Nastavitev titra je ena najpomembnejših operacij v laboratorijski tehnologiji. Rezultat analize bo odvisen tudi od pravilne priprave titrirane raztopine. Ne smemo pozabiti, da se na primer v tovarni na podlagi podatkov analize spremlja potek tehnološkega procesa in napačna analiza lahko povzroči določene zaplete. Ker vsako analizo skoraj vedno spremlja titracija, mora vsak laboratorijski delavec dobro obvladati tehniko te operacije.

Ko gre za titrirane rešitve, morate upoštevati nekaj pravil.

1. Titrirane raztopine morajo biti čim bolj sveže. Dolgotrajno skladiščenje ne bi smelo biti dovoljeno. Vsaka raztopina ima svoj rok trajanja.

2. Titrirane raztopine spremenijo titer, ko stojijo, zato jih je treba občasno preveriti. Če se izvaja posebej kritična analiza, je preverjanje titra raztopine obvezno.

3. Titrirane raztopine, izpostavljene svetlobi (raztopine AgNO3 itd.), Je treba hraniti v rumenih steklenicah ali v tistih, ki bi zaščitile raztopino pred svetlobo.

4. Pri pripravi raztopin kalijevega permanganata je treba titer nastaviti najpozneje 3-4 dni po pripravi. Enako velja za vse druge rešitve, ki se lahko sčasoma spremenijo ali pa so v stiku z zrakom, steklom itd.

5. Bolje je shraniti titrirane alkalne raztopine v steklenicah, prekritih s parafinom, in jih zaščititi tudi pred delovanjem ogljikovega dioksida v zraku (cev s kalcijevim kloridom z natrijevim apnom ali askaritom),

6. Vse steklenice s titriranimi raztopinami morajo imeti jasen napis, ki označuje snov, normalnost, popravek, čas izdelave raztopine in datum preverjanja titra.

7. Pri titriranju kislih ali alkalnih raztopin je koristno uporabiti tako imenovano raztopino pričevanja.

Med titracijo držite bučko z levo roko in desna roka aktivirajte pipico birete, tako da tekočina enakomerno odteče. Pri titriranju zelo velik pomen ima hitrost. Zato je pri ponavljajočem titriranju ene in iste raztopine potrebno, da je stopnja dodajanja raztopine iz birete čim bolj enaka, to je, da bi hkrati iztekla določena količina tekočine. Položaj rok med titracijo je prikazan na sl. 352.

Za mešanje titrirane raztopine je zelo priročno uporabiti magnetne mešalnike. V tem primeru lahko titracijo izvedemo tako v običajni stožčasti bučki kot v posebnih tekočinah, prilagojenih titraciji.

Pri analitičnem delu je treba veliko pozornosti nameniti izračunom. Ne bodo se vam zdeli težki, če se že od samega začetka dela naučite konceptov, na katerih temeljijo vsi izračuni, torej pojmov titra, normalnosti in gramskega ekvivalenta ter razmerja med njimi.

Na primer, če se vzame nekaj stehtanega dela zahtevane snovi, bo titer T pripravljene raztopine enak stehtanemu delu a deljeno z volumnom (V) raztopine:

Riž. 352. Položaj rok med titracijo.

a= T * 1000 g

Normalnost je mogoče izračunati, če je tehtan del znan a in gram -ekvivalent E topljene snovi

Če je raztopina pripravljena v drugačni prostornini, manjši ali večji od 1000 ml, se stehtani del izračuna za 1 liter, nato pa bo formula za izračun normalnosti dobila obliko

Ta formula vam omogoča, da izračunate normalnost raztopine iz vzorca, ne glede na njegovo prostornino. Obstaja preprosta povezava med titrom, gramskim ekvivalentom in normalnostjo:

Včasih se pri izračunih uporabi popravek za normalnost ali koeficient normalnosti K. Ta popravek je razmerje med titrom praktičnega T in teoretičnim titrom (Za):

Ta popravek pokaže, koliko mililitrov popolnoma normalne raztopine ustreza 1 ml te raztopine. Ko rezultate titracije (ml) pomnožimo s tem popravkom, dobimo volumen na določeno koncentracijo, na primer 0,1 N. rešitev.

Vendar je smiselnost uporabe popravka normalnosti zelo dvomljiva, saj je vse izračune mogoče uspešno izvesti brez tega popravka, kar le oteži izračun.

Pri delu z običajnimi raztopinami se problem vedno najprej zmanjša na določitev normalnosti neznane raztopine, nato pa na količino neznane snovi, ki jo vsebuje raztopina. Tako bo glavna izračunska in analitična formula za vse volumetrične definicije

to pomeni, da je produkt normalnosti znane raztopine na prostornino znane raztopine, ko je dosežen konec reakcije, vedno enak produktu normalnosti neznane raztopine na prostornino slednje. Ta izdelek prikazuje število ekvivalentov reagiranih snovi. Od tu lahko določimo normalnost neznane rešitve A2, ki bo enaka

(2)

Ko je vrednost N2 znana, se za določitev normalnosti iz vzorca (a) uporabi splošna formula;

(3)

Ker je naloga analitika določiti vrednost a, se ta formula uporablja za iskanje;

(4)

Ali pa nadomestimo vrednost N2 iz formule (2), dobimo:

Zgornje formule omogočajo, da se vsi izračuni izvedejo brez popravkov za normalnost, saj se predpostavlja, da jih je mogoče izraziti s katerim koli celim ali delnim številom. Glavna stvar pri vsakem izračunu je najti število ekvivalentov, če pomnožite z vrednostjo gramskega ekvivalenta, boste vedno dobili količino snovi, ki jo iščete.

Primer. Naj se vzame vzorec 0,5000 g rude, ki vsebuje železo. Po raztapljanju in razredčitvi nastale raztopine Do 100 ml v merilni bučki za titracijo s permangapatometrijo se vsakič vzame 10 ml raztopine za analizo.

Raztopina KMnO4 - 0,0495 N. Za titracijo je šlo: 11,2; 11,1; 11,0; 11,1 ml raztopine KMnO4. Povprečno vzamemo 11,1 ml. Normalnost raztopine 11,1 0,0495 = 10 * N2, od tod

Količina Fe v 100 ml raztopine (gram -ekvivalent Fe v tem primeru je 55,85):

Za izražanje vsebnosti železa v rudi v odstotkih se desna stran enakosti pomnoži z JOO in deli z vzorcem odvzete rude, t.j.

Tehnika izvajanja titrimetrične analize

Merjenje steklene posode.Diplomirani cilindri uporablja se za približno 1-2 ml natančnost merjenja tekočin.

Volumetrične bučke se uporabljajo za pripravo raztopin s točno znano koncentracijo. Običajno se tehtani vzorec snovi količinsko prenese v merilno bučko, raztopi in razredči z vodo do določenega volumna (na primer 100 ml), omejenega s krožno oznako (črto) na vratu (za zdaj spodnji rob meniskusa tekočine se ne bo dotaknil črte).

