लघु कोण एक्स-रे प्रकीर्णन। लघु कोण एक्स-रे प्रकीर्णन। जटिल संख्याओं की ज्यामितीय व्याख्या
उस समय व्यापक रूप से फैले परमाणु की संरचना के बारे में कई अटकलों के विपरीत, थॉमसन का मॉडल भौतिक तथ्यों पर आधारित था, जिसने न केवल मॉडल को सही ठहराया, बल्कि परमाणु में कणिकाओं की संख्या के कुछ संकेत भी दिए। पहला ऐसा तथ्य बिखर रहा है एक्स-रे, या, जैसा कि थॉमसन ने कहा, द्वितीयक एक्स-रे का उद्भव। थॉमसन एक्स-रे को विद्युत चुम्बकीय स्पंदन के रूप में देखते हैं। जब इस तरह के स्पंदन इलेक्ट्रॉनों वाले परमाणुओं पर पड़ते हैं, तो इलेक्ट्रॉन, त्वरित गति में आते हुए, लार्मर सूत्र द्वारा वर्णित अनुसार विकिरण करते हैं। इलेक्ट्रॉनों द्वारा प्रति इकाई आयतन में प्रति इकाई समय में उत्सर्जित ऊर्जा की मात्रा होगी
जहाँ N प्रति इकाई आयतन में इलेक्ट्रॉनों (कॉर्पसकल) की संख्या है। दूसरी ओर, एक इलेक्ट्रॉन का त्वरण
जहां ईपी प्राथमिक विकिरण की क्षेत्र शक्ति है। इसलिए, बिखरे हुए विकिरण की तीव्रता
पोयंटिंग प्रमेय के अनुसार आपतित विकिरण की तीव्रता है
तो विलुप्त ऊर्जा का प्राथमिक से अनुपात
चार्ल्स ग्लोवर बार्कलाविशेष एक्स-रे की खोज के लिए १९१७ में नोबेल पुरस्कार प्राप्त करने वाले, १८९९-१९०२ में थे। कैम्ब्रिज में थॉमसन में एक "शोध छात्र" (स्नातक छात्र), और यहां उन्हें एक्स-रे में रुचि हो गई। 1902 में, वह लिवरपूल में यूनिवर्सिटी कॉलेज में लेक्चरर थे, और यहाँ 1904 में, माध्यमिक एक्स-रे विकिरण का अध्ययन करते हुए, उन्होंने इसके ध्रुवीकरण की खोज की, जो पूरी तरह से थॉमसन की सैद्धांतिक भविष्यवाणियों के साथ मेल खाता था। 1906 में एक अंतिम प्रयोग में, बार्कले ने प्राथमिक बीम को कार्बन परमाणुओं द्वारा बिखरा दिया। बिखरा हुआ बीम प्राथमिक बीम के लंबवत गिर गया और यहां कार्बन द्वारा फिर से बिखर गया। यह तृतीयक बीम पूरी तरह से ध्रुवीकृत था।
1904 में प्रकाश परमाणुओं से एक्स-रे के प्रकीर्णन का अध्ययन करते हुए, बरकला ने पाया कि द्वितीयक किरणों की प्रकृति प्राथमिक किरणों की तरह ही होती है। प्राथमिक विकिरण की तीव्रता के अनुपात के लिए, उन्होंने प्राथमिक विकिरण से स्वतंत्र एक मान पाया, जो पदार्थ के घनत्व के समानुपाती होता है:
थॉमसन के सूत्र से
लेकिन घनत्व = n A / L, जहाँ A परमाणु का परमाणु भार है, n में परमाणुओं की संख्या है 1 सेमी 3, L अवोगाद्रो की संख्या है। अत,
यदि हम एक परमाणु में Z के बराबर कणिकाओं की संख्या रखते हैं, तो N = nZ और
यदि हम इस व्यंजक के दायीं ओर e, m, L के मानों को प्रतिस्थापित करते हैं, तो हम K पाते हैं। 1906 में, जब संख्याएँ e और m का ठीक-ठीक पता नहीं था, तो थॉमसन ने वायु के लिए Barcl के माप से पाया कि जेड = एअर्थात् एक परमाणु में कणिकाओं की संख्या परमाणु भार के बराबर होती है। 1904 में बार्कल के प्रकाश परमाणुओं के लिए प्राप्त K मान था के = 0.2... लेकिन 1911 में बार्कले ने ई / एम के लिए परिष्कृत बुचरर डेटा का उपयोग करते हुए, ई और एल के मान प्राप्त किए रदरफोर्डतथा गीजर, प्राप्त किया कश्मीर = 0.4, और इसलिए जेड = 1/2... जैसा कि यह थोड़ी देर बाद निकला, यह अनुपात प्रकाश नाभिक (हाइड्रोजन के अपवाद के साथ) के क्षेत्र में अच्छी तरह से संतुष्ट है।
थॉमसन के सिद्धांत ने कई प्रश्नों को हल करने में मदद की, लेकिन और भी अनसुलझे प्रश्नों को छोड़ दिया। इस मॉडल को निर्णायक झटका 1911 में रदरफोर्ड के प्रयोगों से लगा, जिसकी चर्चा नीचे की जाएगी।
परमाणु का एक समान वलय मॉडल 1903 में एक जापानी भौतिक विज्ञानी द्वारा प्रस्तावित किया गया था नागोका।उन्होंने सुझाव दिया कि परमाणु के केंद्र में एक धनात्मक आवेश होता है, जिसके चारों ओर इलेक्ट्रॉनों के वलय शनि के वलय की तरह घूमते हैं। वह अपनी कक्षाओं में नगण्य विस्थापन पर इलेक्ट्रॉनों द्वारा किए गए दोलनों की अवधि की गणना करने में सफल रहे। इस तरह से प्राप्त आवृत्तियों ने कमोबेश कुछ तत्वों की वर्णक्रमीय रेखाओं का वर्णन किया है।
* (यह भी ध्यान दिया जाना चाहिए कि परमाणु का ग्रहीय मॉडल 1901 में प्रस्तावित किया गया था। जे पेरिन।उन्होंने अपने इस प्रयास का जिक्र 11 दिसंबर 1926 को दिए गए नोबेल व्याख्यान में किया था।)
25 सितंबर, 1905 को, वी. विन ने जर्मन प्रकृतिवादियों और चिकित्सकों की 77वीं कांग्रेस में इलेक्ट्रॉनों पर एक प्रस्तुति दी। इस रिपोर्ट में, उन्होंने, अन्य बातों के अलावा, निम्नलिखित कहा: "इलेक्ट्रॉनिक सिद्धांत के लिए वर्णक्रमीय रेखाओं की व्याख्या भी बहुत कठिन है। चूंकि प्रत्येक तत्व वर्णक्रमीय रेखाओं के एक निश्चित समूह से मेल खाता है जो कि ल्यूमिनेसिसेंस की स्थिति में उत्सर्जित होता है, प्रत्येक परमाणु को एक अपरिवर्तनीय प्रणाली का प्रतिनिधित्व करना चाहिए। सबसे आसान तरीका यह होगा कि एक परमाणु को एक ग्रह प्रणाली के रूप में कल्पना की जाए जिसमें एक सकारात्मक चार्ज केंद्र होता है जिसके चारों ओर नकारात्मक इलेक्ट्रॉन घूमते हैं, जैसे ग्रह। लेकिन ऐसी प्रणाली को उत्सर्जित ऊर्जा के कारण अपरिवर्तित नहीं किया जा सकता है इलेक्ट्रॉनों। सापेक्ष आराम या नगण्य गति है - एक प्रतिनिधित्व जिसमें बहुत अधिक संदिग्ध है। "
ये संदेह और भी बढ़ गए क्योंकि विकिरण और परमाणुओं के नए रहस्यमय गुणों की खोज की गई।
पर बढ़े हुए वोल्टेज पर काम करेंपारंपरिक वोल्टेज पर रेडियोग्राफी के मामले में, बिखरे हुए एक्स-रे विकिरण से निपटने के सभी ज्ञात तरीकों का उपयोग करना आवश्यक है।
मात्रा बिखरा हुआ एक्स-रेविकिरण क्षेत्र में कमी के साथ घटता है, जो कार्यशील बीम में एक्स-रे बीम को सीमित करके प्राप्त किया जाता है। विकिरण के क्षेत्र में कमी के साथ, बदले में, एक्स-रे छवि के संकल्प में सुधार होता है, अर्थात, आंख द्वारा निर्धारित विवरण का न्यूनतम आकार कम हो जाता है। बदली जा सकने वाली डायफ्राम या ट्यूब क्रॉस-सेक्शन में एक्स-रे के काम करने वाले बीम को प्रतिबंधित करने के लिए पर्याप्त रूप से उपयोग किए जाने से बहुत दूर हैं।
राशि कम करने के लिए बिखरा हुआ एक्स-रेजहां संभव हो संपीड़न का उपयोग किया जाना चाहिए। संपीड़न के दौरान, अध्ययन के तहत वस्तु की मोटाई कम हो जाती है और निश्चित रूप से, बिखरे हुए एक्स-रे विकिरण के गठन के लिए कम केंद्र होते हैं। संपीड़न के लिए, विशेष संपीड़न बेल्ट का उपयोग किया जाता है, जो एक्स-रे डायग्नोस्टिक उपकरणों के सेट में शामिल होते हैं, लेकिन उनका उपयोग अक्सर पर्याप्त नहीं होता है।
