Raspršivanje rendgenskih zraka pod malim kutom. Raspršivanje rendgenskih zraka pod malim kutom. Geometrijsko tumačenje složenih brojeva
Za razliku od mnogih špekulacija o strukturi atoma koje su bile rasprostranjene u to vrijeme, Thomsonov model zasnivao se na fizičkim činjenicama, koje su ne samo opravdale model, već su i dale određene naznake o broju tjelešaca u atomu. Prva takva činjenica je rasipanje rendgenske zrake, ili, kako je rekao Thomson, pojava sekundarnih rendgenskih zraka. Thomson gleda na rendgenske zrake kao na elektromagnetske pulsacije. Kada takve pulsacije padnu na atome koji sadrže elektrone, tada elektroni, koji dolaze ubrzanim kretanjem, zrače kako je opisano u Larmorovoj formuli. Količina energije koju emitiraju elektroni po jedinici vremena po jedinici zapremine bit će
gdje je N broj elektrona (tjelesnih tijela) po jedinici volumena. S druge strane, ubrzanje elektrona
gdje je E p jakost polja primarnog zračenja. Dakle, intenzitet raspršenog zračenja
Budući da je intenzitet upadnog zračenja, prema Poyntingovoj teoremi,
zatim odnos disipirane energije prema primarnoj
Charles Glover Barkla, koji je Nobelovu nagradu dobio 1917. za otkriće karakterističnih rendgenskih zraka, 1899-1902. "student istraživanja" (postdiplomac) na Thomsonu na Cambridgeu, a ovdje se počeo zanimati za rendgenske zrake. Godine 1902. bio je predavač na Univerzitetskom koledžu u Liverpoolu, a ovdje je 1904. godine, proučavajući sekundarno rendgensko zračenje, otkrio njegovu polarizaciju, koja se potpuno podudarala s teoretskim predviđanjima Thomsona. U posljednjem eksperimentu 1906., Barclay je uzrokovao da se primarni snop rasprši po atomima ugljika. Raštrkani snop padao je okomito na primarni snop i ovdje se opet raspršio ugljikom. Ovaj tercijarni snop bio je potpuno polariziran.
Proučavajući raspršivanje rendgenskih zraka sa svjetlosnih atoma, Barkla je 1904. godine otkrio da je priroda sekundarnih zraka ista kao i primarnih. Za omjer intenziteta sekundarnog zračenja prema primarnom, otkrio je vrijednost neovisnu o primarnom zračenju, proporcionalnu gustoći tvari:
Iz Thomsonove formule
Ali gustoća = n A / L, gdje je A atomska težina atoma, n je broj atoma u 1 cm 3, L je Avogadrov broj. Dakle,
Ako stavimo broj tjelesa u atom jednak Z, tada je N = nZ i
Zamijenimo li vrijednosti e, m, L s desne strane ovog izraza, tada ćemo pronaći K. 1906., kada brojevi e i m nisu bili točno poznati, Thomson je iz Barclovih mjerenja zraka otkrio da Z = A, to jest, broj tjelešaca u atomu jednak je atomskoj težini. Vrijednost K dobivena za Barclove svjetlosne atome davne 1904. bila je K = 0,2... Ali 1911. Barclay je, koristeći rafinirane Buchererove podatke za e / m, dobio vrijednosti e i L Rutherford i Geiger, primljeno K = 0,4, i zbog toga Z = 1/2... Kako se ispostavilo malo kasnije, ovaj omjer je dobro zadovoljen u području lakih jezgri (s izuzetkom vodika).
Thomsonova teorija pomogla je u rješavanju brojnih pitanja, ali je ostavila još neriješenih pitanja. Odlučujući udarac ovom modelu zadali su eksperimenti Rutherforda 1911. o kojima će biti riječi u nastavku.
Sličan model atoma u prstenu predložio je japanski fizičar 1903. godine Nagaoka. Predložio je da postoji pozitivan naboj u središtu atoma, oko kojeg se okreću elektronski prstenovi, poput prstenova Saturna. Uspio je izračunati periode oscilacija koje stvaraju elektroni pri beznačajnim pomacima u njihovim orbitama. Ovako dobivene frekvencije manje -više približno opisuju spektralne linije nekih elemenata *.
* (Također treba napomenuti da je planetarni model atoma predložen 1901. godine. J. Perrin. Ovaj svoj pokušaj spomenuo je u Nobelovom predavanju održanom 11. decembra 1926. godine.)
Dana 25. septembra 1905. V. Vin je izlagao o elektronima na 77. kongresu njemačkih prirodnjaka i liječnika. U ovom izvještaju on je, između ostalog, rekao sljedeće: "Objašnjenje spektralnih linija također je vrlo teško za elektroničku teoriju. Budući da svaki element odgovara određenoj grupi spektralnih linija koje emitira dok je u stanju luminiscencije, svaki atom mora predstavljati nepromjenjiv sistem. Najjednostavniji način bi bio zamisliti atom kao planetarni sistem koji se sastoji od pozitivno nabijenog centra oko kojeg se negativni elektroni okreću poput planeta. . "
Ove sumnje su se još više povećale otkrivanjem novih misterioznih svojstava zračenja i atoma.
At rade na povećanim naponima Kao i u slučaju radiografije pri konvencionalnim naponima, potrebno je koristiti sve poznate metode suočavanja s raspršenim rendgenskim zračenjem.
Quantity raspršeni rendgenski zraci opada sa smanjenjem polja zračenja, što se postiže ograničavanjem snopa rendgenskih zraka preko radnog snopa. S smanjenjem polja zračenja, zauzvrat, poboljšava se rezolucija rendgenske slike, odnosno smanjuje se minimalna veličina detalja određena okom. Zamjenjive membrane ili cijevi daleko su od toga da se koriste dovoljno da ograniče radni snop rendgenskih zraka po presjeku.
Da biste smanjili iznos raspršeni rendgenski zraci kompresiju treba koristiti tamo gdje je to moguće. Tijekom kompresije, debljina predmeta koji se proučava smanjuje se i, naravno, ima manje centara za stvaranje raspršenog rendgenskog zračenja. Za kompresiju se koriste posebni kompresijski remeni, koji su uključeni u set rendgenskih dijagnostičkih uređaja, ali se ne koriste dovoljno često.
Količina raspršenog zračenja opada s povećanjem udaljenosti između rendgenske cijevi i filma. S povećanjem ove udaljenosti i odgovarajućeg otvora, dobiva se manje divergentni radni snop zraka. S povećanjem udaljenosti između rendgenske cijevi i filma, potrebno je polje zračenja smanjiti na najmanju moguću veličinu. U ovom slučaju istraženo područje ne bi trebalo biti "odsječeno".
