पर सिस्टम (समाधान) की कुछ संबंधित संपत्ति में परिवर्तन की निर्भरता का ग्राफिकल प्रतिनिधित्व (टी)अनुमापन के दौरान जोड़ा गया टाइट्रेंट टी। सी (एक्स) मान परिमाण के कई आदेशों द्वारा बदलता है, इसलिए अनुमापन वक्र को अक्सर निर्देशांक में प्लॉट किया जाता है: एब्सिस्सा जोड़ा टाइट्रेंट V . का आयतन है (टी)या अनुमापन की डिग्री /। यदि संतुलन सांद्रता c (X) या उसके समानुपाती गुण की तीव्रता को कोटि के अनुदिश आलेखित की जाती है, तो हम प्राप्त करते हैं रैखिक अनुमापन वक्र।यदि हम कोटि अक्ष के अनुदिश आलेखित करते हैं या c (X) के समानुपाती गुण की तीव्रता का लघुगणक, तो हम प्राप्त करते हैं लॉगरिदमिक (या मोनोलॉगरिदमिक) अनुमापन वक्र।अनुमापन प्रक्रिया की विशेषताओं की स्पष्ट पहचान के लिए और अनुप्रयोग उद्देश्यों के लिए, कभी-कभी वे निर्माण करते हैं विभेदक अनुमापन वक्र,एब्सिस्सा के साथ प्लॉटिंग जोड़ा टाइट्रेंट V . का आयतन (टी),और कोर्डिनेट, जोड़े गए टाइट्रेंट के आयतन द्वारा एकाग्रता के लघुगणक (या इसके समानुपाती गुण की तीव्रता) का पहला व्युत्पन्न है: इस तरह के अनुमापन वक्र आमतौर पर विश्लेषण के भौतिक-रासायनिक तरीकों में उपयोग किए जाते हैं, उदाहरण के लिए, पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन में।

1.11. मानक समाधान- एक समाधान जिसमें सक्रिय पदार्थ की एक ज्ञात सांद्रता होती है।

1.12. मानकीकरण- एक समाधान में एक सक्रिय अभिकर्मक की एकाग्रता को खोजने की प्रक्रिया (अक्सर इसे संबंधित पदार्थ के मानक समाधान के साथ अनुमापन करके)।

1.13. अनुमापन कूद- समतुल्यता बिंदु के पास किसी घोल के किसी भी भौतिक या भौतिक-रासायनिक गुणों में तेज परिवर्तन का अंतराल, आमतौर पर तब देखा जाता है जब इसकी स्टोइकोमेट्रिक मात्रा की तुलना में 99.9-100.1% टाइट्रेंट मिलाया जाता है।

1.14. रिक्त अनुमापन- एक समाधान का अनुमापन जो मात्रा, अम्लता, संकेतक की मात्रा आदि के संदर्भ में विश्लेषण किए गए समाधान के समान है, लेकिन इसमें विश्लेषण शामिल नहीं है।

2. अनुमापांक विश्लेषण के बुनियादी संचालन

2.1. सफाई, धुलाई, वॉल्यूमेट्रिक व्यंजनों का भंडारण।

2.2. वॉल्यूमेट्रिक कांच के बने पदार्थ की क्षमता की जाँच करना।

2.3. दो तोलों (आमतौर पर एक विश्लेषणात्मक संतुलन पर) के परिणामों के बीच अंतर के आधार पर एक सटीक ज्ञात द्रव्यमान के साथ एक नमूना लेना।

2.4. किसी पदार्थ के नमूने का वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में मात्रात्मक स्थानांतरण और पदार्थ का विघटन।

2.5. समाधान के साथ वॉल्यूमेट्रिक कांच के बने पदार्थ (फ्लास्क, ब्यूरेट, पिपेट) भरना।

2.6. पिपेट, ब्यूरेट को खाली करना।

2.7. विश्लेषण किए गए समाधान के एक विभाज्य का चयन।

2.8. अनुमापन परिणामों के आधार पर अनुमापन और गणना।

3. वॉल्यूमेट्रिक कांच के बने पदार्थ का अंशांकन

अनुमापनी विश्लेषण में, विलयन की सटीक मात्रा को मापने वाले जहाजों का उपयोग करके मापा जाता है, जो 1000, 500, 250, 100, 50 और 25 मिलीलीटर की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क होते हैं, पिपेट और 10, 5, 3 की क्षमता वाले स्नातक किए गए पिपेट होते हैं। , 2 और 1 मिली। 20 डिग्री सेल्सियस पर फ्लास्क और पिपेट की क्षमता फ्लास्क की गर्दन पर या पिपेट (नाममात्र मात्रा) के किनारे पर उकेरी जाती है। वॉल्यूमेट्रिक कांच के बने पदार्थ के बड़े पैमाने पर उत्पादन के मामले में, वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क, ब्यूरेट, पिपेट की वास्तविक (सच्ची) क्षमता कांच के बने पदार्थ पर इंगित नाममात्र मूल्यों से भिन्न हो सकती है। अनुमापांक विश्लेषण के प्राप्त परिणामों की आवश्यक सटीकता प्राप्त करने के लिए

वॉल्यूमेट्रिक कांच के बने पदार्थ का अंशांकन आसुत जल के सटीक द्रव्यमान को निर्धारित करने पर आधारित होता है, जो पानी डालने या डालने से पहले और बाद में व्यंजन का वजन करके निर्धारित किया जाता है। कंटेनर में पानी की मात्रा को कैलिब्रेट किया जाना है (इसकी क्षमता) और पानी का द्रव्यमान अनुपात से संबंधित है:

कहां प्रयोग के तापमान पर पानी का घनत्व है, जी / एमएल।

पानी का घनत्व तापमान पर निर्भर करता है, इसलिए गणना करते समय, तालिका में डेटा का उपयोग किया जाना चाहिए। 2-1.