Pipete se uporabljajo za odvzem in prenos natančne prostornine raztopine iz ene posode v drugo. Pred uporabo pipeto speremo, speremo z destilirano vodo in sperite z isto raztopino, ki jo boste izmerili... V nasprotnem primeru bo preostala voda v pipeti razredčila raztopino, izmerjeno za analizo, in njena koncentracija se bo spremenila. Pravila za delo s pipetami: Spodnji konec pipete potopimo v raztopino in raztopino sesamo z gumijasto žarnico skozi zgornjo odprtino. Ko se nivo tekočine dvigne nad črto, hitro pokrijte zgornjo odprtino s kazalcem desne roke in odstranite pipeto iz raztopine. Nato se odvečna raztopina previdno sprosti, dokler spodnji rob meniskusa ne sovpada s črto nanesemo na pipeto. V trenutku, ko se meniskus dotakne črte, se prst trdno pritisne na zgornjo odprtino pipete in pretok tekočine se ustavi. Napolnjeno pipeto prenesite v titracijsko bučko. Za to bučko držimo v nagnjenem položaju, spodnji konec pipete postavimo ob steno bučke in držimo pipeto navpično. Ko kazalec rahlo spustite, pustite, da raztopina odteče, počakajte še 15 sekund in odstranite zadnjo kapljico tako, da se s konico pipete dotaknete stene bučke. Ne pihajte in ne stresite zadnjih kapljic tekočine iz pipete, saj se pri umerjanju pipete oznaka uporablja ob upoštevanju dejstva, da pri prostem pretoku tekočine ostane malo na stenah.

Birete so valjaste graduirane posode s pipo ali gumijastim tesnilom. Velike delitve se nanesejo na vsak mililiter, majhne pa na vsakih 0,1 ml. Burete se uporabljajo za merjenje volumna raztopine za titracijo. Pred delom bireto operemo in nato speremo z raztopino za titriranje. Nato z vpenjanjem na gumijasti del birete napolnite raztopino za titracijo nad delitvijo ʼʼ0ʼʼ, napolnite izvlečeno cev in pazite, da v njej ne ostane zraka. Nato se spodnji meniskus postavi na delitev ʼʼ0ʼʼ, pri čemer se iz birete sprosti odvečna raztopina. Odčitki na bireti so narejeni z natančnostjo 0,05 ml. Branje je zapleteno zaradi dejstva, da ima tekočina v bireti vbočen meniskus. Zaradi tega razloga pri branju naj bo oko natančno na ravni tekočine. V nasprotnem primeru bo število napačno. Vsako titriranje se začne z delitvijo "0", saj je to najboljši način za kompenzacijo napak pri umerjanju birete. Raztopina se iz birete ne sprošča zelo hitro (ne hitreje kot 3-4 kapljice na sekundo), sicer se ne bo pravočasno odtekla s sten in odčitek se bo izkazal za napačnega.

Priprava standardnih rešitev:

1. Sestavite enačbo reakcije med standardno snovjo in snovjo, katere koncentracijo je treba določiti. Izračunajte molarno maso ekvivalenta (E) standardne snovi z uporabo reakcijske enačbe. Nato izračunajte maso standardne snovi, potrebno za pripravo določenega volumna raztopine dane koncentracije po formuli:

kjer je C molska koncentracija ekvivalenta (normalnosti) raztopine; V je zahtevana prostornina raztopine v ml.

2. Na tehtnico za tehtanje tehtajte prazno steklenico za tehtanje.

3. Tehtajte steklenico za tehtanje na tehtnici za kemijsko tehniko.

4. Steklenico za tehtanje stehtajte na analitski tehtnici.

5. Pretehtani vzorec iz steklenice za tehtanje v količinsko bučko brez izgube prenesite v merilno bučko. (po prenosu snovi ne odstranite lijaka iz bučke!)... Na analitsko tehtnico stehtajte prazno steklenico za tehtanje.

6. Pripravite raztopino.
Objavljeno na ref.rf
Če želite to narediti, najprej sperite ostanke snovi iz lijaka v bučko, najprej rahlo dvignite lijak, tako da je med njim in stenami bučke vrzel. V bučko dodamo destilirano vodo za 1/3 - 1/2 njene prostornine in z vrtljivimi gibi temeljito premešamo vsebino bučke, dokler se vzorec popolnoma ne raztopi. Količino raztopine pripeljite do oznake za umerjanje (vzdolž spodnjega meniskusa), bučko zaprite z zamaškom in jo, držite s kazalcem, temeljito premešajte in bučko vsaj 8 -krat obrnite na glavo.

Vzorčenje in titracija:

1. Pripravite bireto za delo. V ta namen bireto sperite z majhno količino raztopine titranta in uporabljeno raztopino zavrzite. Nato bireto skoraj do vrha napolnite z raztopino titranta; nato pod njo postavite kozarec in rahlo odprite objemko, napolnite "nos" birete (izvlečeno cev birete), tako da v njej ne ostanejo zračni mehurčki. Raven titranta nastavite na deljenje 0ʼʼ vzdolž spodnjega meniska raztopine.

2. Ločeno porcijo titrirane raztopine (alikvot) vzemite v titracijsko bučko z merilno pipeto, potem ko sperite pipeto z vzorčeno raztopino, da iz nje odstranite preostalo vodo. V bučko dodamo reagente in indikator, potrebne za titracijo.

3. Izvedite titracijo. Če želite to narediti, postavite bučko z raztopino za titriranje na stojalo pod bireto, tako da je "nos" birete v bučki. Z levo roko držijo objemko, z desno roko bučko za njen zgornji del, da se ne zapre raztopina v bučki. Stiskanje objemke in s krožnimi gibi neprestano mešanje vsebino bučke, titriramo. V tem primeru se titrant sprosti iz birete najhitreje kot 3-4 kapljice na sekundo, sicer se ne bo pravočasno odtekel s sten in štetje se bo izkazalo za napačno. Ko dosežemo točko enakovrednosti (zunaj se to kaže v spremembi barve raztopine), se titracija ustavi. Preberite odčitke titracije na bireti z natančnostjo 0,05 ml in zabeležite volumen titranta v laboratorijski dnevnik. Izvaja se titracija vsaj trikrat... V tem primeru bi morali biti rezultati titracije takšni konvergiranje, ᴛ.ᴇ. odstopanje ne sme presegati 0,1 ml. Ko dobimo tri konvergentne rezultate, ugotovimo povprečno vrednost in izračunamo koncentracijo analizirane raztopine. Če zaradi treh titracij ne dobite konvergentnih rezultatov, izvedite 4., 5. titracijo, da dobite tri konvergentne rezultate.

Izračuni rezultatov titracije:

Izračun povprečne količine titranta izvede po formuli:

Izračun molske koncentracije ekvivalenta (normalnosti) titranta na podlagi raztopine standardne snovi. Po zakonu enakovrednih:

kjer je C st.r-ra normalnost standardne raztopine; C t je normalnost titranta; V st.r -ra - prostornina standardne raztopine, enaka volumnu pipete; V t - volumen titranta, enak povprečni vrednosti odčitkov na bireti (V av).