U tu svrhu, u posljednjoj strukture Rendgenski dijagnostički uređaji opremljeni su piramidalnom cijevi sa svjetlosnim centralizatorom. Uz njegovu pomoć moguće je ne samo ograničiti područje koje se uklanja kako bi se poboljšala kvaliteta rendgenske slike, već se isključuje i nepotrebno zračenje onih dijelova ljudskog tijela koji nisu podložni rendgenskom snimanju.
Da biste smanjili iznos raspršeni rendgenski zraci istraženi detalj objekta trebao bi biti što je moguće bliže rendgenskom filmu. To se ne odnosi na rendgensko snimanje s direktnim povećanjem. U rendgenskom zračenju s direktnim povećanjem, difuzno raspršivanje jedva dopire do rendgenskog filma.
Vreće s pijeskom za popravljati predmet koji se proučava trebao bi se nalaziti dalje od kasete, jer je pijesak dobar medij za stvaranje raspršenog rendgenskog zračenja.
Sa radiografijom, proizvedene na stolu bez upotrebe rešetke za sijanje, ispod ograde ili omotnice s filmom treba staviti list olovne gume najveće moguće veličine.
Za upijanje raspršeni rendgenski zraci Koriste se rendgenske rešetke koje apsorbiraju te zrake pri izlasku iz ljudskog tijela.
Ovladavanje tehnikom Rendgenska produkcija pri povećanim naprezanjima na rendgenskoj cijevi, to je upravo način koji nas približava idealnoj rendgenskoj slici, odnosno slici na kojoj su i kost i meko tkivo jasno vidljivi u detaljima.
EX = EX0 cos (wt - k0 z + j0) EY = EY0 cos (wt - k0 z + j0)
BX = BX0 cos (wt - k0 z + j0) BY = BY0 cos (wt - k0 z + j0)
gdje je t vrijeme, w je frekvencija elektromagnetskog zračenja, k0 je valni broj, j0 je početna faza. Talasni broj je modul talasnog vektora i obrnuto je proporcionalan talasnoj dužini k0 = 2π / l. Numerička vrijednost početne faze ovisi o izboru početnog trenutka vremena t0 = 0. Veličine EX0, EY0, BX0, BY0 su amplitude odgovarajućih komponenti (3.16) električnog i magnetskog polja vala.
Tako su sve komponente (3.16) ravnog elektromagnetskog vala opisane elementarnim harmonijskim funkcijama oblika:
Y = A0 cos (wt - kz + j0) (3,17)
Razmotrimo raspršenje ravnog monokromatskog vala rendgenskih zraka na mnoštvo atoma uzorka koji se ispituje (molekulom, kristalom konačnih dimenzija itd.). Interakcija elektromagnetskog vala s elektronima atoma dovodi do stvaranja sekundarnih (raspršenih) elektromagnetskih valova. Prema klasičnoj elektrodinamici, raspršenje po pojedinačnom elektronu događa se u krutom kutu 4p i ima značajnu anizotropiju. Ako primarno zračenje X-zraka nije polarizirano, tada se gustoća toka raspršenog zračenja vala opisuje sljedećom funkcijom
(3.18)gdje je I0 gustoća primarnog toka zračenja, R je udaljenost od točke rasipanja do mjesta snimanja raspršenog zračenja, q je kut polarnog raspršenja koji se mjeri iz smjera valnog vektora ravnog primarnog vala k0 ( vidi sliku 3.6). Parametar
»2.818 × 10-6 nm (3.19)povijesno nazvan klasični radijus elektrona.
Slika 3.6. Polarni kut rasipanja q ravnog primarnog vala na malom uzorku Cr koji se proučava.
Određeni kut q definira konusnu površinu u prostoru. Korelirano kretanje elektrona unutar atoma komplicira anizotropiju raspršenog zračenja. Amplituda rendgenskog vala raspršenog po atomu izražava se u funkciji valne duljine i polarnog kuta f (q, l), što se naziva atomska amplituda.
Tako se kutna raspodjela intenziteta rendgenskog vala raspršenog po atomu izražava formulom
(3. 20)
i ima aksijalnu simetriju u odnosu na smjer valnog vektora primarnog vala k0. Kvadrat atomske amplitude f 2 obično se naziva atomski faktor.
Po pravilu, u eksperimentalnim instalacijama za rendgenske strukturne i rendgenske spektralne studije, raspršeni detektor rentgenskih zraka nalazi se na udaljenosti R koja znatno prelazi veličinu raspršenog uzorka. U takvim slučajevima, ulazni prozor detektora izrezuje s površine konstantne faze raspršenog vala element za koji se može pretpostaviti da je ravan s velikom točnošću.
Slika 3.8. Geometrijski dijagram raspršenja rendgenskih zraka po atomima uzorka 1 u uvjetima Fraunhoferove difrakcije.
2-detektor rendgenskih zraka, k0-valni vektor primarnog talasa rendgenskih zraka, isprekidane strelice predstavljaju primarne tokove rendgenskih zraka, isprekidane-raspršene tokove rendgenskih zraka. Krugovi označavaju atome uzorka koji se proučava.
Osim toga, udaljenosti između susjednih atoma ozračenog uzorka nekoliko su redova veličine manje od promjera ulaznog prozora detektora.
Posljedično, u ovoj geometriji detekcije detektor opaža tok ravnih valova raspršenih po pojedinim atomima, pa se može pretpostaviti da su valni vektori svih raspršenih valova paralelni s velikom točnošću.
Gore navedene značajke raspršenja rendgenskih zraka i njihova registracija povijesno su nazivane Fraunhoferova difrakcija. Ovaj približni opis procesa raspršenja rendgenskih zraka po atomskim strukturama omogućuje izračunavanje difrakcijskog uzorka (kutna raspodjela intenziteta raspršenog zračenja) s velikom točnošću. Dokaz je da je Fraunhoferova difrakcijska aproksimacija osnova metoda rendgenske difrakcije za proučavanje tvari, koje omogućuju određivanje parametara jediničnih ćelija kristala, izračunavanje koordinata atoma, utvrđivanje prisutnosti različitih faza u uzorku, radi utvrđivanja karakteristika neispravnosti kristala itd.
Razmotrimo mali kristalni uzorak koji sadrži konačan broj N atoma sa specifičnim kemijskim brojem.
Uvedimo pravokutni koordinatni sistem. Njegov početak je kompatibilan sa centrom jednog od atoma. Položaj svakog središta atoma (centar raspršenja) određen je s tri koordinate. xj, yj, zj, gdje je j redni broj atoma.
Neka uzorak koji se ispituje bude izložen ravnom primarnom talasu rendgenskog zračenja s valnim vektorom k0 usmjerenim paralelno s osi Oz odabranog koordinatnog sistema. U ovom slučaju primarni val je predstavljen funkcijom oblika (3.17).