बिखरे हुए विकिरण की मात्राएक्स-रे ट्यूब और फिल्म के बीच बढ़ती दूरी के साथ घट जाती है। इस दूरी में वृद्धि और इसी एपर्चर के साथ, एक कम अपसारी कार्यशील एक्स-रे बीम प्राप्त होता है। एक्स-रे ट्यूब और फिल्म के बीच की दूरी में वृद्धि के साथ, विकिरण क्षेत्र को न्यूनतम संभव आकार में कम करना आवश्यक है। इस मामले में, जांच किए गए क्षेत्र को "कट ऑफ" नहीं किया जाना चाहिए।
इसके लिए, अंतिम में संरचनाओंएक्स-रे डायग्नोस्टिक उपकरणों को एक प्रकाश केंद्रक के साथ एक पिरामिड ट्यूब के साथ प्रदान किया जाता है। इसकी मदद से, न केवल एक्स-रे छवि की गुणवत्ता में सुधार के लिए हटाए जाने वाले क्षेत्र को सीमित करना संभव है, बल्कि मानव शरीर के उन हिस्सों के अनावश्यक विकिरण को भी बाहर करना संभव है जो एक्स-रे के अधीन नहीं हैं।
राशि कम करने के लिए बिखरा हुआ एक्स-रेवस्तु का जांचा गया विवरण एक्स-रे फिल्म के जितना संभव हो उतना करीब होना चाहिए। यह प्रत्यक्ष आवर्धन एक्स-रे इमेजिंग पर लागू नहीं होता है। प्रत्यक्ष आवर्धन एक्स-रे में, विसरित प्रकीर्णन मुश्किल से एक्स-रे फिल्म तक पहुंचता है।
सैंडबैग का इस्तेमाल के लिए किया जाता है फिक्सिंगअध्ययनाधीन वस्तु कैसेट से दूर स्थित होनी चाहिए, क्योंकि बिखरे हुए एक्स-रे विकिरण के निर्माण के लिए रेत एक अच्छा माध्यम है।
रेडियोग्राफी के साथस्क्रीनिंग ग्रिड का उपयोग किए बिना एक मेज पर उत्पादित, सबसे बड़े संभव आकार के लेड रबर की एक शीट को फिल्म के साथ कैसेट या लिफाफे के नीचे रखा जाना चाहिए।
अवशोषण के लिए बिखरा हुआ एक्स-रेएक्स-रे स्क्रीनिंग झंझरी का उपयोग किया जाता है, जो मानव शरीर से बाहर निकलते ही इन किरणों को अवशोषित कर लेते हैं।
तकनीक में महारत हासिल करना एक्स-रे उत्पादनएक्स-रे ट्यूब पर बढ़ते तनाव पर, यह ठीक वही तरीका है जो हमें आदर्श एक्स-रे चित्र के करीब लाता है, यानी एक ऐसा चित्र जिसमें हड्डी और कोमल ऊतक दोनों स्पष्ट रूप से स्पष्ट रूप से दिखाई देते हैं।
EX = EX0 cos (wt - k0 z + j0) EY = EY0 cos (wt - k0 z + j0)
BX = BX0 cos (wt - k0 z + j0) BY = BY0 cos (wt - k0 z + j0)
जहां t समय है, w विद्युत चुम्बकीय विकिरण की आवृत्ति है, k0 तरंग संख्या है, j0 प्रारंभिक चरण है। वेवनंबर तरंग वेक्टर का मापांक है और तरंग दैर्ध्य k0 = 2π / l के व्युत्क्रमानुपाती होता है। प्रारंभिक चरण का संख्यात्मक मान t0 = 0 के प्रारंभिक क्षण की पसंद पर निर्भर करता है। मात्रा EX0, EY0, BX0, BY0 तरंग के विद्युत और चुंबकीय क्षेत्रों के संगत घटकों (3.16) के आयाम हैं।
इस प्रकार, एक समतल विद्युतचुंबकीय तरंग के सभी घटकों (3.16) को फॉर्म के प्राथमिक हार्मोनिक कार्यों द्वारा वर्णित किया गया है:
Y = A0 cos (wt - kz + j0) (3.17)
आइए हम अध्ययन के तहत नमूने के परमाणुओं की एक भीड़ द्वारा एक समतल मोनोक्रोमैटिक एक्स-रे तरंग के बिखरने पर विचार करें (एक अणु द्वारा, परिमित आयामों का एक क्रिस्टल, आदि)। परमाणुओं के इलेक्ट्रॉनों के साथ एक विद्युत चुम्बकीय तरंग की परस्पर क्रिया से द्वितीयक (बिखरी हुई) विद्युत चुम्बकीय तरंगें उत्पन्न होती हैं। शास्त्रीय विद्युतगतिकी के अनुसार, एक व्यक्तिगत इलेक्ट्रॉन द्वारा प्रकीर्णन ठोस कोण 4p में होता है और इसमें महत्वपूर्ण अनिसोट्रॉपी होती है। यदि प्राथमिक एक्स-रे विकिरण ध्रुवीकृत नहीं है, तो तरंग के बिखरे हुए विकिरण का फ्लक्स घनत्व निम्नलिखित फ़ंक्शन द्वारा वर्णित है
(3.18)जहां I0 प्राथमिक विकिरण प्रवाह घनत्व है, R बिखरने वाले बिंदु से बिखरे हुए विकिरण पंजीकरण के स्थान की दूरी है, q ध्रुवीय प्रकीर्णन कोण है, जिसे समतल प्राथमिक तरंग k0 के तरंग वेक्टर की दिशा से मापा जाता है (देखें चित्र 3.6)। पैरामीटर
»2.818 × 10-6 एनएम (3.19)ऐतिहासिक रूप से इलेक्ट्रॉन का शास्त्रीय त्रिज्या कहा जाता है।
चित्र 3.6। अध्ययन के तहत एक छोटे Cr नमूने पर समतल प्राथमिक तरंग के प्रकीर्णन q का ध्रुवीय कोण।
एक निश्चित कोण q अंतरिक्ष में एक शंक्वाकार सतह को परिभाषित करता है। परमाणु के अंदर इलेक्ट्रॉनों की सहसंबद्ध गति बिखरी हुई विकिरण की अनिसोट्रॉपी को जटिल बनाती है। किसी परमाणु द्वारा प्रकीर्णित एक्स-रे तरंग के आयाम को तरंग दैर्ध्य और ध्रुवीय कोण f (q, l) के फलन के रूप में व्यक्त किया जाता है, जिसे परमाणु आयाम कहा जाता है।
इस प्रकार, एक परमाणु द्वारा बिखरी हुई एक्स-रे तरंग की तीव्रता का कोणीय वितरण सूत्र द्वारा व्यक्त किया जाता है
(3. 20)
और प्राथमिक तरंग k0 के तरंग वेक्टर की दिशा के संबंध में अक्षीय समरूपता है। परमाणु आयाम f2 के वर्ग को आमतौर पर परमाणु कारक कहा जाता है।
एक नियम के रूप में, एक्स-रे संरचनात्मक और एक्स-रे वर्णक्रमीय अध्ययनों के लिए प्रायोगिक प्रतिष्ठानों में, बिखरा हुआ एक्स-रे डिटेक्टर बिखरने वाले नमूने के आकार से काफी अधिक दूरी पर स्थित है। ऐसे मामलों में, डिटेक्टर की प्रवेश खिड़की बिखरी हुई लहर के निरंतर चरण की सतह से एक तत्व को काटती है जिसे उच्च सटीकता के साथ सपाट माना जा सकता है।
चित्र ३.८. फ्रौनहोफर विवर्तन स्थितियों के तहत नमूना 1 के परमाणुओं द्वारा एक्स-रे प्रकीर्णन का ज्यामितीय आरेख।
2 - एक्स-रे डिटेक्टर, k0 - प्राथमिक एक्स-रे तरंग का तरंग वेक्टर, धराशायी तीर प्राथमिक एक्स-रे फ्लक्स, डैश-डॉटेड - बिखरे हुए एक्स-रे फ्लक्स का प्रतिनिधित्व करते हैं। मंडल अध्ययन के तहत नमूने के परमाणुओं को इंगित करते हैं।
इसके अलावा, विकिरणित नमूने के पड़ोसी परमाणुओं के बीच की दूरी डिटेक्टर के प्रवेश द्वार के व्यास से छोटे परिमाण के कई क्रम हैं।
नतीजतन, इस डिटेक्शन ज्योमेट्री में, डिटेक्टर अलग-अलग परमाणुओं द्वारा बिखरी हुई समतल तरंगों की एक धारा को मानता है, और सभी बिखरी हुई तरंगों के तरंग वैक्टर को उच्च सटीकता के साथ समानांतर माना जा सकता है।
एक्स-रे प्रकीर्णन और उनके पंजीकरण की उपरोक्त विशेषताओं को ऐतिहासिक रूप से फ्रौनहोफर विवर्तन कहा जाता है। परमाणु संरचनाओं द्वारा एक्स-रे प्रकीर्णन की प्रक्रिया का यह अनुमानित विवरण उच्च सटीकता के साथ विवर्तन पैटर्न (बिखरे हुए विकिरण तीव्रता का कोणीय वितरण) की गणना करना संभव बनाता है। प्रमाण यह है कि फ्रौनहोफर विवर्तन सन्निकटन किसी पदार्थ के अध्ययन के लिए एक्स-रे विवर्तन विधियों का आधार है, जो क्रिस्टल की इकाई कोशिकाओं के मापदंडों को निर्धारित करना, परमाणुओं के निर्देशांक की गणना करना, विभिन्न चरणों की उपस्थिति को स्थापित करना संभव बनाता है। एक नमूना, क्रिस्टल की खराबी की विशेषताओं का निर्धारण, आदि।