तालिका 2-1।संबंधित तापमान पर पानी का घनत्व मान

जलसेक के लिए वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क को कैलिब्रेट किया जाता है, जबकि ब्यूरेट और पिपेट को बाहर निकालने के लिए कैलिब्रेट किया जाता है, क्योंकि थोड़ी मात्रा में तरल हमेशा डिश की दीवारों पर डाला जाता है।

3.1. वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क की क्षमता की जाँच करना

फ्लास्क को अच्छी तरह से धोया जाता है, सुखाया जाता है और ± 0.002 ग्राम की सटीकता के साथ एक विश्लेषणात्मक संतुलन पर तौला जाता है। फिर इसे निचले मेनिस्कस के साथ पानी (इसके बाद - आसुत) से भर दिया जाता है, फ्लास्क की गर्दन के ऊपरी हिस्से में पानी की बूंदों को हटा दिया जाता है फिल्टर पेपर और फिर से तौला। एक खाली फ्लास्क और पानी के साथ एक फ्लास्क का प्रत्येक वजन कम से कम दो बार किया जाता है, जबकि दो वजनों के बीच का अंतर ± 0.005 ग्राम से अधिक नहीं होना चाहिए। पानी के साथ फ्लास्क के द्रव्यमान और खाली फ्लास्क के द्रव्यमान के बीच का अंतर है पानी के द्रव्यमान के बराबर जो फ्लास्क किसी दिए गए तापमान पर धारण कर सकता है। फ्लास्क की वास्तविक क्षमता की गणना प्रयोग के तापमान पर पानी के द्रव्यमान के औसत मूल्य को उसके घनत्व से विभाजित करके की जाती है (तालिका 2-1 देखें)।

उदाहरण के लिए, मान लीजिए, 100 मिलीलीटर की मामूली मात्रा के साथ वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क को कैलिब्रेट करते समय, 18 डिग्री सेल्सियस पर पानी के द्रव्यमान का औसत मूल्य 99.0350 ग्राम होता है। तब वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क की वास्तविक क्षमता होती है:

3.2. ब्यूरेट की क्षमता की जांच

ब्यूरेट एक कांच का सिलेंडर होता है, जिसका भीतरी व्यास ब्यूरेट की लंबाई के साथ थोड़ा भिन्न हो सकता है। इसके विभिन्न भागों में ब्यूरेट पर समान विभाजन घोल के असमान आयतन के अनुरूप होते हैं। यही कारण है कि, ब्यूरेट को कैलिब्रेट करते समय, ब्यूरेट के प्रत्येक चयनित क्षेत्र के लिए सही वॉल्यूम की गणना की जाती है।

एक साफ और सूखे ब्यूरेट को निचले मेनिस्कस पर शून्य के निशान तक पानी से भर दिया जाता है और फिल्टर पेपर का उपयोग करके ब्यूरेट के ऊपरी हिस्से की भीतरी सतह से पानी की बूंदों को हटा दिया जाता है। फिर एक तोलने वाली बोतल, जिसे पहले विश्लेषणात्मक संतुलन पर ढक्कन के साथ तौला जाता था, को ब्यूरेट के नीचे रखा जाता है। पानी की एक निश्चित मात्रा (उदाहरण के लिए, 5 मिली) को धीरे-धीरे ब्यूरेट से तोलने वाली बोतल में निकाला जाता है। फिर बोतल को ढक्कन के साथ बंद कर दिया जाता है और फिर से तौला जाता है। पानी के साथ एक बोतल और एक खाली बोतल के द्रव्यमान में अंतर पानी के द्रव्यमान के बराबर होता है जिसे प्रयोग के तापमान पर 0 और 5 मिलीलीटर डिवीजनों के बीच ब्यूरेट में समायोजित किया जा सकता है। फिर ब्यूरेट को फिर से निचले मेनिस्कस के साथ शून्य चिह्न तक पानी से भर दिया जाता है, 10 मिलीलीटर पानी धीरे-धीरे एक खाली वजन की बोतल में डाला जाता है, और 0 और 10 मिलीलीटर डिवीजनों के बीच ब्यूरेट में निहित पानी का द्रव्यमान उसी द्वारा निर्धारित किया जाता है। तरीका। एक ब्यूरेट को कैलिब्रेट करते समय, उदाहरण के लिए, 25 मिलीलीटर के लिए, यह ऑपरेशन 5 बार किया जाता है और ब्यूरेट पर इंगित 5, 10, 15, 20 और 25 मिलीलीटर की नाममात्र मात्रा के अनुरूप पानी के द्रव्यमान की गणना की जाती है। एक खाली बोतल और पानी के साथ एक बोतल का वजन कम से कम दो बार दोहराया जाता है, जबकि दो वजन के बीच का अंतर ± 0.005 ग्राम से अधिक नहीं होना चाहिए।

फिर टेबल के अनुसार। 2-1 प्रयोग के तापमान पर पानी का घनत्व निर्धारित करें और उस पर इंगित नाममात्र मात्रा के प्रत्येक मूल्य के लिए ब्यूरेट की वास्तविक क्षमता की गणना करें।

प्राप्त आंकड़ों के आधार पर, सुधार मूल्य की गणना वास्तविक क्षमता के परिकलित मूल्य और ब्यूरेट के नाममात्र आयतन के संगत मूल्य के बीच के अंतर के बराबर की जाती है:

और फिर निर्देशांक में ब्यूरेट क्षमता के त्रुटि वक्र को प्लॉट करें (चित्र 2-1)।

उदाहरण के लिए, मान लीजिए कि 20 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर 25 मिलीलीटर ब्यूरेट को कैलिब्रेट करते समय, निम्नलिखित प्रयोगात्मक डेटा प्राप्त किए गए थे, जो कि संबंधित गणना के परिणामों के साथ तालिका में प्रस्तुत किए जाते हैं। 2-2.