Iz formule (31) izrazimo molarno koncentracijo ekvivalenta titranta:

Izračun mase analita v določeni prostornini raztopine izvede po formuli:

kjer je C normalnost titranta; E je molska masa ekvivalenta analita; V cf - povprečni volumen treh konvergentnih rezultatov titracije.

Tehnika izvajanja titrimetrične analize - pojem in vrste. Razvrstitev in značilnosti kategorije "Tehnika izvajanja titrimetrične analize" 2017, 2018.

titrimetrična analiza

Titrimetrična (volumetrična) analiza združuje skupino metod za kvantitativno kemijsko analizo, ki temelji na postopku titracije. Sestavljen je iz merjenja volumna raztopine reagenta, porabljenega za enakovredno interakcijo z analitom. Koncentracija in volumen raztopine reagenta se uporabljata za izračun vsebnosti analita. Titrimetrična metoda analize se uporablja za določanje srednje in visoke koncentracije snovi (več kot 1%).

Reakcije, ki se uporabljajo pri titrimetriji, morajo izpolnjevati naslednje osnovne zahteve:

- reakcija mora potekati količinsko, to pomeni, da mora biti ravnotežna konstanta reakcije dovolj velika;

- reakcija mora biti hitra;

- reakcija ne sme biti zapletena zaradi pojava stranskih reakcij;

- obstajati mora način za določitev konca reakcije.

Če reakcija ne izpolnjuje vsaj ene od teh zahtev, je ni mogoče uporabiti pri titrimetrični analizi.

Glede na vrsto reakcije, na kateri temelji določitev, se razlikujejo naslednje metode titrimetrične analize: kislinsko-bazična, redoks, padavinska in kompleksimetrična.

V skladu z metodo označevanja končne točke se loči med vizualna, potenciometrična, fotometrična, konduktometrična, amperometrična titracija itd.

Glede na način titracije obstajajo neposredno, obratno, posredno (z nadomestkom).

Titracijo lahko izvedete od posamezne stehtane dele in pipetiranje. V prvem primeru se titrira celotna količina analita. Pri pipetiranju se preskusna raztopina (ali vzorec snovi) kvantitativno prenese v merilno bučko, segreje z vodo do oznake in temeljito premeša. Nato iz merilne bučke s pipeto vzamemo več vzorcev raztopine (alikvote) za vzporedne titracije.

Osnovni izrazi, uporabljeni pri titrimetrični analizi

Titracija- postopek postopne nadzorovane infuzije raztopine s točno znano koncentracijo v določen volumen druge raztopine.

Titrant (titrirana, delovna raztopina)- raztopina, ki se vlije, ima natančno znano koncentracijo.

Titrirana raztopina- raztopino, v katero se vlije titrant.

Titrimetrični sistem- mešanica snovi, ki nastane pri interakciji titranta in titrirane snovi.

Točka enakovrednosti (tj.)- trenutek titracije, ko je število ekvivalentov titranta enako številu ekvivalentov analita.

Kazalnik- snov ali pripomoček, uporabljen za določitev končne točke titracije, ki se običajno malo razlikuje od točke enakovrednosti.

Stopnja titracije ( f) - razmerje med številom ekvivalentov titranta, porabljenim za titracijo v vsakem trenutku titracije, do začetnega števila ekvivalentov analita:

DIV_ADBLOCK129 ">

Bireta je graduirana v cm3 z odmiki ene ali dveh desetin cm3. Po sistemu SI je priporočljivo, da se prostornine izrazijo v dm3 in cm3, dovoljene pa so tudi stare enote: litri in mililitri. 1 liter zavzame prostornino 1 dm3, 1 mililiter - 1 cm3. Običajne birete imajo prostornino 10, 25 in 50 cm3 (ml), prostornina raztopine v njih pa daje tri številke - desetice, enote in desetine mililitra. Stotine mililitra se določijo približno.

Volumetrične bučke imajo običajno prostornino 25, 50, 100, 200, 250, 500 in 1000 cc (ml). Pipete so običajno izdelane v prostorninah 5, 10, 15, 20, 25, 50 cm3 (ml).

Pri uporabi merilnega pribora je treba spomniti, da njegova zmogljivost pogosto ne ustreza točno navedeni. Posode razreda 1 z zmogljivostjo več kot 10 ml so primerne za delo z natančnostjo 0,1%, za posode razreda 2 so dovoljena odstopanja dvakrat večja.

Napolnite birete z raztopino

Čista bireta je napolnjena do 1/3 s titrantom. Prepričajte se, da je polkna v dobrem stanju in da v njej ni zračnih mehurčkov. Če želite to narediti, dvignite konico birete in rahlo odprite objemko. Če tekočina teče enakomerno, brez zračnih mehurčkov, je bireta pravilno napolnjena. Z nagibanjem in obračanjem birete stene navlažimo z raztopino, nakar skoraj celotno raztopino odcedimo skozi izliv. Pred začetkom titracije bireto postavimo strogo navpično in napolnimo s titrantom do nič. V tem primeru mora raven meniskusa tekočine s konkavnim delom sovpadati z ničelno delitvijo lestvice (ničelna delitev mora biti v višini oči) za brezbarvne raztopine. Za barvne raztopine je na zgornjem robu meniskusa nastavljena ničla.

Merilne raztopine s pipeto

Čisto pipeto napolnite z gumijasto žarnico s titracijsko raztopino, dokler se ne začne širjenje. Ko zgornji konec zaprete s kazalcem, večkrat obrnite pipeto in poskušajte navlažiti celotno notranjo površino z raztopino nekoliko nad oznako. Raztopino zavrzite.

Zdaj napolnite pipeto z gumijasto žarnico tik nad oznako. Odstranite hruško, luknjo rahlo zaprite s prstom, »držite« oznako pipete v višini oči, previdno odcedite odvečno raztopino, tako da meniskus tekočine s konkavnim delom sovpada z oznako. Po tem se odprtina pipete vpne in prenese v drugo posodo. Zgornji del pipete se odpre in tekočina se pusti tiho iztekati. Ko tekočina iz pipete odteče, se izlijejo zadnje kapljice, ki se dotikajo stene posode, v katero se vlije tekočina. Nato se pipeta odstrani, pri čemer se ne upošteva tekočina, ki ostane v njej. Ne pihajte tekočine iz pipete.

Pravila titracije

Mesto, kjer se izvaja titracija, mora biti dobro pripravljeno in dobro osvetljeno. Na podstavek za birete je treba položiti list belega papirja. Bireta je pritrjena vzporedno s podporno palico.

Titrirajte v majhnih porcijah - kap po kap. Z levo roko odprite objemko za bireto, z desno pa držite titracijsko bučko, nenehno mešajte njeno vsebino z vrtljivimi gibi. Po odtoku raztopine se odseki na bireti štejejo po 20-30 sekundah, da se odteče tekočina, ki ostane na stenah birete.

Branje se izvede vzdolž spodnjega (brezbarvne raztopine) ali vzdolž zgornjega (barvne raztopine) roba meniskusa. Meniskus mora biti v višini oči. Če želite dobiti zanesljive rezultate, titracijo ponovite vsaj trikrat. Vsaka ponovna titracija se začne pri ničelnem štetju birete.