एक विशिष्ट रासायनिक संख्या के साथ एन परमाणुओं की एक सीमित संख्या वाले एक छोटे क्रिस्टल नमूने पर विचार करें।
आइए एक आयताकार समन्वय प्रणाली का परिचय दें। इसकी शुरुआत परमाणुओं में से एक के केंद्र के साथ संगत है। परमाणु के प्रत्येक केंद्र (प्रकीर्णन का केंद्र) की स्थिति तीन निर्देशांक द्वारा निर्दिष्ट की जाती है। xj, yj, zj, जहां j परमाणु की क्रम संख्या है।
अध्ययन के तहत नमूना को एक समतल प्राथमिक एक्स-रे तरंग के संपर्क में आने दें, जिसमें एक तरंग वेक्टर k0 है जो चयनित समन्वय प्रणाली के ओज़ अक्ष के समानांतर निर्देशित है। इस मामले में, प्राथमिक तरंग को फॉर्म (3.17) के एक फ़ंक्शन द्वारा दर्शाया जाता है।
परमाणुओं द्वारा एक्स-रे का प्रकीर्णन या तो बेलोचदार या लोचदार हो सकता है। लोचदार प्रकीर्णन एक्स-रे तरंगदैर्घ्य को बदले बिना होता है। अकुशल प्रकीर्णन के साथ, विकिरण तरंगदैर्घ्य बढ़ जाता है, और द्वितीयक तरंगें असंगत होती हैं। इसके अलावा, परमाणुओं द्वारा एक्स-रे के केवल लोचदार प्रकीर्णन पर विचार किया जाता है।
मान लें कि L निर्देशांक के उद्गम से संसूचक तक की दूरी को दर्शाता है। हम मानते हैं कि फ्रौनहोफर विवर्तन शर्तें संतुष्ट हैं। इसका, विशेष रूप से, इसका अर्थ है कि विकिरणित नमूने के परमाणुओं के बीच की अधिकतम दूरी दूरी L से कम परिमाण के कई क्रम है। इस मामले में, संसूचक का संवेदनशील तत्व समानांतर तरंग वैक्टर k के साथ समतल तरंगों के संपर्क में आता है। सभी सदिशों के मापांक तरंग सदिश k0 = 2π / l के मापांक के बराबर होते हैं।
प्रत्येक समतल तरंग आवृत्ति के साथ एक हार्मोनिक कंपन उत्पन्न करती है
(3.21)यदि प्राथमिक तरंग को समतल हार्मोनिक तरंग द्वारा संतोषजनक रूप से अनुमानित किया जाता है, तो सभी द्वितीयक (परमाणुओं द्वारा बिखरी हुई) तरंगें सुसंगत होती हैं। बिखरी हुई तरंगों का चरण अंतर इन तरंगों के मार्ग के अंतर पर निर्भर करता है।
आइए हम सहायक अक्ष या निर्देशांक की उत्पत्ति से डिटेक्टर की इनपुट विंडो के स्थान के बिंदु तक खींचते हैं। फिर इस अक्ष की दिशा में फैलने वाले प्रत्येक माध्यमिक को फ़ंक्शन द्वारा वर्णित किया जा सकता है
y = A1 fcos (wt– kr + j0) (3.22)
जहां आयाम A1 प्राथमिक तरंग A0 के आयाम पर निर्भर करता है, और प्रारंभिक चरण j0 सभी माध्यमिक तरंगों के लिए समान है।
मूल में स्थित एक परमाणु द्वारा उत्सर्जित एक द्वितीयक तरंग डिटेक्टर के संवेदनशील तत्व का एक दोलन पैदा करेगी, जिसे फ़ंक्शन द्वारा वर्णित किया गया है
A1 f (q) cos (wt - kL + j0) (3.23)
अन्य माध्यमिक तरंगें समान आवृत्ति (3.21) के साथ दोलन पैदा करेंगी, लेकिन चरण बदलाव द्वारा फ़ंक्शन (3.23) से भिन्न होती हैं, जो बदले में द्वितीयक तरंगों के पथ में अंतर पर निर्भर करती हैं।
एक निश्चित दिशा में गतिमान समतल सुसंगत मोनोक्रोमैटिक तरंगों की एक प्रणाली के लिए, सापेक्ष चरण बदलाव Dj पथ अंतर DL के सीधे आनुपातिक है
डीजे = कश्मीर × डीएल (3.24)
जहां k तरंग संख्या है
के = 2π / एल। (३.२५)
द्वितीयक तरंगों (3.23) के पथ अंतर की गणना करने के लिए, हम पहले मानते हैं कि विकिरणित नमूना ऑक्स समन्वय अक्ष के साथ स्थित परमाणुओं की एक-आयामी श्रृंखला है (चित्र 3.9 देखें)। परमाणु निर्देशांक संख्या xi, (j = 0, 1,…, N - 1) द्वारा दिए गए हैं, जहां x0 = 0. प्राथमिक समतल तरंग के स्थिर चरण की सतह परमाणु श्रृंखला के समानांतर है, और तरंग सदिश k0 इसके लंबवत है।
हम एक समतल विवर्तन पैटर्न की गणना करेंगे, अर्थात्। चित्र 3.9 में दर्शाए गए समतल में प्रकीर्णित विकिरण की तीव्रता का कोणीय वितरण। इस मामले में, डिटेक्टर स्थान का अभिविन्यास (दूसरे शब्दों में, सहायक अक्ष की दिशा या) प्रकीर्णन कोण द्वारा दिया जाता है, जिसे ओज़ अक्ष से मापा जाता है, अर्थात। प्राथमिक तरंग के तरंग सदिश k0 की दिशा में।
चित्र 3.9. परमाणुओं की एक सीधी रेखा श्रृंखला पर दिए गए विमान में फ्रौनहोफर विवर्तन की ज्यामितीय योजना
व्यापकता के नुकसान के बिना, हम मान सकते हैं कि सभी परमाणु सही अर्ध-अक्ष ऑक्स पर स्थित हैं। (निर्देशांक के केंद्र में स्थित परमाणु को छोड़कर)।
चूंकि फ्रौनहोफर विवर्तन की स्थिति संतुष्ट होती है, परमाणुओं द्वारा बिखरी हुई सभी तरंगों के तरंग वैक्टर समानांतर तरंग वैक्टर k के साथ डिटेक्टर की प्रवेश खिड़की पर पहुंचते हैं।
चित्र 3.9 से यह इस प्रकार है कि परमाणु द्वारा xi निर्देशांक के साथ उत्सर्जित तरंग डिटेक्टर L - xisin (q) की दूरी तय करती है। नतीजतन, निर्देशांक xi के साथ परमाणु द्वारा उत्सर्जित द्वितीयक तरंग के कारण डिटेक्टर के संवेदनशील तत्व का दोलन, फ़ंक्शन द्वारा वर्णित है
A1 f (q) cos (wt - k (L- xj sin (q)) + j0) (3.26)
किसी दिए गए स्थान पर स्थित डिटेक्टर की खिड़की में प्रवेश करने वाली बाकी बिखरी हुई तरंगों का एक समान रूप होता है।
प्रारंभिक चरण j0 का मूल्य, संक्षेप में, समय की शुरुआत के क्षण से निर्धारित होता है। -kL के बराबर j0 का मान चुनने से आपको कुछ नहीं रोकता है। तब संसूचक के संवेदनशील तत्व की गति को योग द्वारा निरूपित किया जाएगा
(3.27)
इसका अर्थ है कि निर्देशांक xi और x0 के साथ परमाणुओं द्वारा बिखरी तरंगों के बीच पथ अंतर -xisin (q) है, और संबंधित चरण अंतर kxisin (q) के बराबर है।
एक्स-रे रेंज में विद्युत चुम्बकीय तरंगों के दोलनों की आवृत्ति w बहुत अधिक होती है। तरंग दैर्ध्य l = के साथ एक्स-रे के लिए, आवृत्ति w परिमाण के क्रम में ~ 1019 sec-1 है। आधुनिक उपकरण विद्युत और चुंबकीय क्षेत्र (1) की ताकत के तात्कालिक मूल्यों को इस तरह के तेजी से क्षेत्र परिवर्तन के साथ नहीं माप सकते हैं, इसलिए, सभी एक्स-रे डिटेक्टर विद्युत चुम्बकीय दोलनों के आयाम के वर्ग के औसत मूल्य को रिकॉर्ड करते हैं।