प्राप्त सारणीबद्ध आँकड़ों के आधार पर किसी दिए गए ब्यूरेट के लिए एक क्षमता सुधार वक्र खींचा जाता है, जिसके उपयोग से ब्यूरेट पर रीडिंग को परिष्कृत करना संभव होता है।

तालिका 2-2। 25 मिली ब्यूरेट के लिए कैलिब्रेशन परिणाम

चावल। 2-1.ब्यूरेट क्षमता के लिए सुधार वक्र

उदाहरण के लिए, मान लें कि 7.50 मिलीलीटर टाइट्रेंट का उपयोग ब्यूरेट पर पढ़ने के परिणामों के अनुसार विश्लेषण के एक विभाज्य के अनुमापन के लिए किया जाता है। ग्राफ के अनुसार (चित्र 2-1 देखें), इस नाममात्र मात्रा के अनुरूप सुधार मूल्य 0.025 मिलीलीटर है, उपभोग किए गए टाइट्रेंट की सही मात्रा है: 7.50 - 0.025 = 7.475 मिलीलीटर।

3.3. पिपेट की क्षमता की जाँच

एक विंदुक, एक विश्लेषणात्मक संतुलन पर साफ और तौला जाता है, निचले मेनिस्कस के साथ शून्य निशान तक पानी से भर जाता है और फिर धीरे-धीरे पानी भरता है

दीवार के साथ एक पहले से तौलने वाली बोतल में डाला गया। बोतल को ढक्कन से बंद किया जाता है और पानी के साथ तौला जाता है। एक खाली बोतल और पानी के साथ एक बोतल का वजन कम से कम दो बार दोहराया जाता है, जबकि दो वजन के बीच का अंतर ± 0.005 ग्राम से अधिक नहीं होना चाहिए। पानी और खाली बोतल के साथ बोतल के द्रव्यमान में अंतर बराबर है पानी का द्रव्यमान जिसे पिपेट द्वारा समायोजित किया जा सकता है। पिपेट की वास्तविक क्षमता की गणना परीक्षण तापमान पर पानी के घनत्व से पानी के औसत द्रव्यमान को विभाजित करके की जाती है (तालिका 2-1 देखें)।

4. अनुमापांक विश्लेषण में विशिष्ट गणना

4.1. अनुमापांक विश्लेषण में परिकलन के लिए प्रयुक्त सांद्रणों को व्यक्त करने की विधियाँ

4.1.1. पदार्थ की दाढ़ सांद्रता c (A), mol / l - पदार्थ A की मात्रा mol में, 1 लीटर घोल में निहित है:

(2.1)

कहां - मोल में पदार्थ ए की मात्रा, वी (ए) एल . में भंग

समाधान।

4.1.2. किसी पदार्थ की मोलर सांद्रता समतुल्य , mol / l - मोल में A के बराबर पदार्थ की मात्रा, 1 लीटर घोल में निहित (पूर्व में समाधान की "सामान्यता" कहा जाता है):

(2.2)

कहां
- मोल में ए के बराबर पदार्थ की मात्रा,

वी (ए) एल समाधान में भंग; - दाढ़ द्रव्यमान समतुल्य भार

पदार्थ A, g / mol; पदार्थ का तुल्यता कारक है।

4.1.3. पदार्थ अनुमापांक टी(ए), जी / एमएल - 1 मिलीलीटर घोल में निहित ग्राम में विलेय ए का द्रव्यमान:

4.1.4. अनुमापांक रूपांतरण कारक मैं, जी / एमएल 1 मिलीलीटर टाइट्रेंट के साथ बातचीत करने वाले ग्राम में विश्लेषण का द्रव्यमान है:

(2.4)

4.1.5. सुधार कारक एफ- एक मान यह दर्शाता है कि कितनी बार टाइट्रेंट की व्यावहारिक सांद्रता प्रक्रिया में निर्दिष्ट संबंधित सैद्धांतिक मूल्यों से भिन्न होती है:

(2.5)

4.2. अनुमापांक विश्लेषण में प्रयुक्त अभिक्रियाओं में पदार्थों के समतुल्य दाढ़ द्रव्यमान की गणना

एक समतुल्य एक वास्तविक या सशर्त कण है जो एक हाइड्रोजन आयन एच + (या एसिड-बेस प्रतिक्रियाओं में इसके बराबर हो सकता है) संलग्न या दान कर सकता है या रेडॉक्स प्रतिक्रियाओं में एक इलेक्ट्रॉन संलग्न या दान कर सकता है।

तुल्यता कारक - एक संख्या जो दर्शाती है कि

समतुल्य अंश पदार्थ A के वास्तविक कण से है। तुल्यता कारक की गणना इस प्रतिक्रिया के स्टोइकोमेट्री के आधार पर की जाती है:

कहां जेड- एसिड-बेस प्रतिक्रिया में एक प्रतिक्रियाशील कण (अणु या आयन) द्वारा दान या जोड़े गए प्रोटॉन की संख्या, या ऑक्सीकरण या कमी की अर्ध-प्रतिक्रिया में एक प्रतिक्रियाशील कण (अणु या आयन) द्वारा दान या लिए गए इलेक्ट्रॉनों की संख्या .