Napake pri titraciji

Med titracijo so možne naključne in sistematične napake. Naključne napake so povezane z merjenjem prostornine in mase vzorca, sistematične (indikatorske) napake se pojavijo, ko končna točka titracije ne ustreza točki enakovrednosti.

Napake pri merjenjurešitve nastanejo zaradi netočnosti merilnih raztopin snovi in ​​titranta. Sestavljeni so iz volumna ene kapljice (V ~ 0,05 ml), s katerim se raztopina običajno ponovno titrira, in napak pri umerjanju merilnikov (bireta, pipeta, merilna bučka), pri katerih so odstopanja ± (0,01 - 0,02) ) so dovoljeni ml. Relativna napaka pri titraciji je odvisna od prostornine porabljenega titranta ali titrirane raztopine in je enaka:

kjer je v vsota volumna kapljice (~ 0,05 ml) in odstopanj prostornine

birete (~ 0,02 ml) in pipete (~ 0,02 ml);

V je prostornina titrirane raztopine ali titranta, ml.

Titrimetrična ali volumetrična analiza- metoda kvantitativne analize, ki temelji na merjenju prostornine (ali mase) reagenta T, porabljenega za reakcijo z analitom X. Z drugimi besedami, titrimetrična analiza je analiza, ki temelji na titraciji.

Namen laboratorijskih študij o titrimetričnih metodah analize je razviti praktične spretnosti v tehniki izvajanja titrimetrične analize in obvladati metode statistične obdelave rezultatov analize na primeru posebnih kvantitativnih določitev ter utrjevanje teoretičnega znanja z reševanjem tipičnih računalniških težave pri vsaki temi.

Poznavanje teorije in prakse metod titrimetrične analize je potrebno za poznejše proučevanje instrumentalnih analiznih metod, drugih kemičnih in posebnih farmacevtskih ved (farmacija, toksikološka kemija, farmakognozija, farmacevtska tehnologija). Študirane metode titrimetrične analize so farmakopejske in se pogosto uporabljajo v farmacevtski praksi za nadzor kakovosti zdravil.

Simboli

A, X, T - katera koli snov, analit in titrant;

m (A), m (X), t (t)- masa katere koli snovi, analita in titranta, g;

M (A), M (X), M (T)- molska masa katere koli snovi, analita in titranta, g / mol;

n (A), n (X), n (T) - količina katere koli snovi, analita in titranta, mol;

Količina snovi, enakovredna kateri koli snovi, analitu in titrantu, mol;

- prostornina raztopine katere koli snovi, analita in titranta, l;

- prostornina alikvotnega deleža snovi, ki jo je treba določiti, enaka prostornini pipete, l;

- prostornina analizirane raztopine analita, enaka prostornini bučke, l.

1. Osnovni pojmi titrimetrije

analiza

1.1. Titracija- postopek določanja snovi X s postopnim dodajanjem majhnih količin snovi T, pri katerem se na nek način zazna točka (trenutek), ko je reagirala vsa snov X. Titracija vam omogoča, da ugotovite količino snovi X po znani količini snovi T, dodani tej točki (trenutku), ob upoštevanju dejstva, da je razmerje, v katerem reagirata X in T, znano iz stehiometrije ali drugače.

1.2. Titrant- raztopino, ki vsebuje aktivni reagent T, s katero se izvede titracija. Titracijo običajno izvedemo z dodajanjem titranta iz kalibrirane birete v titracijsko bučko, ki vsebuje raztopino za analizo. Pred titracijo dodajte v to bučko alikvot analizirano raztopino.

1.3. Alikvot (alikvot)- natančno znan del analizirane raztopine, vzeti za analizo. Pogosto se zbira s kalibrirano pipeto, njegova prostornina pa je običajno označena s simbolom V ss.

1.4. Enakovredna točka (TE)- takšno točko (trenutek) titracije, v kateri je količina dodanega titranta T enaka količini titrirane snovi X. Sinonimi za TE: stehiometrična točka, teoretična končna točka.

1.5. Titracija končne točke (CTT) je točka (trenutek) titracije, na kateri neka lastnost raztopine (na primer njena barva) pokaže opazno (ostro) spremembo. CTT bolj ali manj ustreza TE, najpogosteje pa z njim ne sovpada.

1.6. Kazalnik- snov, ki kaže vidno spremembo TE ali blizu nje. V idealnem primeru je indikator prisoten v dovolj nizki koncentraciji, kot je v interval njegovega prehoda ne stane

opazili so znatno količino titranta T. Ostra vidna sprememba indikatorja (na primer njegove barve) ustreza CTT.

1.7. Prehodni interval kazalca- območje koncentracije vodikovih ionov, kovin ali drugih ionov, znotraj katerega oko lahko zazna spremembo odtenka, intenzivnosti barve, fluorescenco ali drugo lastnost vizualnega indikatorja, ki jo povzroči sprememba razmerja dveh ustreznih oblike kazalnika. To območje je običajno izraženo kot negativni logaritem koncentracije, na primer: Za redoks indikator je prehodni interval ustrezno redoks potencialno območje.

1.8. Stopnja titracije prostorninsko razmerje V (T) dodali titrant volumnu V (TE) titranta, ki ustreza TE. Z drugimi besedami, stopnja titracije raztopine je razmerje med količino titrirane snovi in ​​njeno začetno količino v analizirani raztopini:

1.9. Raven titracije- naročilo koncentracijo uporabljene raztopine titranta, na primer 10 -1, 10 -2, 10 -3 itd.

1.10. Titracijska krivulja - grafični prikaz odvisnosti spremembe koncentracije c (X) analita X ali neke sorodne lastnosti sistema (raztopine) od prostornine V (T) dodani titrant T. Vrednost c (X) med titracijo se spremeni za več vrst velikosti, zato se titracijska krivulja pogosto nariše v koordinatah: Abscisa prikazuje volumen dodanega titranta V (T) ali stopnjo titracije /. Če vzdolž ordinate narišemo ravnovesno koncentracijo c (X) ali intenzivnost lastnosti, ki ji je sorazmerna, potem dobimo linearna titracijska krivulja.Če narišemo vzdolž osi ordinatov ali logaritem intenzivnosti lastnosti sorazmeren s c (X), potem dobimo logaritemska (ali monologaritmična) titracijska krivulja. Za jasnejšo opredelitev značilnosti postopka titracije in za namene uporabe se včasih gradijo krivulje diferencialnega titriranja, narisati vzdolž abscise prostornino dodanega titranta V (T), in na ordinati - prvi izpeljanka logaritma koncentracije (ali intenzivnosti lastnosti, ki ji je sorazmerna) z volumnom dodanega titranta: Takšne titracijske krivulje se običajno uporabljajo v fizikalno -kemijskih metodah analize, na primer pri potenciometrični titraciji.

1.11. Standardna rešitev- raztopino z znano koncentracijo aktivne snovi.

1.12. Standardizacija- postopek ugotavljanja koncentracije aktivnega reagenta v raztopini (najpogosteje s titriranjem s standardno raztopino ustrezne snovi).