Raspršivanje rendgenskih zraka po atomima može biti i neelastično i elastično. Elastično rasipanje se događa bez promjene valne duljine rendgenskih zraka. S neelastičnim rasipanjem, valna duljina zračenja se povećava, a sekundarni valovi su nekoherentni. Nadalje, razmatra se samo elastično raspršenje rendgenskih zraka po atomima.
Neka L označava udaljenost od ishodišta koordinata do detektora. Pretpostavljamo da su ispunjeni Fraunhoferovi difrakcijski uvjeti. To posebno znači da je maksimalna udaljenost između atoma ozračenog uzorka nekoliko redova veličine manja od udaljenosti L. U ovom slučaju osjetljivi element detektora izložen je ravnim valovima s paralelnim valnim vektorima k. Moduli svih vektora jednaki su modulu valnog vektora k0 = 2π / l.
Svaki ravni val stvara harmonijske vibracije s frekvencijom
(3.21)Ako je primarni val zadovoljavajuće aproksimiran ravnim harmoničkim valom, tada su svi sekundarni (raspršeni po atomima) valovi koherentni. Razlika faza raspršenih valova ovisi o razlici u putanji tih valova.
Nacrtajmo pomoćnu os Ili od ishodišta koordinata do tačke lokacije ulaznog prozora detektora. Tada se svaka sekundarna koja se širi u smjeru ove osi može opisati funkcijom
y = A1 fcos (wt– kr + j0) (3,22)
gdje amplituda A1 ovisi o amplitudi primarnog vala A0, a početna faza j0 je ista za sve sekundarne valove.
Sekundarni val koji emitira atom smješten na ishodištu stvorit će oscilaciju osjetljivog elementa detektora, opisanu funkcijom
A1 f (q) cos (wt - kL + j0) (3.23)
Ostali sekundarni valovi stvarat će oscilacije s istom frekvencijom (3.21), ali se razlikuju od funkcije (3.23) po faznom pomaku, što opet ovisi o razlici u putanji sekundarnih valova.
Za sistem ravni koherentnih monokromatskih valova koji se kreću u određenom smjeru, relativni fazni pomak Dj je direktno proporcionalan razlici putanje DL
Dj = k × DL (3,24)
gdje je k valni broj
k = 2π / l. (3,25)
Da bismo izračunali razliku puta sekundarnih valova (3.23), prvo pretpostavimo da je ozračeni uzorak jednodimenzionalni lanac atoma koji se nalazi duž koordinatne osi Ox (vidi sliku 3.9). Atomske koordinate date su brojevima xi, (j = 0, 1,…, N - 1), gdje je x0 = 0. Površina konstantne faze primarnog ravnog vala paralelna je s atomskim lancem, a val vektor k0 je okomit na njega.
Izračunat ćemo ravan uzorak difrakcije, tj. kutna raspodjela intenziteta raspršenog zračenja u ravnini prikazanoj na slici 3.9. U ovom slučaju, orijentacija lokacije detektora (drugim riječima, smjer pomoćne osi Or) dana je kutom rasipanja, koji se mjeri od osi Oz, tj. na smjeru valnog vektora k0 primarnog vala.
Slika 3.9. Geometrijska shema Fraunhoferove difrakcije u datoj ravnini na ravnom lancu atoma
Bez gubitka općenitosti, možemo pretpostaviti da su svi atomi smješteni na desnoj poluosi Ox. (osim atoma koji se nalazi u centru koordinata).
Budući da su zadovoljeni Fraunhoferovi uvjeti difrakcije, valni vektori svih valova raspršenih po atomima stižu na ulazni prozor detektora s paralelnim valnim vektorima k.
Iz slike 3.9 slijedi da val koji emitira atom s xi koordinatom prelazi udaljenost do detektora L - xisin (q). Posljedično, oscilacija osjetljivog elementa detektora uzrokovana sekundarnim valom koji emitira atom s koordinatom xi opisuje se funkcijom
A1 f (q) cos (wt - k (L– xj sin (q)) + j0) (3.26)
Ostatak raspršenih valova koji ulaze u prozor detektora koji se nalazi u datom položaju ima sličan oblik.
Vrijednost početne faze j0 je u suštini određena trenutkom početka vremena. Ništa vas ne sprečava da odaberete vrijednost j0 jednaku –kL. Tada će kretanje osjetljivog elementa detektora biti predstavljeno zbrojem
(3.27)
To znači da je razlika puta između valova raspršenih po atomima s koordinatama xi i x0 –xisin (q), a odgovarajuća razlika faza jednaka kxisin (q).
Učestalost w oscilacija elektromagnetnih valova u rendgenskom području je vrlo velika. Za rendgenske zrake s valnom duljinom l = Å, frekvencija w je, po veličini, ~ 1019 sec-1. Suvremena oprema ne može mjeriti trenutne vrijednosti jakosti električnog i magnetskog polja (1) s takvim brzim promjenama polja; stoga svi detektori x-zraka bilježe prosječnu vrijednost kvadrata amplitude elektromagnetskih oscilacija.
Za dobivanje kvantitativnih podataka o podstrukturi nanokristalnih legura, metoda rasipanja rendgenskih zraka pod malim kutom (SAX) ima velike mogućnosti. Ova metoda omogućuje određivanje veličine i oblika submikroskopskih čestica veličine od 10 do 1000 Å. Prednosti SAX metode uključuju činjenicu da je u području malih kutova moguće zanemariti Comptonovo raspršenje, kao i rasipanje zbog toplinskih vibracija i statičkih pomaka, koji su zanemarivi upravo u području malih kutova. Valja napomenuti da u stvaranju difrakcijskog uzorka sudjeluju samo elektroni (rasipanje po jezgrama je zanemarivo), pa se difrakcijski uzorak može koristiti za procjenu prostorne raspodjele gustoće elektrona, te viška i nedostatka elektrona u odnos prema prosječnoj gustoći elektrona u uzorku djeluje ekvivalentno.
Prema klasičnoj teoriji, amplituda raspršena po pojedinačnoj sfernoj čestici jednaka je
gdje je kut difrakcije, modul difrakcijskog vektora je; - funkciju raspodjele gustoće elektrona u čestici; Je polumjer čestice.
Intenzitet raspršen jednoličnom sfernom česticom polumjera s gustoćom elektrona može se najlakše izračunati.
Je funkcija oblika čestice, a njen kvadrat faktor raspršivanja sferne čestice; - broj elektrona u čestici, - intenzitet raspršen po elektronu (treba napomenuti da se u području nultog mjesta recipročne rešetke kutna ovisnost funkcije može zanemariti, tj.)