किसी पदार्थ का मोलर द्रव्यमान समतुल्य - किसी पदार्थ के एक मोल के बराबर द्रव्यमान, पदार्थ के दाढ़ द्रव्यमान द्वारा तुल्यता कारक के उत्पाद के बराबर, g / mol। इसकी गणना सूत्र का उपयोग करके की जा सकती है:

(2.6)

4.3. ज्ञात सांद्रण के साथ अधिक सांद्र विलयन को पतला करके घोल तैयार करना

अनुमापांक विश्लेषण करते समय, कुछ मामलों में, आयतन के साथ पदार्थ A का घोल तैयार करना आवश्यक होता है एक अधिक केंद्रित समाधान को पतला करके लगभग ज्ञात एकाग्रता के साथ।

जब घोल को पानी से पतला किया जाता है, तो पदार्थ A की मात्रा या A के बराबर पदार्थ की मात्रा नहीं बदलती है, इसलिए, अभिव्यक्तियों (2.1) और (2.2) के अनुसार, हम लिख सकते हैं:

(2.7)
(2.8)

जहां सूचकांक 1 और 2 क्रमशः कमजोर पड़ने से पहले और बाद में समाधान का उल्लेख करते हैं।

प्राप्त अनुपात से, अधिक केंद्रित समाधान की मात्रा की गणना की जाती है , जिसे किसी दिए गए समाधान को तैयार करने के लिए मापा जाना चाहिए।

4.4. एक सटीक ज्ञात द्रव्यमान के साथ एक नमूने द्वारा समाधान की दी गई मात्रा तैयार करना

4.4.1. नमूना द्रव्यमान की गणना

एक मानक पदार्थ ए के नमूने के सैद्धांतिक द्रव्यमान को ज्ञात एकाग्रता के साथ एक समाधान की मात्रा तैयार करने के लिए आवश्यक है अभिव्यक्ति (2.1) और (2.2) से गणना की जाती है। यह इसके बराबर है:

(2.9)

यदि घोल में पदार्थ की मोलर सांद्रता का उपयोग किया जाता है, और:

(2.10)

यदि घोल में पदार्थ के समतुल्य की मोलर सांद्रता का उपयोग किया जाता है।

4.4.2. तैयार समाधान की सटीक एकाग्रता की गणना

द्रव्यमान एम (ए) के साथ एक सटीक नमूने से तैयार पदार्थ ए के समाधान की एकाग्रता की गणना संबंधों (2.1-2.3) से की जाती है, जहां टी (ए)- पदार्थ ए का व्यावहारिक द्रव्यमान, एक विश्लेषणात्मक संतुलन पर दो वजनों के बीच के अंतर से लिया गया।

4.5. इसके मानकीकरण के दौरान टाइट्रेंट की एकाग्रता की गणना

मानक समाधान मात्रा की ज्ञात मात्रा एकाग्रता के साथ वॉल्यूम V . के एक टाइट्रेंट समाधान के साथ अनुमापन करें (टी)(या ठीक इसके विपरीत)। इस मामले में, अनुमापन के दौरान समाधान में आगे बढ़ने वाली प्रतिक्रिया के लिए , समकक्षों का कानून है:

तथा

इससे, अनुमापन परिणामों के समतुल्य अनुमापन की दाढ़ सांद्रता की गणना के लिए एक व्यंजक प्राप्त होता है:

(2.12)

4.6. विश्लेषण किए गए समाधान में विश्लेषक के द्रव्यमान की गणना4.6.1. प्रत्यक्ष अनुमापन

विश्लेषण किए गए समाधान में विश्लेषक को सीधे टाइट्रेंट के साथ शीर्षक दिया गया है।

4.6.1.1. टाइट्रेंट समकक्ष की दाढ़ एकाग्रता का उपयोग करके गणना

विश्लेषण समाधान का विभाज्य टाइट्रेट

वॉल्यूम वी (टी) का टाइट्रेंट समाधान। इस मामले में, अनुमापन के दौरान समाधान में आगे बढ़ने वाली प्रतिक्रिया के लिए:

समकक्षों का नियम है: तथा

(2.13)

इसलिए, अनुमापन के परिणामों से गणना की गई विश्लेषक समकक्ष की दाढ़ एकाग्रता के बराबर है:

(2.14)

परिणामी व्यंजक को समीकरण (2.2) में प्रतिस्थापित किया जाता है और एक मात्रा के साथ फ्लास्क में विश्लेषक के द्रव्यमान की गणना के लिए एक सूत्र प्राप्त किया जाता है प्रत्यक्ष अनुमापन के परिणामों के अनुसार:

(2.15)

यदि, अनुमापन के दौरान, संकेतक के साथ प्रतिक्रिया के लिए टाइट्रेंट के हिस्से का सेवन किया जाता है, तो एक "रिक्त प्रयोग" किया जाता है और टाइट्रेंट V "(T) का आयतन निर्धारित किया जाता है,