1.13. Skok titracije- interval ostre spremembe katere koli fizikalne ali fizikalno-kemijske lastnosti raztopine blizu točke enakovrednosti, običajno opažen, ko se doda 99,9-100,1% titranta v primerjavi s stehiometrično količino.

1.14. Prazno titriranje- titracija raztopine, ki je enaka analizirani raztopini glede na prostornino, kislost, količino indikatorja itd., vendar ne vsebuje analita.

2. Osnovne operacije titrimetrične analize

2.1. Čiščenje, pranje, shranjevanje volumetričnih posod.

2.2. Preverjanje zmogljivosti volumetrične steklene posode.

2.3. Odvzem vzorca s točno znano maso, ki temelji na razliki med rezultati dveh tehtanj (običajno na analitski tehtnici).

2.4. Količinski prenos vzorca snovi v merilno bučko in raztapljanje snovi.

2.5. Napolnite volumetrično stekleno posodo (bučke, birete, pipete) z raztopino.

2.6. Prazne pipete, birete.

2.7. Izbor alikvota analizirane raztopine.

2.8. Titracija in izračuni na podlagi rezultatov titracije.

3. Umerjanje volumetrične steklene posode

Pri titrimetrični analizi se natančne prostornine raztopine izmerijo z merilnimi posodami, ki so merilne bučke s prostornino 1000, 500, 250, 100, 50 in 25 ml, pipete in graduirane pipete s prostornino 10, 5, 3 , 2 in 1 ml. Zmogljivost bučke in pipete pri 20 ° C je vgravirana na vratu bučke ali na strani pipete (nazivna prostornina). V primeru množične proizvodnje volumetrične steklene posode se lahko dejanska (resnična) zmogljivost merilnih bučk, birete, pipete razlikuje od nominalnih vrednosti, navedenih na steklovini. Za dosego zahtevane natančnosti dobljenih rezultatov titrimetrične analize

Umerjanje volumetrične steklene posode temelji na določitvi natančne mase nalijene ali izlite destilirane vode, ki se določi s tehtanjem posode pred in po vlivanju ali izlivanju vode. Količina vode v posodi, ki jo je treba umeriti (njena zmogljivost) in masa vode sta odvisna od razmerja:

kje je gostota vode pri temperaturi poskusa, g / ml.

Gostota vode je odvisna od temperature, zato je pri izračunih treba uporabiti podatke iz tabele 1. 2-1.

Preglednica 2-1. Vrednosti gostote vode pri ustrezni temperaturi

Merilne bučke so umerjene za infuzijo, birete in pipete pa za vlivanje, saj majhne količine tekočine pri nalivanju vedno ostanejo na stenah posode.

3.1. Preverjanje zmogljivosti merilnih bučk

Bučko temeljito operemo, posušimo in stehtamo na analitski tehtnici z natančnostjo ± 0,002 g. Nato jo napolnimo z vodo (v nadaljevanju - destilirano) vzdolž spodnjega meniskusa, kapljice vode v zgornjem delu vratu bučke odstranimo z filtrirni papir in ponovno stehtamo. Vsako tehtanje prazne bučke in bučke z vodo se izvede vsaj dvakrat, razlika med tehtanjem pa ne sme presegati ± 0,005 g. Razlika med maso bučke z vodo in maso prazne bučke je enaka masi vode, ki jo lahko bučka zadrži pri dani temperaturi. Dejanska zmogljivost bučke se izračuna tako, da se povprečna vrednost mase vode deli z njeno gostoto pri temperaturi poskusa (glej tabelo 2-1).

Recimo, da je pri kalibraciji merilne bučke z nazivno prostornino 100 ml povprečna vrednost mase vode pri 18 ° C 99,0350 g. Potem je resnična prostornina merilne bučke:

3.2. Preverjanje zmogljivosti biretk

Bireta je stekleni valj, katerega notranji premer se lahko nekoliko razlikuje po dolžini birete. Enake razdelitve na bireti v različnih delih ustrezajo neenakim količinam raztopine. Zato se pri umerjanju birete za vsak izbrani odsek birete izračunajo prave prostornine.

Čisto in posušeno bireto napolnimo z vodo do oznake nič na spodnjem meniskusu in kapljice vode odstranimo z notranje površine zgornjega dela birete s filtrirnim papirjem. Nato se pod bireto položi steklenica za tehtanje, ki je bila predhodno stehtana s pokrovom na analitski tehtnici. Določen volumen vode (na primer 5 ml) se iz birete počasi odteče v steklenico za tehtanje. Nato steklenico zapremo s pokrovom in ponovno stehtamo. Razlika v masi steklenice za tehtanje z vodo in prazne steklenice za tehtanje je enaka masi vode, ki jo vsebuje bireta, med 0 in 5 ml delci pri temperaturi poskusa. Nato se bireta ponovno napolni z vodo do oznake nič vzdolž spodnjega meniskusa, 10 ml vode se počasi vlije v prazno steklenico za tehtanje, masa vode, ki jo vsebuje bireta med 0 in 10 ml oddelki, pa se določi z istim metoda. Pri kalibraciji birete, na primer za 25 ml, se ta postopek izvede 5 -krat in masa vode se izračuna tako, da ustreza nazivnim prostorninam 5, 10, 15, 20 in 25 ml, navedenim na bireti. Vsako tehtanje prazne steklenice in steklenice z vodo se ponovi vsaj dvakrat, razlika med tehtanjem pa ne sme presegati ± 0,005 g.

Nato po tabeli. 2-1 določite gostoto vode pri temperaturi poskusa in izračunajte dejansko kapaciteto birete za vsako vrednost nazivne prostornine, ki je na njej navedena.

Na podlagi pridobljenih podatkov se korekcijska vrednost izračuna enaka razliki med izračunano vrednostjo dejanske kapacitete in ustrezno vrednostjo nazivne prostornine birete:

in nato v koordinate nariši krivuljo napak kapacitete birete (Slika 2-1).

Recimo, da so bili pri umerjanju 25 -mililitrske birete pri temperaturi 20 ° C pridobljeni naslednji eksperimentalni podatki, ki so skupaj z rezultati ustreznih izračunov predstavljeni v tabeli. 2-2.

Na podlagi pridobljenih tabelarnih podatkov se nariše korekcijska krivulja kapacitete za dano bireto, s pomočjo katere je mogoče izboljšati rezultate branja na bireti.

Preglednica 2-2. Rezultati kalibracije za 25 -mililitrsko bireto

Riž. 2-1. Korekcijska krivulja za zmogljivost birete

Predpostavimo na primer, da se za titracijo alikvota analita porabi 7,50 ml titranta glede na rezultate branja na bireti. Glede na graf (glej sliko 2-1) je korekcijska vrednost, ki ustreza tej nominalni prostornini, 0,025 ml, dejanska prostornina porabljenega titranta pa je: 7,50 - 0,025 = 7,475 ml.