Kao što je prikazano u, Guinier je predložio pojednostavljenu metodu za izračunavanje intenziteta, koja se sastoji u činjenici da za malu veličinu čestica i za imamo. Stoga se prilikom proširenja u nizu možete ograničiti na prva dva pojma:
Veličina se naziva elektronski radijus giracije (radijus giracije) čestice i predstavlja srednju kvadratnu veličinu čestice (nehomogenost). Lako je pokazati da je za homogenu sfernu česticu polumjera polumjera s gustoćom elektrona radijus gibanja izražen u smislu radijusa na sljedeći način: Je li volumen nehomogenosti i jesu li gustoće elektrona tvari nehomogenosti i matrica, respektivno). Na osnovu gore navedenog dobijamo:
U slučaju monodisperznog razrijeđenog sistema, kada se interferencija snopova raspršenih po različitim česticama može zanemariti, profil intenziteta rasipanja nultog mjesta recipročne rešetke sistemom koji sadrži čestice u ozračenom volumenu može se opisati pomoću sledeća formula:
Ovu formulu (2.7) je dobio Guinier i nazvao ga je.
Vrijednost se nalazi po formuli:
gdje je intenzitet primarnog snopa; i su naboj i masa elektrona; - brzina svjetlosti u vakuumu; Je li udaljenost od uzorka do točke posmatranja.
Kao što je prikazano na sl. 4, ovisnosti intenziteta o kutu, izračunate formulama (2.2) i (2.7) za sferno homogenu česticu polumjera, dobro se podudaraju pri.
| Pirinač. 4. Raspršivanje po sfernoj čestici polumjera. |
Logaritmirajmo Guinierovu formulu:
Dakle, iz izraza (2.8) slijedi da se u slučaju predstavljanja SAS uzorka monodisperznog sistema čestica u koordinatama na dovoljno malim koordinatama dobiva linearna ovisnost iz čijeg kuta nagiba se može pronaći radijus giriranje čestica.
U slučaju polidisperznog sistema, kada čestice imaju različite veličine, ovisnost više neće biti linearna. Međutim, kako pokazuju studije, uz dovoljnu monodisperzitet svake vrste čestica i odsustvo interferencijalnih smetnji, nekoliko linearnih regija može se razlikovati na SAXS slici u koordinatama. Podjelom ovih regija mogu se pronaći odgovarajući radijusi radijacije čestica različitih vrsta (slika 5).
Uprkos gore navedenim prednostima u dobijanju strukturnih informacija, SXM metoda ima niz značajnih nedostataka.
Dvostruki Braggov odraz (DBR), koji se javlja kada rendgenski zraci prolaze kroz kristalne materijale, može značajno iskriviti SAXS uzorak. Dijagram koji objašnjava pojavu RBS -a prikazan je na Sl. 6. Neka primarni snop rendgenskih zraka padne na kristal mozaika koji se sastoji od blago dezorijentiranih blokova. Ako je, na primjer, blok 1 to s 0 pod Breggovim uglom υ , tada će se od njega odbiti zraka s 1, koji na svom putu može zadovoljiti blok 2, koji se nalazi u odnosu na s 1 u reflektirajućem položaju, pa će se snop reflektirati iz bloka 2 s 2... Ako su normalne n 1 i n 2 da se reflektirajuće ravnine oba bloka nalaze u istoj ravnini (na primjer, u ravnini crteža), tada se snop s 2 udarit će kao greda s 1, na centralnom mestu P 0 radiogrami. Blok 2 također odražava kada se okrene s 1 pa to je normalno n 2 nastavlja stvarati kut (π / 2) - υ sa s 1, ali više ne leži u istoj ravni sa n 1 ... Tada će dva puta reflektirana zraka napustiti ravninu crteža i kretati se duž tvornice konusa, čija je os s 1... Kao rezultat toga, na filmu blizu središnjeg mjesta P 0 pojavit će se kratki potez, koji predstavlja prekrivanje tragova dvostruko reflektiranih zraka.
| Slika 6. Dijagram koji objašnjava pojavu dvostruke Bragg refleksije. |
RBS potezi orijentirani su okomito na liniju P 0 P povezuje centralno mesto P 0 sa Braggovim maksimumom P;što je njihova dužina veća, to je veći kut kristala.
Nije teško riješiti se RBS -a pri proučavanju SAX -a s jednim kristalom: dovoljno je orijentirati potonji u odnosu na primarni snop tako da nema sustava ravnina ( hkl) nije bio u reflektirajućem položaju.
Prilikom proučavanja polikristala praktički je nemoguće isključiti DBT, jer će uvijek postojati kristaliti koji odražavaju primarni snop. DBO će izostati samo ako se koristi zračenje s valnom duljinom λ > d max (d max - najveća međuplanarna udaljenost za dati kristalit). Tako bi se, na primjer, u proučavanju bakra trebalo koristiti Al K α- zračenje, koje predstavlja značajne eksperimentalne poteškoće.
Pod relativno velikim uglovima rasipanja ( ε > 10 "), MUR se ne može odvojiti od RBS efekta. ε < 2" intenzitet SAX -a je za red veličine veći od intenziteta RBS -a. U ovom slučaju, odvajanje pravog SDS -a od RBS -a temelji se na različitoj prirodi ovisnosti RBS -a i RBS -a o korištenoj valnoj duljini. Za to se dobivaju krivulje intenziteta I (ε / λ) na dva zračenja, na primjer, CrK α i CuK α... Ako se obje krivulje podudaraju, to znači da je cijelo rasipanje posljedica SAX efekta. Ako se krivulje razilaze tako da u svakoj tački ε/λ pokazalo se da je omjer intenziteta konstantan, pa je sve rasipanje posljedica RBS -a.
Kada su prisutna oba učinka
I 1 = I 1 RBS + I 1 RBS; I 2 = I 2 RBS + I 2 RBS
B. Ya.Pines i dr. Pokazali su da je od za ε 1 / λ 1 = ε 2 / λ 2
I 1 MUR / I 2 MUR = 1 i I 1 RBS / I 2 RBS = K,
I 2 RBS = (I 1 - I 2) ε 1 / λ 1 = ε 2 / λ 2 (K - 1),
gde konstantno TO izračunati teoretski za svaki određeni slučaj.
DBO efekt se može koristiti za određivanje prosječnih kutova pogrešne orijentacije blokova unutar kristalita ili monokristala.
gdje su eksperimentalni i korigirani intenziteti SAX -a, vektor difrakcije, kut rasipanja, valna duljina; - konstantan koeficijent; - varijabla integracije. Valja također napomenuti da se Guinier -ova formula može razumno primijeniti samo u slučajevima gdje odsustvo smetnji zraka raspršenih po raznim česticama, jednostavnost oblika i elektronička homogenost raspršenih čestica (sfera, elipsa, ploča na), u suprotnom ovisnost neće sadržavati linearne regije, a obrada slika MUR postaje mnogo kompliciranija.