संकेतक के अनुमापन पर खर्च किया गया। गणना में, इस मात्रा को टाइट्रेंट के आयतन से घटाया जाता है, जिसका उपयोग विश्लेषण के समाधान का अनुमापन करने के लिए किया गया था। अनुमापांक विश्लेषण में प्रयुक्त सभी गणना सूत्रों में "रिक्त प्रयोग" के दौरान ऐसा संशोधन किया जाता है। उदाहरण के लिए, "रिक्त प्रयोग" को ध्यान में रखते हुए विश्लेषक के द्रव्यमान की गणना के लिए सूत्र (2.15) का रूप होगा:

(2.16)

4.6.1.2। अनुमापांक रूपांतरण कारक का उपयोग करके गणना

हमारे पास वॉल्यूम के साथ एक विश्लेषण समाधान है aliquots के अनुमापन के लिए

का हिस्सा; के शेयर एनालिटे सॉल्यूशन ने टाइट्रेंट V . के आयतन का इस्तेमाल किया (टी)सैद्धांतिक अनुमापांक रूपांतरण कारक के साथ और सुधार कारक एफ।तब विभाज्य अंश में विश्लेषक का द्रव्यमान बराबर होता है:

(2.17)

और संपूर्ण विश्लेषण की गई मात्रा में

(2.18)

4.6.2. प्रतिस्थापन अनुमापन

अभिकर्मक A की जानबूझकर अधिकता जोड़ी जाती है और निर्धारित किए जाने वाले पदार्थ के बराबर मात्रा में प्रतिस्थापन B को छोड़ा जाता है:

स्थानापन्न B को उपयुक्त अनुमापक के साथ शीर्षक दिया गया है:

प्रतिस्थापन अनुमापन के लिए समतुल्य नियम:

यूजिंग रिलेशन (2.8) को फॉर्म में लिखा जा सकता है:

इससे, प्रतिस्थापन अनुमापन के परिणामों के आधार पर समाधान में समकक्ष विश्लेषक की दाढ़ एकाग्रता की गणना के लिए एक सूत्र प्राप्त किया जाता है:

जिसका प्रत्यक्ष अनुमापन (2.14) के समान रूप है। यही कारण है कि प्रतिस्थापन अनुमापन के दौरान विश्लेषण की गई समस्या में विश्लेषक के द्रव्यमान की सभी गणना प्रत्यक्ष अनुमापन के लिए सूत्रों (2.15-2.18) के अनुसार की जाती है। 4.6.3. पिछला अनुमापन

विश्लेषण के एक विभाज्य अंश के लिए जोड़ें ज्ञातपहले टाइट्रेंट की अधिकता :

फिर बिना प्रतिक्रिया वाले पहले टाइट्रेंट की अधिकता को दूसरे टाइट्रेंट के साथ अनुमापन किया जाता है, जबकि मात्रा का उपभोग किया जाता है :

इस मामले में समकक्षों के कानून को इस प्रकार लिखा जा सकता है:

यहाँ से, घोल में पदार्थ X के समतुल्य की दाढ़ सांद्रता की गणना की जाती है:

(2.19)

परिणामी व्यंजक को समीकरण (2.2) में बदलें और विश्लेषण किए गए विलयन में विश्लेषक के द्रव्यमान की गणना के लिए सूत्र प्राप्त करें, जो बैक अनुमापन के परिणामों के अनुसार फ्लास्क के आयतन के बराबर है:

5. अनुमापांक विश्लेषण पर व्यावहारिक कार्य का कार्यान्वयन और समर्थन

5.1. सामान्य प्रावधान

"टिट्रिमेट्रिक विश्लेषण" खंड का अध्ययन करते समय, निम्नलिखित विषयों पर काम करने की योजना है।

विषय I.अम्ल-क्षार अनुमापन विधियाँ।

विषय II।रेडॉक्स अनुमापन विधियाँ।

विषय III।वर्षा अनुमापन विधियाँ।

विषय IV।जटिलमितीय अनुमापन के लिए तरीके।

पाठ 1।हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल तैयार करना और उसका मानकीकरण।

पाठ 2।घोल में क्षार के द्रव्यमान का निर्धारण। समाधान में कार्बोनेट के द्रव्यमान का निर्धारण। संयुक्त उपस्थिति में घोल में क्षार और कार्बोनेट के द्रव्यमान का निर्धारण।

पाठ 3।अमोनियम लवण के घोल में अमोनिया के द्रव्यमान का निर्धारण।

ए) परीक्षण नियंत्रण 1.

b) अमोनियम लवण के विलयन में अमोनिया के द्रव्यमान का निर्धारण। पाठ 4.परमैंगनेटोमेट्रिक अनुमापन।

ए) लिखित परीक्षा 1.

बी) समाधान में हाइड्रोजन पेरोक्साइड के द्रव्यमान का निर्धारण।

ग) नमक के घोल में लोहे (II) के द्रव्यमान का निर्धारण। नमक के नमूने में लोहे (II) के द्रव्यमान अंश का निर्धारण।

पाठ 5.आयोडोमेट्रिक अनुमापन।

ए) समाधान में हाइड्रोजन पेरोक्साइड के द्रव्यमान का निर्धारण।

बी) समाधान में तांबे (II) के द्रव्यमान का निर्धारण। पाठ 6.आयोडिमेट्रिक अनुमापन।

पाठ 7.ब्रोमैटोमेट्रिक अनुमापन। आर्सेनिक के द्रव्यमान का निर्धारण (III)मिश्रण में।

पाठ 8.ब्रोमोमेट्रिक अनुमापन। तैयारी में सोडियम सैलिसिलेट के द्रव्यमान अंश का निर्धारण।

पाठ 9.नाइट्राइट अनुमापन।

ए) परीक्षण नियंत्रण 2.