3.3. Preverjanje zmogljivosti pipete

Pipeto, čisto in stehtano na analitski tehtnici, napolnimo z vodo do oznake nič vzdolž spodnjega meniskusa in nato počasi zalivamo

nalijte vzdolž stene v predhodno stehtano steklenico za tehtanje. Steklenica je zaprta s pokrovom in stehtana skupaj z vodo. Vsako tehtanje prazne steklenice in steklenice z vodo se ponovi vsaj dvakrat, medtem ko razlika med tehtanjem ne sme presegati ± 0,005 g. Razlika v masi steklenice z vodo in prazne steklenice je enaka masa vode, ki jo vsebuje pipeta. Dejanska zmogljivost pipete se izračuna tako, da se povprečna masa vode deli z gostoto vode pri preskusni temperaturi (glej tabelo 2-1).

4. Tipični izračuni pri titrimetrični analizi

4.1. Metode izražanja koncentracij, uporabljene za izračune pri titrimetrični analizi

4.1.1. Molarna koncentracija snovi c (A), mol / l - količina snovi A v molu, ki jo vsebuje 1 liter raztopine:

(2.1)

kje - količina snovi A v molu, raztopljena v V (A) l

rešitev.

4.1.2. Molarna koncentracija ekvivalenta snovi , mol / l - količina snovi, enakovredna A v molu, vsebovana v 1 litru raztopine (prej imenovana "normalnost" raztopine):

(2.2)

kje
- količina snovi, enakovredna A v molih,

raztopljen v V (A) 1 raztopine; - ekvivalent molarne mase

snov A, g / mol; je faktor enakovrednosti snovi.

4.1.3. Titriranje snovi T(A), g / ml - masa topljene snovi A v gramih v 1 ml raztopine:

4.1.4. Titrimetrični pretvorbeni faktor I, g / ml je masa analita v gramih, ki medsebojno deluje z 1 ml titranta:

(2.4)

4.1.5. Korekcijski faktor F.- vrednost, ki prikazuje, kolikokrat se praktične koncentracije titranta razlikujejo od ustreznih teoretičnih vrednosti, določenih v postopku:

(2.5)

4.2. Izračun ekvivalenta molarne mase snovi v reakcijah, uporabljenih pri titrimetrični analizi

Ekvivalent je dejanski ali pogojni delec, ki lahko veže ali podari en vodikov ion H + (ali mu je drugače ekvivalentan v kislinsko-bazičnih reakcijah) ali pritrdi ali podari en elektron v redoks reakcijah.

Faktor enakovrednosti - številka, ki označuje katero

enakovredna frakcija je iz pravega delca snovi A. Ekvivalentni faktor se izračuna na podlagi stehiometrije te reakcije:

kje Z-število protonov, ki jih en reakcijski delček (molekula ali ion) da v eni reakcijski kislinsko-bazični reakciji, ali jih doda en elektron, ki ga je dobil ali prejel v pol-reakciji oksidacije ali redukcije .

Molarna masa ekvivalenta snovi - masa enega mola ekvivalenta snovi, enaka zmnožku faktorja ekvivalencije na molarno maso snovi, g / mol. Izračuna se lahko po formuli:

(2.6)

4.3. Priprava raztopine z redčenjem bolj koncentrirane raztopine z znano koncentracijo

Pri izvajanju titrimetrične analize je v nekaterih primerih potrebno pripraviti raztopino snovi A z volumnom s približno znano koncentracijo z redčenjem bolj koncentrirane raztopine.

Ko se raztopina razredči z vodo, se količina snovi A ali količina snovi, enakovredna A, ne spremeni, zato lahko v skladu z izrazi (2.1) in (2.2) zapišemo:

(2.7)
(2.8)

kjer se indeksa 1 in 2 nanašata na raztopine pred redčenjem oziroma po njem.

Iz dobljenih razmerij se izračuna prostornina bolj koncentrirane raztopine , ki ga je treba izmeriti za pripravo dane raztopine.

4.4. Priprava določenega volumna raztopine z vzorcem s točno znano maso

4.4.1. Izračun mase vzorca

Teoretična masa vzorca standardne snovi A, potrebna za pripravo določenega volumna raztopine z znano koncentracijo, se izračuna iz izrazov (2.1) in (2.2). Enako je:

(2.9)

če se uporablja molska koncentracija snovi v raztopini in:

(2.10)

če se uporablja molska koncentracija ekvivalenta snovi v raztopini.

4.4.2. Izračun natančne koncentracije pripravljene raztopine

Koncentracija raztopine snovi A, pripravljena iz natančnega vzorca mase m (A), se izračuna iz razmerij (2.1-2.3), kjer t (A)- praktična masa snovi A, vzeta iz razlike med dvema tehtama na analitski tehtnici.

4.5. Izračun koncentracije titranta med njegovo standardizacijo

Znana prostornina standardne prostornine raztopine s koncentracijo titriramo s titrantno raztopino volumna V (T)(ali obratno). V tem primeru za reakcijo, ki poteka v raztopini med titracijo , zakon ekvivalentov je:

in

Iz tega dobimo izraz za izračun molarne koncentracije ekvivalenta titranta iz rezultatov titracije:

(2.12)

4.6. Izračun mase analita v analizirani raztopini4.6.1. Neposredna titracija

Analit v analizirani raztopini titriramo neposredno s titrantom.

4.6.1.1. Izračun z uporabo molske koncentracije ekvivalenta titranta

Alikvot raztopine analita titrirati

titrantna raztopina volumna V (T). V tem primeru za reakcijo, ki teče v raztopini med titracijo:

zakon ekvivalentov je: in

(2.13)

Zato je molarna koncentracija ekvivalenta analita, izračunana iz rezultatov titracije, enaka:

(2.14)

Nastali izraz se nadomesti z enačbo (2.2) in dobi se formula za izračun mase analita v bučki z volumnom glede na rezultate neposrednega titriranja:

(2.15)

Če se med titracijo del titranta porabi za reakcijo z indikatorjem, se izvede "slepi poskus" in določi volumen titranta V "(T),

porabljeno za titracijo indikatorja. Pri izračunih se ta volumen odšteje od prostornine titranta, ki je bil uporabljen za titriranje raztopine analita. Takšen popravek se izvede med "slepim poskusom" v vseh izračunskih formulah, ki se uporabljajo pri titrimetrični analizi. Na primer, formula (2.15) za izračun mase analita ob upoštevanju "slepega poskusa" bo imela obliko:

(2.16)

4.6.1.2. Izračun z uporabo titrimetričnega pretvorbenega faktorja

Imamo analizirano raztopino z volumnom Za titracijo alikvotov

delež raztopine analita se porabi volumen titranta V (T) s teoretičnim titrimetričnim faktorjem pretvorbe in korekcijski faktor F. Nato je masa analita v alikvotni frakciji enaka:

(2.17)

in v celotnem analiziranem zvezku

(2.18)

4.6.2. Substitucijsko titriranje

doda se namerno presežek reagenta A in se sprosti substituent B v količini, ki je enakovredna snovi, ki jo je treba določiti:

Substituent B titriramo z ustreznim titrantom:

Zakon ekvivalentov za nadomestno titracijo:

z uporabo relacije (2.8) lahko zapišemo v obliki:

Iz tega se dobi formula za izračun molarne koncentracije ekvivalenta analita v raztopini na podlagi rezultatov substitucijske titracije:

ki ima enako obliko kot pri neposrednem titriranju (2.14). Zato se vsi izračuni mase analita v analiziranem problemu med substitucijsko titracijo izvajajo po formulah (2.15-2.18) za neposredno titracijo. 4.6.3. Titracija nazaj

Na alikvotni del analita dodaj znano presežek prvega titranta :

Nato presežek nereagiranega prvega titranta titriramo z drugim titrantom, medtem ko se količina porabi :

Zakon ekvivalentov v tem primeru lahko zapišemo tako:

Od tu se izračuna molska koncentracija ekvivalenta snovi X v raztopini:

(2.19)

Nastali izraz nadomestite z enačbo (2.2) in dobite formulo za izračun mase analita v analizirani raztopini, ki je enaka volumnu bučke, glede na rezultate zadnjega titriranja:

5. Izvajanje in podpora praktičnega dela o titrimetrični analizi

5.1. Splošne določbe

Pri preučevanju poglavja "Titrimetrična analiza" se načrtuje izvajanje naslednjih tem.

Tema I. Metode kislinsko-bazične titracije.

Tema II. Redoks metode titracije.

Tema III. Metode titracije oborine.

Tema IV. Metode kompleksometrične titracije.

Lekcija 1. Priprava raztopine klorovodikove kisline in njena standardizacija.

Lekcija 2. Določanje mase alkalij v raztopini. Določanje mase karbonatov v raztopini. Določanje mase alkalij in karbonata v raztopini v prisotnosti sklepa.

Lekcija 3. Določanje mase amoniaka v raztopinah amonijevih soli.

a) Preskusni nadzor 1.

b) Določanje mase amoniaka v raztopinah amonijevih soli. Lekcija 4. Permanganatometrična titracija.

a) Pisni preizkus 1.

b) Določanje mase vodikovega peroksida v raztopini.

c) Določanje mase železa (II) v raztopini soli. Določanje masnega deleža železa (II) v vzorcu soli.

Lekcija 5. Iodometrična titracija.

a) Določanje mase vodikovega peroksida v raztopini.

b) Določanje mase bakra (II) v raztopini. Lekcija 6. Jodimetrična titracija.

Lekcija 7. Bromatometrična titracija. Določanje mase arzena (III) v raztopini.

Lekcija 8. Bromometrična titracija. Določanje masnega deleža natrijevega salicilata v pripravku.

Lekcija 9. Titracija nitritov.

a) Preskusni nadzor 2.

b) Določanje masnega deleža novokaina v pripravku. Lekcija 10. Argentometrična titracija in heksacianoferrat

tric titracija.

a) Pisni preizkus 2.

b) Določanje mase kalijevega bromida in kalijevega jodida v raztopini z argentometričnimi metodami titracije.

c) Določanje mase cinka v raztopini s heksacianoferratometrično titracijo.

Lekcija 11. Kompleksnometrično določanje mase cinka in svinca v raztopini.

a) Preskusni nadzor 3.

b) Določanje mase cinka in svinca v raztopini.

Lekcija 12. Kompleksnometrično določanje železa (III) in kalcija v raztopini.

a) Pisni preizkus 3.

b) Določanje mase železa (III) in kalcija v raztopini.

Odvisno od posebne situacije je dovoljeno opravljati določeno delo ne v eni, ampak v dveh sejah. Možno je tudi spremeniti časovni razpored preskusnih kontrol in pisnih testov.

Na koncu vsake teme so primeri testnih nalog za vmesni nadzor znanja učencev, vsebina zaključnega pisnega preizkusa, primer vstopnice za pisni preizkus.

Na koncu vsake ure učenec sestavi protokol, ki vsebuje datum in ime opravljenega dela, bistvo metodologije, postopek izvajanja dela, pridobljene eksperimentalne podatke, izračune, tabele, zaključke. Vse izračune rezultatov analize (koncentracija raztopine, masa snovi, ki jo je treba določiti) izvedejo učenci z natančnostjo četrte pomembne številke, razen v primerih, ki so posebej določeni v besedilu.

Vmesni nadzor nad praktičnimi veščinami in teoretičnim znanjem se izvaja z uporabo testnega nadzora in pisnih testov.

5.2. Materialna podpora za razrede titrimetrične analize

Stekleni izdelki: birete s prostornino 5 ml, volumetrične pipete s prostornino 2 in 5 ml, merilne bučke s kapaciteto 25, 50, 100 in 250 ml, stožčaste bučke s prostornino 10-25 ml, steklenice, stekleni lijaki s premerom 20-30 mm, steklenice iz navadnega ali temnega stekla s prostornino 100, 200 in 500 ml, merilne jeklenke s prostornino 10, 100 ml.

Reagenti: pri delu se uporabljajo reagenti "kemijsko čiste" kvalifikacije in "analitična ocena", indikatorski papir.

Naprave: analitične tehtnice z utežmi, tehtnice z utežmi, sušilna pečica, laboratorijski termometer z lestvico 20-100 ° C, stojala z nogami za pritrditev birete in obroči za azbestne mreže, plinski gorilniki, vodne kopeli.

Pomožni materiali in dodatki: detergenti (soda, detergenti v prahu, mešanica kroma), ščetke za pomivanje posode, gumijaste hruške, azbestne mreže, pisalno lepilo, stekleni svinčniki, filtrirni papir.

Bibliografija

1. Predavanja za študente na rubriki "Titrimetrična analiza".

2.Kharitonov Yu.Ya. Analitična kemija (analitika): V 2 zvezkih - ur. 5. - M.: Višja šola, 2010 (v nadaljevanju "Učbenik").

3.Lurie Yu.Yu. Priročnik za analitično kemijo. - M.: Kemija, 1989 (v nadaljnjem besedilu "priročnik").

4.Dzhabarov D.N. Zbirka vaj in nalog iz analitične kemije.- Moskva: ruski zdravnik, 2007.

Oddelek III

IZRAČUNI V TITRIMETRIJSKI ANALIZI

1. IZRAČUN MOLARNE MASE EKVIVALENTA SNOVI

Enakovredno se imenuje resnični ali pogojni delec snovi, ki je v dani kislinsko-bazični reakciji enakovreden enemu vodikovemu ionu ali v dani oksidacijsko-redukcijski reakciji-enemu elektronu.

Faktor enakovrednosti feq. (A) = 1 / z - številka, ki prikazuje, kakšen del ekvivalenta je dejanskega delca snovi A, izračunano na podlagi stehiometrije dane reakcije.

Ekvivalent molarne mase snovi A, M (1 / zA) - masa enega mola ekvivalenta snovi A

M (1 / zA) = 1 / zM (A).