नैनोक्रिस्टलाइन मिश्र धातुओं के उप-संरचना पर मात्रात्मक जानकारी प्राप्त करने के लिए, छोटे-कोण एक्स-रे स्कैटरिंग (एसएएक्स) विधि में काफी संभावनाएं हैं। यह विधि 10 से 1000 तक के आकार वाले सूक्ष्म कणों के आकार और आकार को निर्धारित करना संभव बनाती है। एसएएक्स विधि के फायदों में यह तथ्य शामिल है कि छोटे कोणों के क्षेत्र में कॉम्पटन बिखरने की उपेक्षा करना संभव है, साथ ही थर्मल कंपन और स्थिर विस्थापन के कारण बिखरना संभव है, जो छोटे कोणों के क्षेत्र में बिल्कुल नगण्य हैं। यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि केवल इलेक्ट्रॉन विवर्तन पैटर्न के निर्माण में भाग लेते हैं (नाभिक द्वारा प्रकीर्णन नगण्य है), इसलिए, विवर्तन पैटर्न का उपयोग इलेक्ट्रॉन घनत्व के स्थानिक वितरण, और इलेक्ट्रॉनों की अधिकता और कमी का न्याय करने के लिए किया जा सकता है। नमूना अधिनियम पर औसत इलेक्ट्रॉन घनत्व के संबंध में समान रूप से।
शास्त्रीय सिद्धांत के अनुसार, एक गोलाकार कण द्वारा बिखरा हुआ आयाम बराबर होता है
विवर्तन कोण कहाँ है, विवर्तन वेक्टर का मापांक है; - कण में इलेक्ट्रॉन घनत्व का वितरण कार्य; कण की त्रिज्या है।
एक इलेक्ट्रॉन घनत्व वाले त्रिज्या के एक समान गोलाकार कण द्वारा बिखरी हुई तीव्रता की गणना सबसे आसानी से की जा सकती है।
कण आकार का एक कार्य है, और इसका वर्ग गोलाकार कण का प्रकीर्णन कारक है; - कण में इलेक्ट्रॉनों की संख्या, - इलेक्ट्रॉन द्वारा बिखरी हुई तीव्रता (यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि पारस्परिक जाली के शून्य स्थल के क्षेत्र में, फ़ंक्शन की कोणीय निर्भरता की उपेक्षा की जा सकती है, अर्थात)।
जैसा कि दिखाया गया है, गिनीयर ने तीव्रता की गणना के लिए एक सरलीकृत विधि का प्रस्ताव दिया, जिसमें यह तथ्य शामिल है कि एक छोटे कण आकार के लिए और हमारे पास है। इसलिए, श्रृंखला में विस्तार करते समय, आप स्वयं को पहले दो शब्दों तक सीमित कर सकते हैं:
मात्रा को कण के गइरेशन (गाइरेशन की त्रिज्या) का इलेक्ट्रॉन त्रिज्या कहा जाता है और यह कण का मूल-माध्य-वर्ग आकार (असमानता) है। यह दिखाना आसान है कि इलेक्ट्रॉन घनत्व वाले त्रिज्या के एक सजातीय गोलाकार कण के लिए, त्रिज्या की त्रिज्या को इसकी त्रिज्या के रूप में व्यक्त किया जाता है: मैट्रिक्स, क्रमशः)। उपरोक्त के आधार पर, हम प्राप्त करते हैं:
एक मोनोडिस्पर्स दुर्लभ प्रणाली के मामले में, जब विभिन्न कणों द्वारा बिखरे हुए बीमों के हस्तक्षेप की उपेक्षा की जा सकती है, तो विकिरणित मात्रा में कणों वाले सिस्टम द्वारा पारस्परिक जाली के शून्य साइट के बिखरने की तीव्रता प्रोफ़ाइल का वर्णन किया जा सकता है निम्नलिखित सूत्र:
यह सूत्र (2.7) गिनीयर द्वारा प्राप्त किया गया था और उनके नाम पर रखा गया था।
मान सूत्र द्वारा ज्ञात किया जाता है:
प्राथमिक बीम की तीव्रता कहाँ है; और क्रमशः इलेक्ट्रॉन के आवेश और द्रव्यमान हैं; - निर्वात में प्रकाश की गति; नमूने से अवलोकन बिंदु तक की दूरी है।
जैसा कि अंजीर में दिखाया गया है। 4, त्रिज्या के एक गोलाकार सजातीय कण के लिए सूत्रों (2.2) और (2.7) द्वारा गणना की गई कोण पर तीव्रता की निर्भरता, अच्छी तरह से मेल खाती है।
| चावल। 4. त्रिज्या के एक गोलाकार कण द्वारा प्रकीर्णन। |
आइए गिनीयर सूत्र का लघुगणक करें:
इस प्रकार, यह अभिव्यक्ति (2.8) से निम्नानुसार है कि पर्याप्त रूप से छोटे निर्देशांक पर निर्देशांक में कणों की एक मोनोडिस्पर्स प्रणाली के एसएएस पैटर्न का प्रतिनिधित्व करने के मामले में, एक रैखिक निर्भरता प्राप्त की जाती है, जिसके झुकाव के कोण से कोई त्रिज्या का पता लगा सकता है कणों का जमाव।
पॉलीडिस्पर्स सिस्टम के मामले में, जब कणों के अलग-अलग आकार होते हैं, तो निर्भरता अब रैखिक नहीं होगी। हालांकि, जैसा कि अध्ययनों से पता चलता है, प्रत्येक प्रकार के कणों की पर्याप्त एकरूपता और निर्देशांक में SAXS चित्र में इंटरपार्टिकल हस्तक्षेप की अनुपस्थिति के साथ, कई रैखिक क्षेत्रों को प्रतिष्ठित किया जा सकता है। इन क्षेत्रों को विभाजित करके, कोई भी विभिन्न प्रकार के कणों की संगत जाइरेशन रेडी पा सकता है (चित्र 5)।
संरचनात्मक जानकारी प्राप्त करने में उपरोक्त सूचीबद्ध लाभों के बावजूद, SRS पद्धति के कई महत्वपूर्ण नुकसान हैं।
डबल ब्रैग रिफ्लेक्शन (डीबीआर), जो तब होता है जब एक्स-रे क्रिस्टलीय सामग्री से गुजरते हैं, एसएएक्सएस पैटर्न को काफी विकृत कर सकते हैं। आरबीएस की घटना की व्याख्या करने वाला एक चित्र अंजीर में दिखाया गया है। 6. प्राथमिक एक्स-रे बीम को एक मोज़ेक क्रिस्टल पर गिरने दें, जिसमें थोड़ा गलत दिशा वाले ब्लॉक हों। यदि, उदाहरण के लिए, ब्लॉक 1 to . है एस 0ब्रेग कोण पर υ , तो उससे एक किरण परावर्तित होगी एस 1, जो रास्ते में के संबंध में स्थित ब्लॉक 2 से मिल सकता है एस 1एक परावर्तक स्थिति में, इसलिए बीम ब्लॉक 2 . से परिलक्षित होगा एस 2... यदि सामान्य हो एन 1 तथा एन 2 दोनों ब्लॉकों के परावर्तक विमानों के लिए एक ही विमान में स्थित हैं (उदाहरण के लिए, ड्राइंग के विमान में), फिर बीम एस 2बीम की तरह टकराएगा एस 1, केंद्रीय स्थान में पी 0रेडियोग्राफ। ब्लॉक 2 यह भी दर्शाता है कि इसे कब घुमाया जाता है एस 1ताकि सामान्य एन 2 कोण बनाना जारी रखता है (π / 2) - υ साथ एस 1, लेकिन अब के साथ एक ही तल में नहीं रहता है एन 1 ... फिर दो बार परावर्तित किरण रेखाचित्र के तल को छोड़ देगी और शंकु के जनक के अनुदिश गति करेगी, जिसका अक्ष है एस 1... नतीजतन, फिल्म पर केंद्रीय स्थान के पास पी 0एक छोटा स्ट्रोक दिखाई देगा, जो दो बार परावर्तित किरणों के निशान का एक ओवरले है।
| चित्र 6. दोहरे ब्रैग परावर्तन की घटना को समझाते हुए आरेख। |
आरबीएस स्ट्रोक लाइन के लंबवत उन्मुख होते हैं पी 0 पीकेंद्रीय स्थान को जोड़ना पी 0एक ब्रैग अधिकतम के साथ पी;उनकी लंबाई जितनी अधिक होगी, क्रिस्टल का मोज़ेक कोण उतना ही अधिक होगा।
एक क्रिस्टल के साथ एसएएक्स का अध्ययन करते समय आरबीएस से छुटकारा पाना मुश्किल नहीं है: यह प्राथमिक बीम के संबंध में उत्तरार्द्ध को उन्मुख करने के लिए पर्याप्त है ताकि विमानों की कोई प्रणाली न हो ( एचकेएलई) चिंतनशील स्थिति में नहीं था।
पॉलीक्रिस्टल का अध्ययन करते समय, डीबीटी को बाहर करना व्यावहारिक रूप से असंभव है, क्योंकि हमेशा ऐसे क्रिस्टल होंगे जो प्राथमिक बीम को दर्शाते हैं। तरंग दैर्ध्य के साथ विकिरण का उपयोग करने पर ही डीबीओ अनुपस्थित रहेगा λ > डी मैक्स (डी मैक्स -किसी दिए गए क्रिस्टलीय के लिए सबसे बड़ी इंटरप्लानर दूरी)। तो, उदाहरण के लिए, तांबे के अध्ययन में, किसी को उपयोग करना चाहिए अल के α- विकिरण, जो महत्वपूर्ण प्रयोगात्मक कठिनाइयों को प्रस्तुत करता है।