बी) तैयारी में नोवोकेन के द्रव्यमान अंश का निर्धारण। पाठ 10.अर्जेंटोमेट्रिक अनुमापन और हेक्सासायनोफेरेट

ट्रिक अनुमापन।

ए) लिखित परीक्षा 2.

बी) अर्जेंटोमेट्रिक अनुमापन विधियों द्वारा समाधान में पोटेशियम ब्रोमाइड और पोटेशियम आयोडाइड के द्रव्यमान का निर्धारण।

ग) हेक्सासायनोफेरैटोमेट्रिक अनुमापन की विधि द्वारा घोल में जिंक के द्रव्यमान का निर्धारण।

पाठ 11.समाधान में जस्ता और सीसा के द्रव्यमान का परिसरमितीय निर्धारण।

क) परीक्षण नियंत्रण 3.

बी) समाधान में जस्ता और सीसा के द्रव्यमान का निर्धारण।

पाठ 12.घोल में आयरन (III) और कैल्शियम का कॉम्प्लेक्सोमेट्रिक निर्धारण।

क) लिखित परीक्षा 3.

बी) समाधान में लौह (III) और कैल्शियम के द्रव्यमान का निर्धारण।

विशिष्ट स्थिति के आधार पर, इसे एक नहीं, बल्कि दो सत्रों के दौरान कुछ कार्य करने की अनुमति है। परीक्षण नियंत्रण और लिखित परीक्षा के समय में बदलाव करना भी संभव है।

प्रत्येक विषय के अंत में छात्रों के ज्ञान के मध्यवर्ती नियंत्रण के लिए परीक्षण आइटम के उदाहरण हैं, अंतिम लिखित परीक्षा की सामग्री, लिखित परीक्षा के लिए टिकट का एक उदाहरण।

प्रत्येक पाठ के अंत में, छात्र एक प्रोटोकॉल तैयार करता है, जिसमें किए गए कार्य की तिथि और नाम, कार्यप्रणाली का सार, कार्य करने की प्रक्रिया, प्राप्त प्रयोगात्मक डेटा, गणना, तालिकाएं, निष्कर्ष शामिल हैं। पाठ में विशेष रूप से निर्धारित मामलों को छोड़कर, विश्लेषण के परिणामों की सभी गणना (समाधान की एकाग्रता, निर्धारित किए जाने वाले पदार्थ का द्रव्यमान) चौथे महत्वपूर्ण अंक की सटीकता के साथ छात्रों द्वारा की जाती है।

परीक्षण नियंत्रण और लिखित परीक्षणों का उपयोग करके व्यावहारिक कौशल और सैद्धांतिक ज्ञान का मध्यवर्ती नियंत्रण किया जाता है।

5.2. अनुमापांक विश्लेषण कक्षाओं के लिए सामग्री समर्थन

कांच के बने पदार्थ: 5 मिली की क्षमता वाले ब्यूरेट, 2 और 5 मिली की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक पिपेट, 25, 50, 100 और 250 मिली की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क, 10-25 मिली की क्षमता वाले शंक्वाकार फ्लास्क, ग्लास कंटेनर, ग्लास फ़नल 20-30 मिमी के व्यास के साथ, 100, 200 और 500 मिलीलीटर की क्षमता वाले साधारण या गहरे रंग के कांच से बनी बोतलें, 10, 100 मिलीलीटर की क्षमता वाले सिलेंडर को मापते हैं।

अभिकर्मक:काम में "रासायनिक रूप से शुद्ध" योग्यता के अभिकर्मकों का उपयोग किया जाता है और "विश्लेषणात्मक ग्रेड", संकेतक पेपर।

उपकरण:वजन के साथ विश्लेषणात्मक तराजू, वजन के साथ तकनीकी तराजू, सुखाने ओवन, 20-100 डिग्री सेल्सियस के पैमाने के साथ प्रयोगशाला थर्मामीटर, एस्बेस्टस जाल, गैस बर्नर, पानी के स्नान के लिए ब्यूरेट और छल्ले फिक्सिंग के लिए पैरों के साथ खड़ा है।

सहायक सामग्री और सहायक उपकरण:डिटर्जेंट (सोडा, डिटर्जेंट पाउडर, क्रोम मिश्रण), डिशवॉशिंग ब्रश, रबर नाशपाती, एस्बेस्टस नेट, स्टेशनरी गोंद, ग्लास पेंसिल, फिल्टर पेपर।

ग्रन्थसूची

1. "टिट्रिमेट्रिक विश्लेषण" खंड पर छात्रों के लिए व्याख्यान।

2.खारितोनोव यू। वाई।एनालिटिकल केमिस्ट्री (एनालिटिक्स): 2 वॉल्यूम में - एड। 5 वीं - एम।: हायर स्कूल, 2010 (बाद में "पाठ्यपुस्तक" के रूप में संदर्भित)।

3.लुरी यू.यू.एनालिटिकल केमिस्ट्री हैंडबुक - एम।: केमिस्ट्री, 1989 (बाद में "हैंडबुक" के रूप में संदर्भित)।

4.दज़बारोव डी.एन.विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में अभ्यास और कार्यों का संग्रह। - एम।: रूसी चिकित्सक, 2007।