V kislinsko-bazične reakcije ena molekula HCl ima v reakciji en atom vodika, zato je ekvivalent HCl enak molekuli HCl in feq.(HCl) = 1; za eno molekulo NaOH v reakciji sodeluje en OH-ion, zato je ekvivalent NaOH enak molekuli NaOH in feq.(NaOH) = 1.

V reakciji H3PO4 + 2NaOH → Na2HPO4 + 2H2O

ena molekula Н3РО4 reagira z dvema molekulama ali z dvema ekvivalentoma, NaOH feq.(H3PO4) = ½ in M ​​(½H3PO4) = ½M (H3PO4) = 49,00 g / mol.

V reakciji NH4Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2O

ena molekula amonijevega klorida reagira z eno molekulo ali enakovrednim NaOH feq(NH4Cl) = 1 in molska masa ekvivalenta NH4Cl je enaka molarni masi 53,49 g / mol.

V redoks reakcija:

K2Cr2O7 + 3K2SO3 + 4H2SO4 → 4K2SO4 + Cr2 (SO4) 3 + 4H2O

v skladu z enačbo redukcijske polovične reakcije:

Cr2O72– + 14H + + 6ē → 2Cr3 + + 7H2O

en ion Cr2O72– torej vzame 6 elektronov feq.(К2Сr2О7) = feq.(Cr2O72–) = 1/6 in M ​​(1 / 6K2Cr2O7) = 1/6 M (K2Cr2O7) = 49,03 g / mol.

Glede na enačbo oksidacijske polovične reakcije:

SO32– + H2O - 2ē → SO42– + 2H +

torej en ion SO32– podari dva elektrona feq.(Na2SO3) = feq.(SO32–) = ½ in М (½Nа2SO3) = ½М (Na2SO3) = 63,02 g / mol.

2. ZNAČILNOSTI REŠITEV, KI SE UPORABLJAJO V IZRAČUNIH V TITRIMETRIJI

Molarna koncentracija snovi A v raztopini C (A), mol / dm3 (mol / l) prikazuje število molov snovi A, vsebuje v 1 dm3 (l) raztopini:

https://pandia.ru/text/80/149/images/image002_91.gif "width =" 235 "height =" 43 src = "> (3.2)

kjer je n (1 / z A) količina snovi, enakovredna A, mol, raztopljena v V dm3 (l) raztopine;

M (1 / z A) - molska masa ekvivalenta snovi A, g / mol;

1 / z - faktor enakovrednosti.

Titer snovi T (A), g / cm3 (g / ml) - masna koncentracija, ki prikazuje, koliko gramov topljene snovi A vsebuje 1 cm3 (ml) raztopine:

https://pandia.ru/text/80/149/images/image004_74.gif "width =" 253 "height =" 41 src = ">, (3.4)

kjer je T (T) titer titranta, g / cm3 (g / ml);

M (1 / z X) - molska masa ekvivalenta analita, g / mol;

M (1 / z T) je molska masa ekvivalenta titranta, g / mol;

С (1 / z Т) - molarna koncentracija ekvivalenta titranta, mol / dm3 (mol / l).

Korekcijski faktor F - vrednost, ki označuje, kolikokrat je praktična molarna koncentracija ekvivalenta titrantaС (1 / zТ) pr., njegov naslov T (T) pr . ali titrimetrični faktor pretvorbe t (T / X) pr. se razlikujejo od ustreznih "teoretičnih" vrednosti Teorija C (1 / zT)., Teorija T (T). in teoreta t (T / X)., določeno v tehniki.

DIV_ADBLOCK324 ">

če se uporablja molska koncentracija snovi;

če se uporablja molska koncentracija ekvivalenta snovi;

m (A) = T (A) V (A) 103,

če se uporablja titer snovi in

če se uporabi titrimetrični pretvorbeni faktor (titer za analit).

3.2. Izračun koncentracije pripravljene raztopine

Vrednosti koncentracij raztopin, pripravljenih iz stehtanih delov, se izračunajo po formulah (3.1 - 3.3).

3.3. Priprava raztopin z redčenjem bolj koncentriranih raztopin

Ko se raztopina razredči z vodo (ali drugim topilom), se količina snovi A in količina snovi, enakovredne A, ne spreminjata, zato se

n1 (A) = n2 (A) in

n1 (1 / zА) = n2 (1 / zА),

zato lahko zapišemo:

C1 (A) V1 (A) = C2 (A) V2 (A)

C1 (1 / zA) V1 (A) = C2 (1 / zA) V2 (A),

kjer se indeksa 1 in 2 nanašata na raztopine pred redčenjem oziroma po njem.

4. STANDARDIZACIJA TITRANTA

4.1. Izračun molske koncentracije ekvivalenta titranta

4.1.1. Metoda z enojno tehtanjem

Vzorec standardne snovi mase m (A) raztopimo v vodi in nastalo raztopino titriramo s titrantno raztopino volumna V (T). V tem primeru je zakon enakovrednih:

n (1 / z A) = n (1 / z T)

https://pandia.ru/text/80/149/images/image010_50.gif "width =" 154 "height =" 39 src = ">.

4.1.2. Metoda pipetiranja (alikvoti)

Znani volumen standardne raztopine V (A) s koncentracijo C (1 / z A) titriramo s titrantno raztopino volumna V (T). V tem primeru je zakon ekvivalentov:

https://pandia.ru/text/80/149/images/image012_43.gif "width =" 145 "height =" 39 src = ">

4.2. Izračun faktorja pretvorbe titrimetrije, titra in korekcijskega faktorja titranta

Titer titranta T (T) (g / ml) se izračuna po formuli

https://pandia.ru/text/80/149/images/image014_22.gif "width =" 154 "height =" 64 src = ">

kjer je m (X) masa analita X v vzorcu.

Zato je masa snovi, ki jo je treba določiti v vzorcu X, enaka:

m (X) = C (1 / zT) ∙ V (T) ∙ M (1 / zX).

Pri analizi mase je priročno izračunati maso analita z uporabo titrimetrični faktor pretvorbe (titer za analit) t (T / X).

Če med titracijo stehtanega dela analiziranega vzorca porabimo volumen titranta V (T), l s titrom za analit t (T / X), potem je masa analita enaka:

m (X) = t (T / X) ∙ V (T) ∙ 103.

Titracija alikvot raztopine analita z volumnom V (X), zakon ekvivalentov ima obliko:

https://pandia.ru/text/80/149/images/image016_19.gif "width =" 165 "height =" 39 src = ">

in masa analita v bučki z volumnom Vk:

https://pandia.ru/text/80/149/images/image018_17.gif "width =" 184 "height =" 41 src = ">.

5.1.2. Substitucijsko titriranje

Analitu X se doda namerno presežek reagenta A, substituent B pa se sprosti v količini, ki je enakovredna analitu:

X + A → B + ...

Substituent B titriramo s titrantom T:

B + T → C + ...

Zakon ekvivalentov za substitucijsko titracijo je:

https://pandia.ru/text/80/149/images/image027_11.gif "width =" 120 "height =" 91 ">

kjer je w (X) masni delež snovi X v vzorcu,

w% (X) - masni delež snovi X v vzorcu,%,

m (X) je masa snovi X v vzorcu.