अपेक्षाकृत बड़े प्रकीर्णन कोणों पर ( ε > 10"), MUR को RBS प्रभाव से अलग नहीं किया जा सकता है। ε < 2" SAX तीव्रता RBS तीव्रता से अधिक परिमाण का एक क्रम है। इस मामले में, आरबीएस से सच्चे एसडीएस का पृथक्करण इस्तेमाल की गई तरंग दैर्ध्य पर आरबीएस और आरबीएस की निर्भरता की विभिन्न प्रकृति पर आधारित है। इसके लिए तीव्रता वक्र प्राप्त होते हैं मैं (ε / )दो विकिरणों पर, उदाहरण के लिए, सीआरके αतथा CuK α... यदि दोनों वक्र मेल खाते हैं, तो यह इंगित करता है कि सभी प्रकीर्णन SAX प्रभाव के कारण हैं। यदि वक्र विचलन करते हैं ताकि प्रत्येक बिंदु पर ε/λ तीव्रता अनुपात स्थिर हो जाता है, तो सभी प्रकीर्णन RBS के कारण होते हैं।
जब दोनों प्रभाव मौजूद हों, तब
मैं १ = मैं १ आरबीएस + मैं १ आरबीएस; मैं २ = मैं २ आरबीएस + मैं २ आरबीएस
बी. हां.पाइन्स एट अल. ने दिखाया कि तब से 1 / 1 = 2 / 2
मैं १ मुर / मैं २ मुर = १तथा मैं १ आरबीएस / आई २ आरबीएस = के,
मैं २ आरबीएस = (आई १ - आई २) १ / १ = २ / २ (के - १),
जहां स्थिर प्रतिप्रत्येक विशिष्ट मामले के लिए सैद्धांतिक रूप से गणना की जाती है।
डीबीओ प्रभाव का उपयोग क्रिस्टलीय या एकल क्रिस्टल के अंदर ब्लॉकों के गलत अभिविन्यास के औसत कोणों को निर्धारित करने के लिए किया जा सकता है।
जहां और प्रयोगात्मक और सही SAX तीव्रताएं हैं, विवर्तन वेक्टर है, प्रकीर्णन कोण है, तरंगदैर्घ्य है; - निरंतर गुणांक; - एकीकरण का चर। यह भी ध्यान दिया जाना चाहिए कि गिनीयर फॉर्मूला केवल उन मामलों में लागू किया जा सकता है जहां विभिन्न कणों द्वारा बिखरी हुई किरणों के हस्तक्षेप की अनुपस्थिति, आकृतियों की सादगी और बिखरने वाले कणों की इलेक्ट्रॉनिक समरूपता (गोला, अंडाकार, प्लेट पर) अन्यथा निर्भरता में रैखिक क्षेत्र नहीं होंगे, और चित्रों का प्रसंस्करण MUR बहुत अधिक जटिल हो जाता है।
2.2. बड़े और छोटे कोणों पर एक्स-रे विवर्तन द्वारा नैनोकम्पोजिट संरचना का विश्लेषण।
कण आकार निर्धारित करने के लिए अप्रत्यक्ष तरीकों में, मुख्य स्थान विवर्तन विधि का है। साथ ही, यह विधि सबसे सरल और सबसे सुलभ है, क्योंकि संरचना का एक्स-रे अध्ययन हर जगह व्यापक है और उपयुक्त उपकरण के साथ अच्छी तरह से प्रदान किया जाता है। विवर्तन विधि का उपयोग, चरण संरचना, क्रिस्टल जाली मापदंडों, संतुलन स्थिति से परमाणुओं के स्थिर और गतिशील विस्थापन और जाली में माइक्रोस्ट्रेस के साथ, अनाज (क्रिस्टलीय) के आकार को निर्धारित करना संभव है।
अनाज, कणों (या सुसंगत प्रकीर्णन के क्षेत्रों) के आकार की विवर्तन विधि द्वारा निर्धारण अनाज के घटते आकार के साथ विवर्तन प्रतिबिंब प्रोफ़ाइल के आकार में परिवर्तन पर आधारित है। विवर्तन पर चर्चा करते समय, सुसंगत प्रकीर्णन को विवर्तन विकिरण के प्रकीर्णन के रूप में समझा जाता है, जिसमें हस्तक्षेप की स्थिति संतुष्ट होती है। सामान्य स्थिति में, एक व्यक्तिगत अनाज का आकार सुसंगत प्रकीर्णन क्षेत्र के आकार के साथ मेल नहीं खा सकता है।
विवर्तन प्रयोगों में, पॉलीक्रिस्टल या पाउडर से विवर्तन परावर्तन को विस्तृत करके संरचनात्मक दोषों का अध्ययन किया जाता है। हालांकि, अनाज के आकार को निर्धारित करने के लिए इस पद्धति के व्यावहारिक अनुप्रयोग में, अक्सर एक पदार्थ से बड़े अनाज के आकार (कणों) और नैनोस्टेट में एक ही पदार्थ से विवर्तन प्रतिबिंबों की चौड़ाई की तुलना की जाती है। चौड़ीकरण की यह परिभाषा और उसके बाद के औसत कण आकार का अनुमान हमेशा सही नहीं होता है और यह बहुत बड़ी (कई सौ प्रतिशत) त्रुटि दे सकता है। मुद्दा यह है कि विस्तार को एक असीम रूप से बड़े क्रिस्टल से विवर्तन प्रतिबिंबों के संबंध में निर्धारित किया जाना चाहिए। वास्तव में, इसका मतलब यह है कि विवर्तन परावर्तन की मापी गई चौड़ाई की तुलना वाद्य की चौड़ाई से की जानी चाहिए, अर्थात, एक विशेष विवर्तन प्रयोग में पहले से निर्धारित डिफ्रेक्टोमीटर के रिज़ॉल्यूशन फ़ंक्शन की चौड़ाई के साथ। इसके अलावा, विवर्तन प्रतिबिंबों की चौड़ाई का सटीक निर्धारण केवल प्रयोगात्मक प्रतिबिंब के आकार को सैद्धांतिक रूप से पुनर्निर्माण करके ही संभव है। यह बहुत महत्वपूर्ण है कि क्रिस्टल के छोटे आकार के अलावा, विवर्तन प्रतिबिंबों के विस्तार के अन्य भौतिक कारण भी हो सकते हैं। इसलिए, न केवल विस्तार के परिमाण को निर्धारित करना महत्वपूर्ण है, बल्कि कणों के छोटे आकार के कारण इसके योगदान को अलग करना भी महत्वपूर्ण है।
चूंकि कण आकार निर्धारित करने के लिए विवर्तन विधि सबसे व्यापक और उपलब्ध है, हम इसके आवेदन की विशेषताओं पर अधिक विस्तार से विचार करेंगे।
विवर्तन रेखा की चौड़ाई कई कारणों पर निर्भर कर सकती है। इनमें छोटे आकार के क्रिस्टलीय, विभिन्न प्रकार के दोषों की उपस्थिति, साथ ही रासायनिक संरचना के संदर्भ में नमूनों की विविधता शामिल है। माइक्रोस्ट्रेन और अव्यवस्थित रूप से वितरित अव्यवस्थाओं के कारण होने वाला विस्तार प्रतिबिंब के क्रम पर निर्भर करता है और तन के समानुपाती होता है। अमानवीयता के कारण चौड़ीकरण की मात्रा एन एस; (या у), आनुपातिक (sin 2 ) / cos । नैनोक्रिस्टलाइन पदार्थों के मामले में, छोटे आकार के क्रिस्टलीय डी (डी .) के साथ जुड़े विस्तार< 150 нм), причем в этом случае величина уширения пропорциональна seс υ. Рассмотрим вывод выражения, учитывающего уширение дифракционного отражения, обусловленное конечным размером частиц поликристаллического вещества.
रहने दो
आइए हम स्कैटरिंग वेक्टर s = 2sin / पर विचार करें, जहां विकिरण तरंगदैर्ध्य है। गणितीय रूप से, इसका अंतर (या भौतिक दृष्टिकोण से अनिश्चितता, क्योंकि अंतिम क्रिस्टल में तरंग वेक्टर एक खराब क्वांटम संख्या बन जाता है) है
डीएस = ( 2.12)
इस व्यंजक में, मात्रा d (2υ) कोण 2υ में व्यक्त और रेडियन में मापी गई विवर्तन परावर्तन (रेखा) की अभिन्न चौड़ाई है। इंटीग्रल चौड़ाई को इसकी ऊंचाई से विभाजित इंटीग्रल लाइन की तीव्रता के रूप में परिभाषित किया जाता है और यह विवर्तन रेखा के आकार पर निर्भर नहीं करता है। इससे एक्स-रे, सिंक्रोट्रॉन, या न्यूट्रॉन विवर्तन विवर्तन प्रयोग के विश्लेषण के लिए अभिन्न चौड़ाई का उपयोग करना संभव हो जाता है, जो अलग-अलग डिफ्रेक्टोमीटर रिज़ॉल्यूशन फ़ंक्शन के साथ और विभिन्न कोणीय अंतरालों में विभिन्न प्रतिष्ठानों पर किया जाता है।