खंड III

अनुमापांक विश्लेषण में गणना

1. पदार्थ के समतुल्य के दाढ़ द्रव्यमान की गणना

समकक्ष किसी पदार्थ का वास्तविक या सशर्त कण कहलाता है, जो किसी दिए गए एसिड-बेस प्रतिक्रिया में एक हाइड्रोजन आयन के बराबर होता है या किसी दिए गए ऑक्सीकरण-कमी प्रतिक्रिया में - एक इलेक्ट्रॉन के बराबर होता है।

तुल्यता कारक फीक. (ए) = 1 / जेड - एक संख्या दिखा रही है कि किसी तुल्य का कौन सा अंश पदार्थ के वास्तविक कण का हैए, दी गई प्रतिक्रिया के स्टोइकोमेट्री के आधार पर गणना की जाती है।

दाढ़ द्रव्यमान समतुल्यपदार्थ , एम (1 / जेडए) - किसी पदार्थ के एक मोल के बराबर द्रव्यमानए

एम (1 / जेडए) = 1 / जेडएम (ए)।

वी अम्ल-क्षार प्रतिक्रियाएंएक एचसीएल अणु में प्रतिक्रिया में एक हाइड्रोजन परमाणु होता है, इसलिए एचसीएल के बराबर एचसीएल अणु के बराबर होता है, और फीक(एचसीएल) = 1; एक NaOH अणु के लिए, एक OH- आयन प्रतिक्रिया में भाग लेता है, इसलिए NaOH के बराबर NaOH अणु के बराबर होता है, और फीक(NaOH) = 1.

अभिक्रिया में H3PO4 + 2NaOH → Na2HPO4 + 2H2O

एक 3РО4 अणु दो अणुओं के साथ, या दो समकक्षों के साथ प्रतिक्रिया करता है, NaOH, इसलिए फीक(H3PO4) = ½ और M (½H3PO4) = ½M (H3PO4) = 49.00 g / mol।

प्रतिक्रिया में NH4Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2O

अमोनियम क्लोराइड का एक अणु एक अणु, या एक समकक्ष, NaOH के साथ प्रतिक्रिया करता है, इसलिए फीक(NH4Cl) = 1 और NH4Cl समतुल्य का दाढ़ द्रव्यमान इसके 53.49 g / mol के दाढ़ द्रव्यमान के बराबर है।

वी रेडॉक्स प्रतिक्रिया:

K2Cr2O7 + 3K2SO3 + 4H2SO4 → 4K2SO4 + Cr2 (SO4) 3 + 4H2O

कमी आधा प्रतिक्रिया समीकरण के अनुसार:

Cr2O72– + 14H + + 6ē → 2Cr3 + + 7H2O

एक Cr2O72- आयन 6 इलेक्ट्रॉन लेता है, इसलिए फीक(К2Сr2О7) = फीक(Cr2O72–) = 1/6 और M (1 / 6K2Cr2O7) = 1/6 M (K2Cr2O7) = 49.03 g / mol।

ऑक्सीकरण अर्ध-प्रतिक्रिया समीकरण के अनुसार:

SO32– + H2O - 2ē → SO42– + 2H +

एक SO32 आयन - दो इलेक्ट्रॉनों का दान करता है, इसलिए फीक(Na2SO3) = फीक(SO32–) = ½ और (½Nа2SО3) = ½М (Na2SO3) = 63.02 g / mol।

2. अनुमापांक में परिकलन में प्रयुक्त विलयनों की विशेषताएँ

दाढ़ एकाग्रता पदार्थोंए मिश्रण मेंसीए), mol / dm3 (mol / l) पदार्थ के मोल की संख्या दर्शाता हैए, 1 डीएम 3 (एल) समाधान में निहित:

https://pandia.ru/text/80/149/images/image002_91.gif "चौड़ाई =" 235 "ऊंचाई =" 43 src = "> (3.2)

जहां एन (1 / जेड ए) समाधान के वी डीएम 3 (एल) में भंग ए, मोल के बराबर पदार्थ की मात्रा है;

एम (1 / जेड ए) - पदार्थ ए, जी / मोल के बराबर का दाढ़ द्रव्यमान;

1 / जेड - तुल्यता कारक।

अनुमापांक पदार्थोंटी (ए), जी / सेमी 3 (जी / एमएल) - द्रव्यमान एकाग्रता दिखा रहा है कि कितने ग्राम विलेयए समाधान के 1 सेमी3 (एमएल) में निहित है:

https://pandia.ru/text/80/149/images/image004_74.gif "चौड़ाई =" 253 "ऊंचाई =" 41 src = ">, (3.4)

जहाँ T (T) टाइट्रेंट का अनुमापांक है, g / cm3 (g / ml);

एम (1 / जेड एक्स) - विश्लेषक समकक्ष के दाढ़ द्रव्यमान, जी / एमओएल;

एम (1 / जेड टी) टाइट्रेंट समकक्ष का दाढ़ द्रव्यमान है, जी / मोल;

С (1 / z ) - टाइट्रेंट समतुल्य की दाढ़ सांद्रता, mol / dm3 (mol / l)।

सुधार कारकएफ - मान इंगित करता है कि टाइट्रेंट समकक्ष की व्यावहारिक दाढ़ की एकाग्रता कितनी बार है(1 / zТ) जनसंपर्क, उसका शीर्षकटी (टी) पीआर . या अनुमापांक रूपांतरण कारकटी (टी / एक्स) पीआर। संबंधित "सैद्धांतिक" मूल्यों से भिन्नसी (1 / जेडटी) सिद्धांत।, टी (टी) सिद्धांत। तथाटी (टी / एक्स) सिद्धांत।, तकनीक में निर्दिष्ट।