2.2. Analiza nanokompozitne strukture rendgenskom difrakcijom pod velikim i malim uglom.
Među indirektnim metodama za određivanje veličine čestica, glavno mjesto pripada difrakcijskoj metodi. U isto vrijeme, ova metoda je najjednostavnija i najpristupačnija, budući da je rendgensko snimanje strukture rasprostranjeno posvuda i dobro je opremljeno odgovarajućom opremom. Metodom difrakcije, zajedno sa faznim sastavom, parametrima kristalne rešetke, statičkim i dinamičkim pomacima atoma iz ravnotežnog položaja i mikronaprezanjima u rešetki, moguće je odrediti veličinu zrna (kristalita).
Određivanje difrakcijske metode veličine zrna, čestica (ili područja koherentnog rasipanja) temelji se na promjeni oblika profila refrakcijske refleksije sa smanjenjem veličine zrna. Kada se raspravlja o difrakciji, koherentno raspršenje se shvaća kao rasipanje difraktiranog zračenja u kojem su ispunjeni interferencijski uvjeti. U općem slučaju, veličina pojedinog zrna možda se ne podudara s veličinom koherentnog područja rasipanja.
U difrakcijskim eksperimentima, strukturni nedostaci se proučavaju proširenjem difrakcijskih refleksija iz polikristala ili praha. Međutim, u praktičnoj primjeni ove metode za određivanje veličine zrna često se uspoređuje širina difrakcijskih refleksija od tvari velike veličine zrna (čestica) i od iste tvari u nanostatu. Ova definicija proširenja i naknadna procjena prosječne veličine čestica nisu uvijek tačni i mogu dati vrlo veliku (nekoliko stotina posto) grešku. Poanta je u tome da proširenje treba odrediti s obzirom na difrakcijske refleksije od beskonačno velikog kristala. U stvarnosti, to znači da se izmjerena širina difrakcijskih refleksija treba usporediti s instrumentalnom širinom, odnosno sa širinom funkcije razlučivanja difraktometra koja je unaprijed određena u posebnom eksperimentu difrakcije. Osim toga, točno određivanje širine difrakcijskih refleksija moguće je samo teoretski rekonstruiranjem oblika eksperimentalne refleksije. Vrlo je važno da mogu postojati i drugi fizički razlozi za proširenje difrakcijskih refleksija, pored male veličine kristalita. Stoga je važno ne samo odrediti veličinu proširenja, već i izolirati doprinos tome upravo zbog male veličine čestica.
Budući da je metoda difrakcije za određivanje veličine čestica najraširenija i dostupna, razmotrit ćemo značajke njezine primjene detaljnije.
Širina difrakcijske linije može ovisiti o više razloga. Ovo uključuje malu veličinu kristalita, prisustvo različitih vrsta defekata, kao i heterogenost uzoraka u smislu hemijskog sastava. Proširenje uzrokovano mikronaprezanjima i kaotično raspoređenim dislokacijama ovisi o redoslijedu refleksije i proporcionalno je tan υ. Količina proširenja uzrokovana nehomogenošću Δ NS; (ili Δu), proporcionalno (sin 2 υ) / cos υ. U slučaju nanokristalnih tvari, proširenje povezano s malom veličinom kristalita D (D< 150 нм), причем в этом случае величина уширения пропорциональна seс υ. Рассмотрим вывод выражения, учитывающего уширение дифракционного отражения, обусловленное конечным размером частиц поликристаллического вещества.
Neka bude
Uvedimo u razmatranje vektor raspršenja s = 2sin υ / λ, gdje je λ valna dužina zračenja. Matematički, njegova razlika (ili nesigurnost s fizičkog gledišta, budući da u konačnom kristalu valni vektor postaje loš kvantni broj) je
ds = ( 2.12)
U ovom izrazu, veličina d (2υ) je integralna širina difrakcijske refleksije (linije), izražena u kutovima 2υ i izmjerena u radijanima. Integralna širina definirana je kao intenzitet integralne linije podijeljen s njenom visinom i ne ovisi o obliku difrakcijske linije. To omogućuje korištenje integralne širine za analizu rendgenskog, sinhrotronskog ili neutronskog difrakcijskog eksperimenta izvedenog na različitim instalacijama s različitom funkcijom razlučivanja difraktometra i u različitim kutnim intervalima.
Nesigurnost vektora raspršivanja ds je obrnuto proporcionalna zapreminski prosječnoj visini stupa koherentnih ravnina rasipanja
gdje d(2) je integralna širina difrakcijske linije. U praksi se često ne koristi integralna širina, već puna širina na pola maksimuma (FWHM) difrakcijske linije. Odnos između širine integralne linije i FWHM ovisi o obliku eksperimentalne difrakcijske linije i mora se posebno utvrditi u svakom konkretnom slučaju. Za liniju u obliku pravokutnika i trokuta, širina integralne linije je točno FWHM. Za Lorentzovu i Gaussovu funkciju odnos se opisuje izrazima: d(2) L ≈ 1,6 ∙ FWHM L (2) i d(2) G ≈ 1,1 ∙ FWHM G (2), a za Voigtovu pseudofunkciju, koja će biti razmatrana u nastavku, ovaj je odnos složeniji i ovisi o omjeru doprinosa Gaussa i Lorentza. Za difrakcijske linije pod malim kutovima, odnos između integralnog proširenja i FWHM može se uzeti jednakim d (2) ≈ 1,47 ∙ FWHM (2); zamjenjujući ovu relaciju u (2.13), dobivamo Debajevu formulu:
U općem slučaju, kada čestice tvari imaju proizvoljan oblik, prosječna veličina čestica može se pronaći pomoću Debye-Scherrerove formule:
gdje je Scherrerova konstanta, čija vrijednost ovisi o obliku čestice (kristalit, domena) i o indeksima ( hkl) difrakcijski odraz.
U pravom eksperimentu, zbog konačne rezolucije difraktometra, linija se širi i ne može biti manja od širine instrumentalne linije. Drugim riječima, u formuli (2.15) ne treba koristiti širinu FWHM (2υ) refleksije, već njeno proširenje β u odnosu na širinu instrumenta. Stoga se u difrakcijskom eksperimentu prosječna veličina čestica određuje Warrenovom metodom:
gdje je proširenje difrakcijske refleksije. Primijetite to.
Puna širina na pola maksimalnog FWHM R ili širina instrumenta difraktometra može se mjeriti na dobro žarenoj i potpuno homogenoj tvari (prahu) veličine čestica 1-10 µm. Drugim riječima, refleksiju treba uzeti kao referentni standard bez ikakvog dodatnog proširenja, osim instrumentalnog. Ako je funkcija razlučivosti difraktometra opisana Gaussovom funkcijom, a υ R je njen drugi trenutak, tada je FWHM R = 2,355υ R.