प्रकीर्णन सदिश ds की अनिश्चितता सुसंगत प्रकीर्णन तलों के स्तंभ की आयतन-औसत ऊँचाई के व्युत्क्रमानुपाती होती है
कहां डी(2) विवर्तन रेखा की अभिन्न चौड़ाई है। व्यवहार में, यह अक्सर उपयोग की जाने वाली अभिन्न चौड़ाई नहीं होती है, बल्कि विवर्तन रेखा की आधी अधिकतम (FWHM) पर पूर्ण चौड़ाई होती है। इंटीग्रल लाइनविड्थ और एफडब्ल्यूएचएम के बीच संबंध प्रायोगिक विवर्तन रेखा के आकार पर निर्भर करता है और प्रत्येक विशिष्ट मामले में विशेष रूप से निर्धारित किया जाना चाहिए। एक आयत और एक त्रिभुज के रूप में एक रेखा के लिए, इंटीग्रल लाइन की चौड़ाई बिल्कुल FWHM है। लोरेंत्ज़ और गॉस कार्यों के लिए, संबंधों को अभिव्यक्तियों द्वारा वर्णित किया गया है: डी(2) एल 1.6 एफडब्ल्यूएचएम एल (2) और डी(२) जी १.१ एफडब्ल्यूएचएम जी (२), और वोइग्ट छद्म-कार्य के लिए, जिसे नीचे माना जाएगा, यह संबंध अधिक जटिल है और गॉस और लोरेंत्ज़ के योगदान के अनुपात पर निर्भर करता है। छोटे कोणों पर विवर्तन रेखाओं के लिए, अभिन्न चौड़ीकरण और FWHM के बीच का अनुपात d (2) 1.47 FWHM (2) के बराबर लिया जा सकता है; इस संबंध को (२.१३) में प्रतिस्थापित करते हुए, हम डेबी सूत्र प्राप्त करते हैं:
सामान्य स्थिति में, जब किसी पदार्थ के कणों का एक मनमाना आकार होता है, तो औसत कण आकार को डेबी-शेरर सूत्र का उपयोग करके पाया जा सकता है:
Scherrer स्थिरांक कहाँ है, जिसका मान कण के आकार (क्रिस्टलीय, डोमेन) और सूचकांकों पर निर्भर करता है ( एचकेएलई) विवर्तन प्रतिबिंब।
एक वास्तविक प्रयोग में, डिफ्रेक्टोमीटर के परिमित विभेदन के कारण, रेखा चौड़ी हो जाती है और वाद्य रेखा की चौड़ाई से कम नहीं हो सकती है। दूसरे शब्दों में, सूत्र (2.15) में प्रतिबिंब की चौड़ाई एफडब्ल्यूएचएम (2υ) का उपयोग नहीं करना चाहिए, बल्कि इसके विस्तार का उपयोग करना चाहिए। β वाद्य चौड़ाई के सापेक्ष। इसलिए, एक विवर्तन प्रयोग में, औसत कण आकार वारेन विधि द्वारा निर्धारित किया जाता है:
विवर्तन प्रतिबिंब का विस्तार कहां है। नोटिस जो ।
एफडब्ल्यूएचएम आर पूर्ण चौड़ाई आधा अधिकतम या डिफ्रेक्टोमीटर वाद्य चौड़ाई 1-10 माइक्रोन के कण आकार के साथ एक अच्छी तरह से एनील्ड और पूरी तरह से सजातीय पदार्थ (पाउडर) पर मापा जा सकता है। दूसरे शब्दों में, प्रतिबिंब को बिना किसी अतिरिक्त विस्तार के संदर्भ मानक के रूप में लिया जाना चाहिए, केवल वाद्य यंत्र को छोड़कर। यदि विवर्तनमापी का विभेदन फलन गाऊसी फलन द्वारा वर्णित है, और υ R इसका दूसरा आघूर्ण है, तो FWHM R = 2.355υ R।
विवर्तन प्रतिबिंबों का वर्णन गाऊसी फलनों द्वारा किया जाता है जी (υ)और लोरेंजो एल (υ):
, (2.17)
या उनका सुपरपोजिशन वी मैं() + (1-सी) g () Voigt छद्म-कार्य है:
लोरेंत्ज़ फलन का कुल परावर्तन तीव्रता में आपेक्षिक योगदान कहाँ है; लोरेंत्ज़ और गाऊसी वितरण के पैरामीटर; ए सामान्यीकरण कारक है।
गॉस और लोरेंत्ज़ वितरण की विशेषताओं पर विचार करें, जिनकी आवश्यकता नीचे है। गाऊसी वितरण के लिए, पैरामीटर फ़ंक्शन का दूसरा क्षण है। कोणों में व्यक्त दूसरा क्षण, ज्ञात संबंध () = FWHM (2) / (2 · 2.355) द्वारा, कोनों 2 पर मापी गई आधी ऊंचाई पर पूरी चौड़ाई से संबंधित है। यह अनुपात सीधे गाऊसी वितरण से आसानी से प्राप्त किया जा सकता है। अंजीर में। 6a फ़ंक्शन द्वारा वर्णित गाऊसी वितरण को दर्शाता है
गॉसियन फ़ंक्शन का दूसरा क्षण कहां है, यानी फ़ंक्शन के विभक्ति बिंदु के अनुरूप तर्क का मान, कब। आइए हम वह मान ज्ञात करें जिस पर फ़ंक्शन (2.20) अपनी ऊंचाई के आधे के बराबर मान लेता है। इस मामले में और कहां से। जैसा कि चित्र 6a में देखा गया है, आधी अधिकतम पर गाऊसी फलन की पूर्ण चौड़ाई है।
लोरेंत्ज़ वितरण के लिए, पैरामीटर इस फ़ंक्शन की आधी-चौड़ाई के साथ आधी-ऊंचाई पर मेल खाता है। लोरेंत्ज़ को कार्य करने दें,
आधी ऊंचाई के बराबर मान लेता है, यानी (चित्र 6 बी)। तर्क का मान, जो फ़ंक्शन के इस मान से मेल खाता है, समीकरण से पाया जा सकता है
इस प्रकार, लोरेंत्ज़ फलन के लिए मान्य है। लोरेंत्ज़ फ़ंक्शन का दूसरा क्षण, यानी फ़ंक्शन के विभक्ति बिंदु के अनुरूप तर्क का मान, स्थिति से पाया जा सकता है। गणना से पता चलता है कि लोरेंत्ज़ फ़ंक्शन का दूसरा क्षण है।
Voigt छद्म-फ़ंक्शन (2.19) गॉस और लोरेंत्ज़ फ़ंक्शन की तुलना में प्रयोगात्मक विवर्तन प्रतिबिंब का सबसे अच्छा विवरण प्रदान करता है।
इसे ध्यान में रखते हुए, हम डिफ्रेक्टोमीटर रिज़ॉल्यूशन फ़ंक्शन को Voigt छद्म-फ़ंक्शन के रूप में प्रस्तुत करते हैं; संकेतन को सरल बनाने के लिए, हम मानते हैं कि (2.19) A = 1 में। फिर
चूंकि रिज़ॉल्यूशन फ़ंक्शन लोरेंत्ज़ और गॉस फ़ंक्शंस का एक सुपरपोज़िशन है, शून्य सन्निकटन में इसकी चौड़ाई अभिव्यक्ति द्वारा अनुमानित की जा सकती है
तो अगर। कुछ प्रभावी गाऊसी फ़ंक्शन दें, जिसका क्षेत्र वोइग्ट छद्म-फ़ंक्शन के क्षेत्र के साथ मेल खाता है, की चौड़ाई बराबर है, फिर ऐसे फ़ंक्शन का दूसरा क्षण। इस प्रकार, Voigt छद्म-रिज़ॉल्यूशन फ़ंक्शन और प्रभावी गाऊसी फ़ंक्शन आधी-चौड़ाई में बराबर हैं। यह, शून्य सन्निकटन में, फ़ंक्शन (2.22) को फ़ंक्शन द्वारा प्रतिस्थापित करने की अनुमति देता है
जहां प्रदान किया।
एक मनमाना विवर्तन प्रतिबिंब के आकार का वर्णन करने वाला प्रायोगिक कार्य वितरण फ़ंक्शन और रिज़ॉल्यूशन फ़ंक्शन (2.24) का कनवल्शन है, अर्थात।
(२.२५) से यह स्पष्ट है कि प्रायोगिक फलन का दूसरा क्षण। (२.२६)
विवर्तन परावर्तन का चौड़ा होना, परावर्तन की पूर्ण चौड़ाई के रूप में आधा अधिकतम के रूप में व्यक्त किया जाता है। एचकेएल)बराबरी