DIV_ADBLOCK324 ">

यदि पदार्थ की दाढ़ सांद्रता का उपयोग किया जाता है;

यदि समकक्ष पदार्थ की दाढ़ सांद्रता का उपयोग किया जाता है;

एम (ए) = टी (ए) वी (ए) 103,

यदि पदार्थ के अनुमापांक का उपयोग किया जाता है, और

यदि एक अनुमापांक रूपांतरण कारक का उपयोग किया जाता है (विश्लेषण के लिए अनुमापांक)।

3.2. तैयार घोल की सांद्रता की गणना

तौले हुए भागों से तैयार किए गए घोलों के सांद्रता मूल्यों की गणना सूत्रों (3.1 - 3.3) द्वारा की जाती है।

3.3. अधिक सांद्र विलयनों को पतला करके विलयन तैयार करना

जब घोल को पानी (या अन्य विलायक) से पतला किया जाता है, तो पदार्थ A की मात्रा और A के बराबर पदार्थ की मात्रा नहीं बदलती है, इसलिए

n1 (ए) = n2 (ए), और

n1 (1 / zА) = n2 (1 / zА),

इसलिए, कोई लिख सकता है:

सी1 (ए) वी1 (ए) = सी2 (ए) वी2 (ए)

सी 1 (1 / जेडए) वी 1 (ए) = सी 2 (1 / जेडए) वी 2 (ए),

जहां सूचकांक 1 और 2 क्रमशः कमजोर पड़ने से पहले और बाद में समाधान का उल्लेख करते हैं।

4. TITRANT . का मानकीकरण

4.1. टाइट्रेंट समकक्ष की दाढ़ एकाग्रता की गणना

4.1.1. एकल तौला विधि

द्रव्यमान एम (ए) के एक मानक पदार्थ का एक नमूना पानी में भंग कर दिया जाता है और परिणामी समाधान को वॉल्यूम वी (टी) के टाइट्रेंट समाधान के साथ शीर्षक दिया जाता है। इस मामले में, समकक्षों का कानून है:

एन (1 / जेड ए) = एन (1 / जेड टी)

https://pandia.ru/text/80/149/images/image010_50.gif "चौड़ाई =" 154 "ऊंचाई =" 39 src = ">।

4.1.2. पिपेटिंग विधि (विभाज्य)

सी (1 / जेड ए) की एकाग्रता के साथ एक मानक समाधान वी (ए) की एक ज्ञात मात्रा को वॉल्यूम वी (टी) के एक टाइट्रेंट समाधान के साथ शीर्षक दिया गया है। इस मामले में, समकक्षों का कानून है:

https://pandia.ru/text/80/149/images/image012_43.gif "चौड़ाई =" 145 "ऊंचाई =" 39 src = ">

4.2. अनुमापांक रूपांतरण कारक, अनुमापांक और अनुमापांक सुधार कारक की गणना

टाइट्रेंट टी (टी) (जी / एमएल) के अनुमापांक की गणना सूत्र द्वारा की जाती है

https://pandia.ru/text/80/149/images/image014_22.gif "चौड़ाई =" 154 "ऊंचाई =" 64 src = ">

जहां एम (एक्स) नमूने में विश्लेषण एक्स का द्रव्यमान है।

इसलिए, नमूने में विश्लेषक एक्स का द्रव्यमान बराबर है:

एम (एक्स) = सी (1 / जेडटी) वी (टी) एम (1 / जेडएक्स)।

बड़े पैमाने पर विश्लेषण करते समय, विश्लेषण के द्रव्यमान की गणना करना सुविधाजनक होता है अनुमापांक रूपांतरण कारक (विश्लेषक के लिए अनुमापांक)टी (टी / एक्स)।

यदि, विश्लेषण किए गए नमूने के एक तौला भाग के अनुमापन के दौरान, अनुमापांक V (T), l का आयतन विश्लेषण t (T / X) के लिए एक अनुमापांक के साथ सेवन किया जाता है, तो विश्लेषण का द्रव्यमान बराबर होता है:

एम (एक्स) = टी (टी / एक्स) वी (टी) 103।

अनुमापन करते समय विभाज्यवॉल्यूम वी (एक्स) के साथ विश्लेषण का समाधान, समकक्षों के कानून का रूप है:

https://pandia.ru/text/80/149/images/image016_19.gif "चौड़ाई =" 165 "ऊंचाई =" 39 src = ">

और आयतन Vk के फ्लास्क में निर्धारित किए जाने वाले पदार्थ का द्रव्यमान:

https://pandia.ru/text/80/149/images/image018_17.gif "चौड़ाई =" 184 "ऊंचाई =" 41 src = ">.

5.1.2. प्रतिस्थापन अनुमापन

अभिकर्मक A की एक जानबूझकर अधिकता को विश्लेषक X में जोड़ा जाता है, और प्रतिस्थापन B को विश्लेषण के बराबर राशि में छोड़ा जाता है:

एक्स + ए → बी + ...

स्थानापन्न B को टाइट्रेंट T के साथ शीर्षक दिया गया है:

बी + टी → सी + ...

प्रतिस्थापन अनुमापन के लिए समकक्षों का नियम है:

https://pandia.ru/text/80/149/images/image027_11.gif "चौड़ाई =" 120 "ऊंचाई =" 91 ">

जहां डब्ल्यू (एक्स) नमूने में पदार्थ एक्स का द्रव्यमान अंश है,

w% (X) - नमूने में पदार्थ X का द्रव्यमान अंश,%,

m (X) नमूने में पदार्थ X का द्रव्यमान है।