Refleksije difrakcije opisane su Gaussovim funkcijama g (υ) i Lorenz l (υ):
, (2.17)
ili njihovu superpoziciju V l() + (1-c) g () je Voigtova pseudo funkcija:
gdje je relativni doprinos Lorentzove funkcije ukupnom intenzitetu refleksije; parametri Lorentzove i Gaussove distribucije; A je faktor normalizacije.
Razmotrite značajke Gaussove i Lorentzove distribucije koje su potrebne u nastavku. Za Gaussovu distribuciju parametar je drugi trenutak funkcije. Drugi moment, izražen u uglovima, povezan je s punom širinom na pola visine, mjerenom u uglovima 2, poznatim odnosom () = FWHM (2) / (2 · 2.355). Ovaj omjer se lako može dobiti direktno iz Gaussove distribucije. Na sl. 6a prikazuje Gaussovu distribuciju opisanu funkcijom
gdje je drugi trenutak Gaussove funkcije, tj. vrijednost argumenta koja odgovara tački pregiba funkcije, kada. Pronađimo vrijednost pri kojoj funkcija (2.20) poprima vrijednost jednaku polovini svoje visine. U ovom slučaju i odakle. Kao što se vidi na slici 6a, puna širina Gaussove funkcije na pola maksimuma je.
Za Lorentzovu distribuciju, parametar se podudara s pola širine ove funkcije na pola visine. Neka Lorentzova funkcija funkcionira,
poprima vrijednost jednaku polovini visine, tj. (slika 6 b). Vrijednost argumenta, koja odgovara ovoj vrijednosti funkcije, može se pronaći iz jednadžbe
odakle i. Dakle, vrijedi za Lorentzovu funkciju. Drugi trenutak Lorentzove funkcije, odnosno vrijednost argumenta koja odgovara tački pregiba funkcije, može se pronaći iz uvjeta. Izračun pokazuje da je drugi moment Lorentzove funkcije jednak.
Voigtova pseudo-funkcija (2.19) daje najbolji opis eksperimentalne difrakcijske refleksije u usporedbi s Gaussovom i Lorentzovom funkcijom.
Uzimajući to u obzir, predstavljamo funkciju razlučivosti difraktometra kao Voigtovu pseudo-funkciju; radi pojednostavljenja zapisa, pretpostavljamo da je u (2.19) A = 1. Onda
Budući da je rezolucijska funkcija superpozicija Lorentzove i Gaussove funkcije, u nultoj aproksimaciji njezina širina se može aproksimirati izrazom
Ako onda. Neka neka djelotvorna Gaussova funkcija, čija se površina poklapa s površinom Voigtove pseudofunkcije, ima širinu jednaku tada drugom momentu takve funkcije. Dakle, Voigtova pseudo-rezolucijska funkcija i efektivna Gaussova funkcija ekvivalentne su po širini. To dopušta, u nultoj aproksimaciji, zamjenu funkcije (2.22) funkcijom
gde je to predviđeno.
Eksperimentalna funkcija koja opisuje oblik proizvoljne difrakcijske refleksije je konvolucija distribucijske funkcije i rezolucijske funkcije (2.24), tj.
Iz (2.25) je jasno da je drugi trenutak eksperimentalne funkcije. (2,26)
Proširenje β difrakcijske refleksije izraženo je u smislu pune širine refleksije na pola maksimuma kao. hkl) jednako
Kao što je već napomenuto, proširenja uzrokovana malim veličinama zrna, deformacijama i nehomogenošću proporcionalna su sec, tan i (sin) 2 / cos, respektivno; stoga se zbog različite kutne ovisnosti mogu razlikovati tri različite vrste proširenja. Treba imati na umu da veličina koherentnih regija raspršenja, određena iz proširenja dimenzija, može odgovarati veličini pojedinačnih čestica (kristalita), ali također može odražavati strukturu poddomene i karakterizirati prosječnu udaljenost između kvarova slaganja ili efektivna veličina blokova mozaika, itd. Osim toga, treba uzeti u obzir da oblik difrakcijskog odraza ne ovisi samo o veličini, već i o obliku nanočestica. U jednofaznim nanomaterijalima primjetno izobličenje oblika promatranih difrakcijskih linija može biti posljedica superpozicije difrakcijskih refleksija nekoliko faza.
Razmotrimo kako se proširenje uzrokovano nekoliko različitih faktora može odvojiti na primjeru nanostrukturiranih čvrstih otopina karbida sistema Zr C-Nb C. Rendgensko ispitivanje ovih čvrstih otopina pokazalo je da su difrakcijski refleksi na rendgenskom zraku difrakcijski uzorci uzoraka (ZrC) 0,46 (NbC) 0,54 snažno prošireni. Poznato je da ove čvrste otopine imaju tendenciju propadanja u čvrstom stanju; međutim, prema podacima X-zraka, uzorci su bili jednofazni. Kako bi se razjasnili razlozi širenja refleksija (nehomogenost, mala veličina zrna ili deformacija), izvršena je kvantitativna analiza profila difrakcijske refleksije pomoću Voigtove pseudo-funkcije (2.19). Izvršena analiza pokazala je da širina svih difrakcijskih refleksija značajno premašuje širinu rezolucijske funkcije difraktometra.
U kubnoj kristalnoj rešetki kristaliti su istog reda veličine u tri okomita smjera. U ovom slučaju, za kristale s kubičnom simetrijom, koeficijent refleksije s različitim kristalografskim Millerovim indeksima (hkl) kubne kristalne rešetke, može se izračunati po formuli
Deformacijske distorzije i rezultirajuća nehomogena pomicanja atoma s mjesta rešetke mogu nastati ako se dislokacije nasumično smjeste u glavninu uzorka. U ovom slučaju pomaci atoma određeni su superpozicijom pomaka iz svake dislokacije, što se može smatrati lokalnom promjenom međuplanarnih udaljenosti. Drugim riječima, udaljenost između aviona se stalno mijenja od (d 0 -Δd) prije (d 0 + Δd) (d 0 i Δd je međuplanarna udaljenost u idealnom kristalu i prosječna promjena udaljenosti između ravnina (hkl) u volumenu V kristal). U ovom slučaju količina ε = Δd / d 0 postoji mikrodeformacija rešetke, koja karakterizira vrijednost jednolike deformacije prosječne po kristalu. Maksimum difrakcije iz područja kristala s promijenjenim međuplanarnim razmakom nastaje pod kutom , neznatno se razlikuje od kuta o za idealni kristal, pa se kao rezultat dolazi do širenja refleksije. Formula za proširenje linije povezana s mikrodeformacijama rešetke može se lako izvesti razlikovanjem Wolfe-Bragg-ove jednadžbe :; Širenje linije na jednu stranu maksimuma linije koji odgovara međuplanarnom razmaku d, kada se međuplanarna udaljenost promijeni za + Δd jednake, a pri promjeni na-(slika 6a), funkcije razlučivanja rendgenskog difraktometra određene su u posebnim eksperimentima na žarenim krupnozrnatim spojevima koji nisu imali područje homogenosti (velika veličina zrna, odsutnost deformacijskih izobličenja, i ujednačenost sastava uzorka isključuje proširenje refleksija): monokristal heksagonalnog karbidnog silicija 6H-SiC i stehiometrijski volfram karbid WC. Poređenje pronađenih vrijednosti; c - ovisnost eksperimentalnog proširenja difrakcijskih refleksija uzorka (ZrC) 0,46 (NbC) 0,54 o
Guinier A., Fournet G. Rasipanje x-zraka pod malim uglom. New York-London: J. Wiley i sinovi. Chapman and Hall Ltd. 1955.