जैसा कि पहले ही उल्लेख किया गया है, छोटे अनाज के आकार, विकृतियों और विषमता के कारण होने वाला चौड़ीकरण क्रमशः सेकंड, टैन और (पाप) 2 / कॉस के समानुपाती होता है; इसलिए, विभिन्न कोणीय निर्भरता के कारण, तीन अलग-अलग प्रकार के चौड़ीकरण को प्रतिष्ठित किया जा सकता है। यह ध्यान में रखा जाना चाहिए कि आयामी विस्तार से निर्धारित सुसंगत बिखरने वाले क्षेत्रों का आकार, व्यक्तिगत कणों (क्रिस्टलीय) के आकार के अनुरूप हो सकता है, लेकिन उपडोमेन संरचना को भी प्रतिबिंबित कर सकता है और स्टैकिंग दोषों के बीच औसत दूरी को चिह्नित कर सकता है। मोज़ेक ब्लॉकों का प्रभावी आकार, आदि। इसके अलावा, यह ध्यान में रखा जाना चाहिए कि विवर्तन प्रतिबिंब का आकार न केवल आकार पर निर्भर करता है, बल्कि नैनोकणों के आकार पर भी निर्भर करता है। गैर-एकल-चरण नैनोमटेरियल्स में, प्रेक्षित विवर्तन रेखाओं के आकार का ध्यान देने योग्य विकृति कई चरणों के विवर्तन प्रतिबिंबों के सुपरपोजिशन का परिणाम हो सकता है।
आइए विचार करें कि Zr C-Nb C सिस्टम के नैनोस्ट्रक्चर्ड कार्बाइड सॉलिड सॉल्यूशन के उदाहरण का उपयोग करके कई अलग-अलग कारकों के कारण होने वाले चौड़ीकरण को कैसे अलग किया जा सकता है। इन ठोस समाधानों के एक्स-रे अध्ययन से पता चला है कि एक्स-रे पर विवर्तन प्रतिबिंब नमूनों के विवर्तन पैटर्न (ZrC) ०.४६ (NbC) ०.५४ दृढ़ता से विस्तृत। यह ज्ञात है कि इन ठोस समाधानों में ठोस अवस्था में क्षय होने की प्रवृत्ति होती है; हालाँकि, एक्स-रे डेटा के अनुसार, नमूने एकल-चरण थे। प्रतिबिंबों के विस्तार के कारणों को स्पष्ट करने के लिए (असमानता, छोटे अनाज का आकार या विरूपण), वोइगट छद्म-फ़ंक्शन (2.19) का उपयोग करके विवर्तन प्रतिबिंब प्रोफ़ाइल का एक मात्रात्मक विश्लेषण किया गया था। किए गए विश्लेषण से पता चला है कि सभी विवर्तन प्रतिबिंबों की चौड़ाई डिफ्रेक्टोमीटर के रिज़ॉल्यूशन फ़ंक्शन की चौड़ाई से काफी अधिक है।
एक क्यूबिक क्रिस्टल जाली में, क्रिस्टलीय तीन लंबवत दिशाओं में परिमाण के समान क्रम के होते हैं। इस मामले में, घन समरूपता वाले क्रिस्टल के लिए, गुणांक विभिन्न क्रिस्टलोग्राफिक मिलर सूचकांकों के साथ प्रतिबिंब (एचकेएल)घन क्रिस्टल जाली, सूत्र द्वारा गणना की जा सकती है
विरूपण विकृतियों और जाली साइटों से परमाणुओं के परिणामी अमानवीय विस्थापन तब उत्पन्न हो सकते हैं जब नमूने के थोक में अव्यवस्थाओं को बेतरतीब ढंग से व्यवस्थित किया जाता है। इस मामले में, परमाणुओं के विस्थापन को प्रत्येक अव्यवस्था से विस्थापन के सुपरपोजिशन द्वारा निर्धारित किया जाता है, जिसे इंटरप्लानर दूरी में स्थानीय परिवर्तन के रूप में माना जा सकता है। दूसरे शब्दों में, समतलों के बीच की दूरी से लगातार बदलती रहती है (डी 0 -Δd)इससे पहले (डी 0 + d) (डी 0तथा dएक आदर्श क्रिस्टल में इंटरप्लानर दूरी और विमानों के बीच की दूरी में औसत परिवर्तन है (एचकेएल)मात्रा में वीक्रिस्टल, क्रमशः)। इस मामले में, मात्रा ε = डी / डी 0जाली का एक सूक्ष्म विरूपण होता है, जो क्रिस्टल पर औसत एकसमान विरूपण के मूल्य को दर्शाता है। एक परिवर्तित इंटरप्लानर रिक्ति के साथ क्रिस्टल के क्षेत्रों से अधिकतम विवर्तन कोण पर उत्पन्न होता है , एक आदर्श क्रिस्टल के लिए कोण o से थोड़ा अलग होता है, और परिणामस्वरूप, परावर्तन का विस्तार होता है। जाली माइक्रोस्ट्रेन से जुड़ी लाइन चौड़ीकरण का सूत्र वोल्फ-ब्रैग समीकरण को अलग करके आसानी से प्राप्त किया जा सकता है:; इंटरप्लानर स्पेसिंग के अनुरूप अधिकतम लाइन के एक तरफ चौड़ी लाइन डी,जब इंटरप्लानर दूरी + . से बदल जाती है dसमान रूप से, और जब - (Fig.6a) में बदलते हैं, तो एक्स-रे डिफ्रेक्टोमीटर के रिज़ॉल्यूशन फ़ंक्शंस को एनाल्ड मोटे अनाज वाले यौगिकों पर विशेष प्रयोगों में निर्धारित किया गया था, जिनमें एक समरूपता क्षेत्र नहीं था (बड़े अनाज का आकार, विरूपण विकृतियों की अनुपस्थिति, और नमूना संरचना की एकरूपता प्रतिबिंबों के विस्तार को छोड़कर): हेक्सागोनल कार्बाइड सिलिकॉन 6H-SiC और स्टोइकोमेट्रिक टंगस्टन कार्बाइड WC का एक एकल क्रिस्टल। पाए गए मूल्यों की तुलना; सी - नमूने के विवर्तन प्रतिबिंबों के प्रयोगात्मक विस्तार की निर्भरता (जेडआरसी) 0.46 (एनबीसी) 0.54 पर
गिनीयर ए।, फोरनेट जी। एक्स-रे का लघु-कोण प्रकीर्णन। न्यूयॉर्क-लंदन: जे. विली एंड संस। चैपमैन एंड हॉल लिमिटेड 1955.
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एक्स-रे विवर्तन की खोज की 100वीं वर्षगांठ को समर्पित
एक्स-रे किरणों का बैकस्कैटरिंग (ब्रैग एंगल द्वारा विवर्तन n / 2)
© 2012 वी. वी. नेता
क्रिस्टलोग्राफी संस्थान आरएएस, मॉस्को ई-मेल: [ईमेल संरक्षित] 29 सितंबर, 2011 को प्राप्त हुआ
एक्स-रे प्रकाशिकी और मेट्रोलॉजी में एक्स-रे बैकस्कैटरिंग का उपयोग करने की संभावनाओं के साथ-साथ पूर्णता के विभिन्न डिग्री के क्रिस्टलीय वस्तुओं के संरचनात्मक लक्षण वर्णन के लिए विचार किया जाता है।
परिचय
1. एक्स-रे बैकस्कैटरिंग की विशेषताएं
2. बैकस्कैटरिंग का प्रायोगिक कार्यान्वयन
3. बैकस्कैटरिंग पर आधारित उच्च-रिज़ॉल्यूशन एक्स-रे ऑप्टिक्स
३.१. मोनोक्रोमेटर्स
३.२. विश्लेषक
३.३. क्रिस्टल गुहा
3.3.1. एक सुसंगत बीम के गठन के लिए क्रिस्टलीय गुहा
3.3.2. समय को हल करने वाले प्रयोगों के लिए क्रिस्टलीय गुहा
3.3.3. एक्स-रे मुक्त इलेक्ट्रॉन लेजर के लिए क्रिस्टल गुहा
3.3.4. फैब्री-पेरोट एक्स-रे रेज़ोनेटर
3.3.4.1. गुंजयमान यंत्र सिद्धांत
3.3.4.2. गुंजयमान यंत्र कार्यान्वयन
3.3.4.3. गुंजयमान यंत्र का उपयोग करने की संभावनाएं
4. मोनोक्रोमेटर्स और क्रिस्टल मिरर के लिए सामग्री
5. क्रिस्टल के संरचनात्मक लक्षण वर्णन के लिए बैकस्कैटरिंग का उपयोग करना
5.1. क्रिस्टल जाली मापदंडों और -विकिरण स्रोतों के तरंग दैर्ध्य का सटीक निर्धारण
५.२. अपूर्ण (मोज़ेक) क्रिस्टल का अध्ययन करने के लिए OR का उपयोग करना
निष्कर्ष
परिचय
एक्स-रे स्कैटरिंग (एक्स-रे स्कैटरिंग) के गतिशील सिद्धांत से यह ज्ञात होता है कि एक आदर्श क्रिस्टल से एक्स-रे विवर्तन प्रतिबिंब (डीआरआर) वक्र की चौड़ाई सूत्र द्वारा दी जाती है
यू = २सी |% आर | / डी१ / २८१पी२०। (1)
यहां 0 ब्रैग कोण है,% br क्रिस्टल ध्रुवीकरण के फूरियर घटक का वास्तविक हिस्सा है, ध्रुवीकरण कारक सी = 1 तरंग क्षेत्र घटकों के लिए बिखरने वाले विमान (सीपी-ध्रुवीकरण) के लंबवत ध्रुवीकृत और सी = ईओ 820 के लिए इस विमान में ध्रुवीकृत घटक (n- ध्रुवीकरण); B = y (/ ye ब्रैग परावर्तन का विषमता गुणांक है, y;, आप क्रमशः घटना की दिशा कोसाइन और विवर्तित रडार रेखाएं हैं, (y = 8m (0 - φ), ye = (0 + φ) , क्रिस्टल की सतह पर परावर्तक विमानों के झुकाव का कोण है, जो सकारात्मक और नकारात्मक दोनों हो सकता है; ब्रैग ज्यामिति में | f |< 0, а в случае Лауэ |ф| > 0).