Ignatenko P.I., Ivanitsyn N.P. Rendgenska difrakcija pravih kristala. - Donjeck: DGU, 2000.- 328 str.
Rusakov, A.A. Rendgenografija metala- M .: Atomizdat, 1977.- 479 str.
Gusev A.I. Nanomaterijali, nanostrukture, nanotehnologija. - M.: FIZMATLIT, 2005.- 416 str.
Posvećeno 100. godišnjici otkrića difrakcije rentgenskih zraka
RASPRAVLJANJE ZRAČNIH ZRAKOVA (DIFRAKCIJA UGLA BRAGA n / 2)
© 2012 V. V. Vođa
Institut za kristalografiju RAS, Moskva E-mail: [zaštićena e -pošta] Primljeno 29. septembra 2011
Razmatraju se mogućnosti korištenja rendgenskog zračenja unatrag u rendgenskoj optici i metrologiji, kao i za strukturnu karakterizaciju kristalnih objekata različitih stupnjeva savršenstva.
Uvod
1. Osobine rendgenskog zračenja unatrag
2. Eksperimentalna implementacija povratnog rasipanja
3. Rentgenska optika visoke rezolucije zasnovana na povratnom rasipanju
3.1. Monohromatori
3.2. Analizatori
3.3. Kristalna šupljina
3.3.1. Kristalna šupljina za stvaranje koherentnog snopa
3.3.2. Kristalna šupljina za eksperimente rješavanja vremena
3.3.3. Kristalna šupljina za lasere elektrona bez rendgenskih zraka
3.3.4. Fabry-Perotov rendgenski rezonator
3.3.4.1. Resonatorna teorija
3.3.4.2. Implementacija rezonatora
3.3.4.3. Mogućnosti korištenja rezonatora
4. Materijali za monohromatore i kristalna ogledala
5. Korištenje povratnog rasipanja za strukturnu karakterizaciju kristala
5.1. Precizno određivanje parametara kristalne rešetke i talasnih dužina izvora γ-zračenja
5.2. Upotreba OR za proučavanje nesavršenih (mozaičnih) kristala
Zaključak
UVOD
Iz dinamičke teorije raspršenja rendgenskih zraka (X-zraka) poznato je da je širina krivulje refleksije refleksije X-zraka (RDR) od savršenog kristala dana formulom
u = 2C |% Ar | / d1 / 281P20. (1)
Ovdje je 0 Bragg-ov ugao,% br je stvarni dio Fourierove komponente polarizacije kristala, faktor polarizacije C = 1 za komponente valnog polja polarizirane okomito na ravninu rasipanja (cp-polarizacija) i C = eo820 za komponente polarizovane u ovoj ravni (n-polarizacija); B = y (/ ye je koeficijent asimetrije Braggovog odraza, y ;, you su kosinusi smjera upadne i difraktirane radarske linije, respektivno, (y = 8m (0 - φ), ye = (0 + φ) , φ je kut nagiba reflektirajućih ravnina prema površini kristala, koji može biti i pozitivan i negativan, u Bragg -ovoj geometriji | f |< 0, а в случае Лауэ |ф| > 0).
Budući da je Xng ^ 10-5, difrakcija rendgenskih zraka događa se u vrlo uskom kutnom intervalu, koji ne prelazi nekoliko lučnih sekundi. Ova činjenica, kao i ovisnost širine DRW-a o koeficijentu asimetrije, naširoko se koriste za stvaranje višekomponentnih rentgenskih optičkih sistema za formiranje zraka X-zraka (koristeći i laboratorijske izvore zračenja i sinhrotronsko zračenje (SR)) sa specificirani parametri. Jedan od glavnih parametara je divergencija spektralnog snopa. Poznate sheme monohromatora s više čipova koje koriste antiparalelnu geometriju difrakcije najmanje dva optička elementa i pružaju širinu pojasa jednaku nekoliko milielektronvolti. Tako visok stupanj monokromatike snopa potreban je, na primjer, za izvođenje eksperimenata na neelastičnom i nuklearnom rezonantnom raspršenju. Međutim, primijenjena shema disperzivne difrakcije dovodi do značajnog gubitka intenziteta snopa rendgenskih zraka na izlazu monokromatora, što može zakomplicirati eksperiment.
Povratno rasipanje (OR) prvo je razmatrano sa stanovišta dinamičke teorije
Pirinač. 1. DiMond dijagram za područje 0 "n / 2; -ugao prijema kristala.
Rendgenska difrakcija pomoću savršenog kristala Kore i Matsushite 1972. godine. U radu su zabilježena dva zanimljive karakteristike ILI: kako se Bragg -ov kut približava 90 °, spektralni prijenosni pojas kristala naglo se smanjuje, dok se njegov DRC naglo povećava. Tako se otvorila mogućnost za stvaranje rendgenske optike sa visokim otvorom blende s visokom energetskom rezolucijom na bazi OR. U 80 -im. došlo je do naglog porasta interesa za OR. Nakon toga pojavio se veliki broj publikacija o upotrebi laserskog raspršivanja rendgenskih zraka u rendgenskoj optici visoke rezolucije, mjeriteljstvu, kao i za strukturnu karakterizaciju različitih kristalnih objekata. Radi na teoriji OR i Fabry-Perot rezonatora, eksperimentalna upotreba monokromatora i sfernih analizatora, precizno određivanje parametara kristalne rešetke i valnih duljina nekoliko izvora γ-zračenja razmatra se u knjizi Yu.V. Shvidko i njegova disertacija. Istraživanja prizemne regije kristala primjenom metode stojećih rendgenskih valova (STW) u geometriji OD kombinirala je D.P. Woodruff u recenzijama.