Xng ^ 10-5 के बाद से, एक्स-रे विवर्तन एक बहुत ही संकीर्ण कोणीय अंतराल में होता है, जो कुछ चाप सेकंड से अधिक नहीं होता है। यह तथ्य, साथ ही साथ विषमता गुणांक पर DRW चौड़ाई की निर्भरता, एक्स-रे बीम (प्रयोगशाला विकिरण स्रोतों और सिंक्रोट्रॉन विकिरण (SR) दोनों का उपयोग करके) के निर्माण के लिए बहु-घटक एक्स-रे ऑप्टिकल सिस्टम बनाने के लिए व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। निर्दिष्ट पैरामीटर। मुख्य मापदंडों में से एक वर्णक्रमीय बीम विचलन है। ज्ञात मल्टीचिप मोनोक्रोमेटर योजनाएं कम से कम दो ऑप्टिकल तत्वों के विवर्तन के समानांतर ज्यामिति का उपयोग करती हैं और कई मिलीइलेक्ट्रॉनवोल्ट के बराबर बैंडविड्थ प्रदान करती हैं। उदाहरण के लिए, इनलेस्टिक और परमाणु अनुनाद प्रकीर्णन पर प्रयोग करने के लिए, बीम की एकरूपता की इतनी उच्च डिग्री आवश्यक है। हालांकि, लागू फैलाव विवर्तन योजना मोनोक्रोमेटर के आउटपुट पर एक्स-रे बीम की तीव्रता का एक महत्वपूर्ण नुकसान होता है, जो प्रयोग को जटिल कर सकता है।
बैकस्कैटरिंग (OR) को पहले गतिशील सिद्धांत के दृष्टिकोण से माना जाता था
चावल। 1. क्षेत्र 0 "एन / 2 के लिए डायमंड आरेख; - क्रिस्टल का प्राप्त कोण।
1972 में कोरा और मत्सुशिता द्वारा एक आदर्श क्रिस्टल द्वारा एक्स-रे विवर्तन। काम दो नोट किया दिलचस्प विशेषताएंया: जैसे-जैसे ब्रैग कोण 90 ° के करीब पहुंचता है, क्रिस्टल का वर्णक्रमीय संचरण बैंड तेजी से घटता है, जबकि इसका DRC तेजी से बढ़ता है। इस प्रकार, ओआर के आधार पर उच्च ऊर्जा संकल्प के साथ एक्स-रे उच्च-एपर्चर ऑप्टिक्स बनाने का अवसर खुल गया है। 80 के दशक में। OR में रुचि का तेज उछाल था। इसके बाद, उच्च-रिज़ॉल्यूशन एक्स-रे ऑप्टिक्स, मेट्रोलॉजी में एक्स-रे लेजर स्कैटरिंग के उपयोग और विभिन्न क्रिस्टलीय वस्तुओं के संरचनात्मक लक्षण वर्णन के लिए बड़ी संख्या में प्रकाशन दिखाई दिए। ओआर और फैब्री-पेरोट रेज़ोनेटर के सिद्धांत पर काम करता है, प्रायोगिक उपयोगमोनोक्रोमेटर्स और गोलाकार विश्लेषक, क्रिस्टल जाली मापदंडों का सटीक निर्धारण और कई γ-विकिरण स्रोतों की तरंग दैर्ध्य को यू.वी. द्वारा पुस्तक में माना जाता है। श्विदको, और उनका शोध प्रबंध। ओडी ज्यामिति में खड़े एक्स-रे तरंगों (एसटीडब्ल्यू) की विधि का उपयोग करके क्रिस्टल के निकट-सतह क्षेत्र की जांच को डी.पी. समीक्षाओं में वुड्रूफ़।
इस काम का उद्देश्य एक्स-रे बैकस्कैटरिंग का उपयोग करने की विभिन्न संभावनाओं का वर्णन करने का प्रयास करना है, जो उन प्रकाशनों पर और उन दोनों पर आधारित है जो उनमें शामिल नहीं थे और 2004 के बाद दिखाई दिए।
1. एक्स-रे किरणों के पश्च प्रकीर्णन की विशेषताएं
एक्स-रे अपवर्तन को ध्यान में रखते हुए, वोल्फ-ब्रैग समीकरण लिखने का "पारंपरिक" रूप बदल जाएगा (k = 2dsin0, जहां k एक्स-रे तरंग दैर्ध्य है, d क्रिस्टल की इंटरप्लानर दूरी है) बदल जाएगा।
के (1 + डब्ल्यू) = 2 डी पाप 0, (2)
जहाँ w = - X0r (d / k) 2 (1 + 1 / b) (X0r एक ऋणात्मक मान है)।
एक्स-रे ऑप्टिकल क्रिस्टल तत्व की विशेषता वाले दो पैरामीटर ऊर्जा (वर्णक्रमीय) संकल्प (एई) के / ई और विलुप्त होने की लंबाई एल हैं:
(एई) के / ई = डब्ल्यू सीटीजी ई = सी | एक्सजे / बी1 / 2sin2e, (3)
एल = माय / ये) 1/2 / एलएक्सजे। (4)
या ई «एन / 2, इसलिए, सी« 1, बी «1, (वाई / ये) 1/2 ~ cosph। तब (2) - (4) रूप लेगा:
एक्स (1 + डब्ल्यू) «2d (1 - s2 / 2), (5)
(एई) के / ई «एन, (6)
जहां в घटना और विवर्तित एक्स-रे बीम के बीच का आधा कोण है: в =
(६) और (७) को मिलाकर यह मानते हुए कि एक्स «२डी, हम प्राप्त करते हैं:
(एई) के / ई «डी / एनएल = 1 / एनएनडी, (8)
जहां एनडी विलुप्त होने की लंबाई में फिट होने वाले प्रतिबिंबित विमानों की संख्या है।
इस प्रकार, ऊर्जा संकल्प विवर्तन पैटर्न बनाने वाले परावर्तक विमानों की प्रभावी संख्या के व्युत्क्रमानुपाती होता है। चूंकि क्रिस्टल में विरूपण प्रवणता की उपस्थिति विलुप्त होने की लंबाई में कमी की ओर ले जाती है, इसके सारणीबद्ध (सैद्धांतिक) मान से ऊर्जा संकल्प के विचलन का उपयोग क्रिस्टल अपूर्णता की डिग्री का न्याय करने के लिए किया जा सकता है।
एक्सआरएल ऊर्जा में वृद्धि के साथ, विलुप्त होने की लंबाई बढ़ जाती है, और, परिणामस्वरूप, ऊर्जा संकल्प कम हो जाता है। ई «14 केवी के लिए, विलुप्त होने की लंबाई 10-100 माइक्रोन है, इसलिए (एई) के / ई« 10-6-10-7, जो (एई) से «« 1-10 meV (तालिका 1) से मेल खाती है।
प्राप्त कोण (डीआरसी की चौड़ाई) के लिए अभिव्यक्ति (5), (6) और अंजीर का उपयोग करके प्राप्त की जा सकती है। 1:
10 = 2 (एलएक्सएचआरएल) 1/2। (नौ)
(एक्स-रे स्कैटरिंग के गतिशील सिद्धांत पर आधारित एक कठोर निष्कर्ष (9) में पाया जा सकता है)।
एक जर्मेनियम क्रिस्टल और Co ^ a1 विकिरण के (620) परावर्तन के लिए एक्स-रे बैकस्कैटरिंग के प्रायोगिक अवलोकन में, मापी गई DRW चौड़ाई 35 आर्कसेक थी। मिनट, जो / e . से अधिक परिमाण के लगभग 3 क्रम है< < п/2. Формулы (6), (9) справедливы при отклонении угла Брэгга от 90° на величину, не превышающую (2|xJ)1/2 или даже (|Xhrl)1/2 , т.е. равную сотым долям градуса.
2. बैकस्कैटरिंग का प्रायोगिक अहसास
प्राथमिक और विवर्तित बीम के बीच की छोटी कोणीय दूरी बाद वाले को पंजीकृत करने की समस्या पैदा करती है, क्योंकि इसके प्रक्षेपवक्र
विश्लेषक (ओं) 81 ^ 13 13) डिटेक्टर
डबल-क्रिस्टल प्रीमोनोक्रोमेटर 81 (111)
मोनोक्रोमेटर 81 (13 13 13)
मोनोक्रोमेटर आयनीकरण नमूना (जी) कक्ष
ठोस अवस्था
डिटेक्टर डिटेक्टर
चावल। 2. OR (a, c, d) का अध्ययन करने के लिए प्रायोगिक स्टेशनों के आरेख, Ge (b) और नीलम (e) के जाली पैरामीटर का निर्धारण, OR स्थिति (f) में SRW के तरंग क्षेत्र का अध्ययन, विभिन्न का उपयोग करके OR को पंजीकृत करने के तरीके; बी: 1 - प्री-मोनोक्रोमेटर, 2 - प्लेन-समानांतर डिफ्लेक्टर, 2 - पच्चर के आकार का डिफ्लेक्टर, 3 - थर्मोस्टेटिक रूप से नियंत्रित नमूना, 4 - डिटेक्टर; ई: एम - प्रीमोनोक्रोमेटर, ई - फे 57 फोइल, बी - पारदर्शी समय-समाधान डिटेक्टर; f: 1 - प्री-मोनोक्रोमेटर, 2 - पहला क्रिस्टल परावर्तक, 3 - दूसरा (थर्मोस्टेटेड) परावर्तक, जो एक विश्लेषक और एक सीसीडी डिटेक्टर दोनों है, 4 - फोटोग्राफिक फिल्म, 5 - डिटेक्टर। स्पष्टता के लिए, प्राथमिक और बिखरे हुए बीम अलग हो जाते हैं (सी, डी)।
एक्स-रे स्रोत (प्री-मोनोक्रोमेटर) या एक डिटेक्टर द्वारा अवरुद्ध किया जा सकता है। समस्या को हल करने के कई तरीके हैं।
पहले में प्रायोगिक स्टेशन के नोड्स के बीच की दूरी बढ़ाना शामिल है (उदाहरण के लिए, ऑप्टिकल तत्व के बीच, प्रदान करना
और एक डिटेक्टर)। यूरोपीय सिंक्रोट्रॉन सेंटर (ईएसआरएफ) के ऐसे स्टेशनों में से एक में वर्णित है। ८१ (१११) प्रारंभिक मोनोक्रोमेटर और ८१ (१३ 13 १३) मोनोक्रोमेटर (चित्र २ए) के बीच बड़ी दूरी के कारण, ई = २५.७ केवी के लिए ८९.९८ डिग्री का ब्रैग कोण प्राप्त करना संभव था।
<111> ■■-
चावल। 3. एक मोनोब्लॉक मोनोक्रोमेटर में किरणों का पथ।
मोनोक्रोमेटर भुजाओं के बीच की दूरी के साथ
१९७ मिमी, ८१ (७७७) परावर्तन और ई = १३.८४ केवी के लिए, सीमित ब्रैग कोण ८९.९ ° है।
प्रयोगशाला प्रयोगात्मक सुविधाओं के लिए, ऑप्टिकल तत्वों के बीच की दूरी बढ़ाना अक्सर मुश्किल होता है। इसलिए, एक्स-रे बैकस्कैटरिंग को साकार करने की एक और संभावना प्राथमिक और विवर्तित बीम को "अलग" करना है। बाएं अंजीर में। 2b जर्मेनियम के जालक पैरामीटर को निर्धारित करने के लिए एक प्रयोग का एक योजनाबद्ध आरेख दिखाता है। यहां, डिफ्लेक्टर 2, जो एक पतली समतल-समानांतर क्रिस्टल प्लेट है, नमूना 3 पर एक पूर्व-मोनोक्रोमैटाइज्ड एक्स-रे बीम को दर्शाता है, लेकिन 2e> udef (यूडीएफ डिफ्लेक्टर का प्राप्त कोण है) पर यह पारदर्शी हो जाता है विवर्तित किरण। इस मामले में, डिटेक्टर 4 के लिए, कोणों का क्षेत्र 2e< юдеф является "мертвой зоной". Для того чтобы рассеянные РЛ регистрировались детектором при е = 0, в предложено использовать в качестве дефлектора клиновидный кристалл 2 (правая часть рис. 2б). Тогда из-за поправки на рефракцию РЛ брэгговские углы для разных сторон дефлектора (который в данной схеме может служить также анализатором), согласно (2),
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