Svrha ovog rada je pokušaj da se opišu različite mogućnosti korištenja rendgenskog zračenja unatrag, zasnovane i na publikacijama koje nisu uključene u njih, a pojavile su se nakon 2004. godine.
1. KARAKTERISTIKE UZBUNLJIVOSTI X-ZRAKA
Uzimajući u obzir refrakciju rendgenskih zraka, "tradicionalni" oblik pisanja Wolfe-Bragg-ove jednadžbe (k = 2dsin0, gdje je k valna duljina rendgenskog zraka, d je međuplanarna udaljenost kristala) će se promijeniti
k (1 + w) = 2d sin 0, (2)
gdje je w = - X0r (d / k) 2 (1 + 1 / b) (X0r je negativna vrijednost).
Dva parametra koji karakteriziraju element optičkog kristala X-zraka su energetska (spektralna) rezolucija (AE) k / E i ekstinkcijska dužina L:
(AE) k / E = w ctg e = C | xJ / b1 / 2sin2e, (3)
L = MY / Ye) 1/2 / lxJ. (4)
Za OR e «n / 2, dakle, C« 1, b «1, (Y / Ye) 1/2 ~ cosph. Tada će (2) - (4) poprimiti oblik:
X (1 + w) «2d (1 - s2 / 2), (5)
(AE) k / E «N, (6)
gdje je v polukut između upadnog i difraktiranog zraka zraka: v =
Kombinujući (6) i (7) i pretpostavljajući da je X «2d, dobijamo:
(AE) k / E «d / nL = 1 / nNd, (8)
gdje je Nd broj reflektirajućih ravnina koje se uklapaju u dužinu izumiranja.
Dakle, energetska rezolucija je obrnuto proporcionalna efektivnom broju reflektirajućih ravnina koje tvore difrakcijski uzorak. Budući da prisutnost gradijenta deformacije u kristalu dovodi do smanjenja duljine izumiranja, odstupanje energetske rezolucije od njegove tablične (teoretske) vrijednosti može se koristiti za procjenu stupnja nesavršenosti kristala.
S povećanjem energije XRL -a, duljina izumiranja se povećava i, kao posljedica, smanjuje se energetska rezolucija. Za E «14 keV, dužina izumiranja je 10-100 mikrona, dakle (AE) k / E« 10-6-10-7, što odgovara (AE) do «« 1-10 meV (Tabela 1).
Izraz za prijemni ugao (širina DRC -a) može se dobiti pomoću (5), (6) i Sl. 1:
10 = 2 (lXhrl) 1/2. (devet)
(Rigorozan zaključak (9) zasnovan na dinamičkoj teoriji raspršenja rendgenskih zraka može se pronaći u).
U eksperimentalnom opažanju rendgenskog zračenja unatrag za (620) refleksiju kristala germanija i zračenje Co ^ a1, izmjerena širina DRW-a bila je 35 lučnih sekundi. min, što je za oko 3 reda veličine veće od ω / za e< < п/2. Формулы (6), (9) справедливы при отклонении угла Брэгга от 90° на величину, не превышающую (2|xJ)1/2 или даже (|Xhrl)1/2 , т.е. равную сотым долям градуса.
2. EKSPERIMENTALNA REALIZACIJA UZBUNJENJA
Mala kutna udaljenost između primarnog i difraktiranog snopa stvara problem registriranja potonjeg, s obzirom na njegovu putanju
Analizator (i) 81 ^ 13 13) Detektor
Dvokristalni premonohromator 81 (111)
Monohromator 81 (13 13 13)
Komora za uzorkovanje ionizacionog monohromatora (g)
Solid state
detektor detektor
Pirinač. 2. Dijagrami eksperimentalnih stanica za proučavanje OR (a, c, d), određivanje parametra rešetke Ge (b) i safira (e), proučavanje valnog polja SRW -a u stanju OR (f), koristeći razne metode registracije OR; b: 1 - pred -monohromator, 2 - ravni paralelni deflektor, 2 - klinasti deflektor, 3 - termostatski kontrolisan uzorak, 4 - detektor; e: M - premonohromator, E - Fe57 folija, B - transparentan detektor za razlučivanje vremena; f: 1 - pred -monohromator, 2 - prvi kristalni reflektor, 3 - drugi (termostatirani) reflektor, koji je i analizator i CCD detektor, 4 - fotografski film, 5 - detektor. Radi jasnoće, primarni i raspršeni snopovi su odvojeni (c, d).
može blokirati izvor rendgenskih zraka (predmonohromator) ili detektor. Postoji nekoliko načina za rješavanje problema.
Prvi se sastoji u povećanju udaljenosti između čvorova eksperimentalne stanice (na primjer, između optičkog elementa, pružajući
i detektor). Jedna od takvih stanica Europskog centra za sinkrotron (ESRF) opisana je u. Zbog velike udaljenosti između 81 (111) preliminarnog monohromatora i 81 (13 13 13) monohromatora (slika 2a), bilo je moguće dobiti Bragg -ov ugao od 89,98 ° za E = 25,7 keV.
<111> ■■-
Pirinač. 3. Put zraka u monoblok monohromatoru.
S razmakom između krakova monohromatora
197 mm, za odraz 81 (777) i E = 13,84 keV, granični Bragg -ov ugao je 89,9 °.
Za laboratorijske eksperimentalne objekte često je teško povećati udaljenost između optičkih elemenata. Stoga je druga mogućnost realizacije povratnog rasipanja rendgenskih zraka "razdvajanje" primarnih i difraktiranih zraka. Na lijevoj strani sl. 2b prikazuje shematski dijagram eksperimenta za određivanje parametra rešetke germanija. Ovdje deflektor 2, koji je tanka plosnato-paralelna kristalna ploča, reflektira predmonokromatizirani snop rendgenskih zraka na uzorak 3, ali pri 2e> udef (udef je prijemni kut deflektora) ispada da je proziran za difraktirani snop. U ovom slučaju, za detektor 4, područje uglova 2e< юдеф является "мертвой зоной". Для того чтобы рассеянные РЛ регистрировались детектором при е = 0, в предложено использовать в качестве дефлектора клиновидный кристалл 2 (правая часть рис. 2б). Тогда из-за поправки на рефракцию РЛ брэгговские углы для разных сторон дефлектора (который в данной схеме может служить также анализатором), согласно (2),
A. E. BLAGOV, M. V. Kovalčuk, V. G. Kon, Yu. V. Pisarevsky, P. A. Prosekov - 2010
IRZHAK D. V., ROSCHUPKIN D. V., SNIGIREV A. A., SNIGIREVA I. I. - 2011
A.E. BLAGOV, M.V. KOVALCHUK, V.G. KON, E.KH. MUKHAMEDZHANOV - 2011
